劉 波，丁立莉，張 蕾

（1.西安航天計(jì)量測(cè)試研究所，西安 710100；2.西安航天動(dòng)力研究所，西安 710100）

0 引言

正壓檢漏技術(shù)是檢漏領(lǐng)域的重要研究方向，由于具有被檢件不用抽真空，工作狀態(tài)和檢漏狀態(tài)可保持一致的優(yōu)點(diǎn)，已越來越多的應(yīng)用于國(guó)防軍工型號(hào)任務(wù)和國(guó)民生產(chǎn)各個(gè)領(lǐng)域[1]。

現(xiàn)階段，正壓檢漏使用較廣的是氦質(zhì)譜檢漏儀吸槍檢漏法，利用吸槍檢漏模式，采用對(duì)被測(cè)件和正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率進(jìn)行比較的方法來確定漏率值的大小。作為泄漏氣體參照標(biāo)準(zhǔn)，正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔是在一定溫度和入口壓力的條件下，跟蹤氣體由高于一個(gè)大氣壓的一端向大氣壓中泄漏，漏率值恒定不變的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是泄漏檢測(cè)所用的標(biāo)準(zhǔn)“砝碼”。由于其具有反應(yīng)快、靈敏度高、漏率穩(wěn)定、不宜堵塞等特點(diǎn)，被廣泛地應(yīng)用于產(chǎn)品檢漏測(cè)試及檢漏儀漏率校準(zhǔn)中。因此通過積極開展正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔精確校準(zhǔn)技術(shù)研究，建立相應(yīng)的計(jì)量校準(zhǔn)裝置，提高檢漏的準(zhǔn)確性和可靠性，為產(chǎn)品質(zhì)量提供有力的技術(shù)保障。

1 校準(zhǔn)裝置及工作原理

1.1 裝置的構(gòu)成

校準(zhǔn)裝置由恒溫系統(tǒng)、抽氣系統(tǒng)、配氣系統(tǒng)、質(zhì)譜分析系統(tǒng)、定容室五部分組成。恒溫系統(tǒng)主要由高精度水循環(huán)恒溫箱和半導(dǎo)體恒溫材料組成；抽氣系統(tǒng)由機(jī)械泵及分子泵組組成；質(zhì)譜分析系統(tǒng)由真空室、質(zhì)譜計(jì)及管路閥門組成；配氣系統(tǒng)是由標(biāo)準(zhǔn)小體積和氣源、管路閥門等組成；定容室是為定容法校準(zhǔn)正壓漏孔設(shè)計(jì)的，采用內(nèi)置法[2]測(cè)量加工的不同容積標(biāo)準(zhǔn)小體積及管路閥門組成。

1.2 工作原理

采用將定容法和定量氣體法[3]復(fù)合在一套校準(zhǔn)裝置中，分量程段采取不同的校準(zhǔn)方法實(shí)現(xiàn)對(duì)不同測(cè)量范圍正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔的校準(zhǔn)，校準(zhǔn)系統(tǒng)的原理如圖1所示。

1.2.1 定容法的工作原理

采用正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔出口端與定容室連接，入口端與配氣系統(tǒng)連接，將標(biāo)準(zhǔn)漏孔流出的氣體引入定容室中，在定容室中預(yù)先引入一定壓力的氣體為正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔提供出口壓力，該壓力根據(jù)用戶需要調(diào)節(jié)，在容積恒定不變的條件下，通過測(cè)量定容室中壓力的變化量和氣體累積所用的時(shí)間之比，計(jì)算漏孔漏率值，同時(shí)應(yīng)考慮溫度引起的漏率修正。

1.2.2 定量氣體法的工作原理

將被校正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔安裝在恒溫箱中，在定容室中充入一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)壓力的氮?dú)?，讓被校?biāo)準(zhǔn)漏孔漏出的氣體流入定容室中，經(jīng)過一段時(shí)間累積后，定容室中產(chǎn)生的高壓力氣體連續(xù)通過多體積膨脹進(jìn)行壓力衰減，通過分子流動(dòng)態(tài)進(jìn)樣引入質(zhì)譜室中，用四極質(zhì)譜計(jì)測(cè)量示漏氣體引起的離子流。再采用配氣系統(tǒng)，通過標(biāo)準(zhǔn)體積取適量的示漏氣體，將膨脹后的壓力配置定量標(biāo)樣混合氣體引入質(zhì)譜室，測(cè)量示漏氣體引起四極質(zhì)譜計(jì)產(chǎn)生的離子流，同時(shí)應(yīng)考慮到本底離子流對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果的影響。

圖1 正壓漏孔校準(zhǔn)裝置原理圖Fig.1 pressure leak calibration system principle diagram

2 正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)裝置的測(cè)量不確定度評(píng)定

2.1 定容法校準(zhǔn)正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔的數(shù)學(xué)模型

式中：Q為正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔率，Pa·m3/s；V為定容室容積，m3；Δt為定容室中氣體壓力變化Δp所用時(shí)間，s；Δp為定容室中氣體壓力的變化值，Pa；Tr為參考溫度，296 K；T為定容室中的氣體溫度，K。

在溫度T不變的理想條件下，定容法校準(zhǔn)正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率的測(cè)量不確定度取決于壓力的變化量、定容室容積、累計(jì)時(shí)間等影響因素。但在實(shí)際校準(zhǔn)過程中環(huán)境溫度變化仍是測(cè)量不確定度的一項(xiàng)主要因素，根據(jù)定容法正壓漏孔漏率計(jì)算公式，結(jié)合不確定度傳播規(guī)律，得到定容法校準(zhǔn)正壓漏孔的測(cè)量不確定度計(jì)算式（2）：

在此基礎(chǔ)上需進(jìn)一步考慮測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)器、正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔接頭體積、定容室本底壓力等因素引入的不確定度分量，詳細(xì)的不確定度分析如表1所列。

表1 定容法正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)裝置測(cè)量不確定度分量Table1 the constant volume method of positive pressure leak calibration standard device for measuring uncertainty

2.2 定量氣體法校準(zhǔn)正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔的數(shù)學(xué)模型

對(duì)于定量氣體法的不確定度分析，首先根據(jù)式（3）結(jié)合不確定度傳播規(guī)律得到式（4）。

式中：Qs為正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率值，Pa·m3/s；pb為配氣室示漏氣體的壓力，Pa；Tr為參考溫度，296 K；T為定容室中的氣體溫度，K；Vb為定容室中容積，m3；IL為被校正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔在質(zhì)譜室中示漏氣體離子流讀數(shù)，A；I0為質(zhì)譜室示漏氣體本底離子流讀數(shù)，A；Ib為一定量示漏氣體在質(zhì)譜室示漏氣體離子流讀數(shù)，A。

依據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果和查閱相關(guān)技術(shù)資料，式（4）第一項(xiàng)是由取樣氣體壓力變化測(cè)量引入的不確定度，由于測(cè)量該取樣氣體通過定容室進(jìn)行壓力衰減，取樣室壓力變化引入的不確定度分量為2%。測(cè)量壓力變化量的主標(biāo)準(zhǔn)器為電容薄膜規(guī)，長(zhǎng)期處于恒溫箱中，因此該標(biāo)準(zhǔn)器引入的不確定度分量由上級(jí)校準(zhǔn)證書獲得；第二項(xiàng)為定容室體積引入的不確定度，該不確定度分量在實(shí)驗(yàn)測(cè)量結(jié)果的基礎(chǔ)上，根據(jù)相關(guān)單位校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)體積引入的不確定度綜合分析評(píng)價(jià)估計(jì)最大值為1%；第三項(xiàng)為正壓漏孔泄漏校準(zhǔn)氣體累積的時(shí)間引入的不確定度，將累積時(shí)間一般設(shè)定為2 000～10 000 s，同時(shí)考慮到測(cè)量過程中混合氣體平衡需要穩(wěn)定時(shí)間，估計(jì)此項(xiàng)引入的不確定度分量小于1%；第四項(xiàng)為用四級(jí)質(zhì)譜計(jì)測(cè)量被校正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔及配置的標(biāo)準(zhǔn)混合氣體分壓力引入的不確定度，根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)及實(shí)驗(yàn)研究，不確定度為10%[4]；第五項(xiàng)是由四極質(zhì)譜計(jì)測(cè)量漏率時(shí)自身的非線性引入的不確定度，四級(jí)質(zhì)譜計(jì)的非線性用標(biāo)準(zhǔn)氣體流量與四級(jí)質(zhì)譜計(jì)測(cè)定的離子流之比的偏差表示，由于正壓漏孔漏率測(cè)量過程中在質(zhì)譜分析室中形成的壓力相對(duì)較高，因此需要通過實(shí)驗(yàn)多次測(cè)量非線性得到，按均勻分布計(jì)算，不確定度分量為5%，不確定度分量合成如表2所列。

表2 定量氣體法正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)裝置測(cè)量不確定度分量Table2 the quantitative method of positive pressure gas leak calibration standard device for measuring uncertainty

2.3 標(biāo)準(zhǔn)裝置不確定度評(píng)定結(jié)果

表3為正壓漏孔校準(zhǔn)裝置測(cè)量不確定度評(píng)定。

表3 正壓漏孔校準(zhǔn)裝置測(cè)量不確定度Table3 the pressure leak calibration device for measuring uncertainty

3 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具重復(fù)性

選取1支通道型正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔作為被校漏孔，其編號(hào)為CL003號(hào)，采用定容法在同一條件下，重復(fù)測(cè)量8次，測(cè)得值依次為：3.27×10-4、3.20×10-4、3.25×10-4、3.22×10-4、3.30×10-4、3.30×10-4、3.25×10-4、3.30×10-4Pa·m3/s。對(duì)該校準(zhǔn)數(shù)據(jù)進(jìn)行A類評(píng)定，其中則由數(shù)據(jù)可知

選取美國(guó)的正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔作為被檢漏孔，其編號(hào)為90001249477號(hào)，采用定量氣體法在同一條件下，重復(fù)測(cè)量8次，測(cè)得值測(cè)得值依次為：6.77×10-4、6.71×10-4、6.91×10-4、7.05×10-4、6.73×10-4、7.10×10-4、6.45×10-4、6.42×10-4Pa·m3/s。對(duì)該校準(zhǔn)數(shù)據(jù)進(jìn)行A類評(píng)定，其 中則由數(shù)據(jù)可知

通過對(duì)兩種校準(zhǔn)方法進(jìn)行重復(fù)性實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證該套裝置的重復(fù)性小于合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的2/3，符合JJG（軍工）3-2012[5]重復(fù)性要求。

4 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具穩(wěn)定性

選取1支正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔，在正常校準(zhǔn)條件下，采用定容法作穩(wěn)定性試驗(yàn)，6個(gè)月內(nèi)每隔1個(gè)月左右，用該套裝置對(duì)正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)1次，取6次的算術(shù)平均值為1個(gè)觀測(cè)結(jié)果，共觀測(cè)5次，測(cè)得數(shù)據(jù)如表4所列。

表4 正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔定容法作穩(wěn)定性試驗(yàn)測(cè)得數(shù)據(jù)Table4 Positive pressure standard leak constant volume method is used for stability test data

由得到7.5%，可知Sm（x）＜uc。

選取1支INFICON的正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔，在正常校準(zhǔn)條件下，采用定量氣體法作穩(wěn)定性試驗(yàn)，6個(gè)月內(nèi)每隔1個(gè)月左右，用該套裝置正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)1次，取6次的算術(shù)平均值作為1個(gè)觀測(cè)結(jié)果，共觀測(cè)5次，測(cè)得數(shù)據(jù)如表5所列。

表5 INFICON的正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔定量氣體法作穩(wěn)定性試驗(yàn)測(cè)得數(shù)據(jù)Table5 INFICON Positive pressure standard leak quantitative gas method is used for stability test data

由得到可知Sm（x）＜uc。

通過采用定容法和定量氣體法校準(zhǔn)正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔進(jìn)行穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)裝置的穩(wěn)定性小于合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度，即srm＜urc，故該套校準(zhǔn)裝置穩(wěn)定性得到驗(yàn)證，符合JJG（軍工）3-2012穩(wěn)定性的要求[5]。

5 正壓漏孔校準(zhǔn)裝置不確定度驗(yàn)證

依據(jù)JJG（軍工）3-2012的要求，采用傳遞比較法進(jìn)行計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具不確定度的驗(yàn)證。

（1）定容法校準(zhǔn)通道型正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔，以編號(hào)CL003為例，如表6所列。

表6 定容法校準(zhǔn)通道型正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔Table6 Standard channel normal pressure standard pressure hole

的要求該測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)器具不確定度得到驗(yàn)證，符合JJG（軍工）3-2012要求。

（2）定量氣體法校準(zhǔn)正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔，以編號(hào)90001249477為例，如表7所列。

表7 定量氣體法校準(zhǔn)正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔Table7 Standard Pressurestandard pressure standard hole for quantitative gas method

的要求正壓漏孔標(biāo)準(zhǔn)裝置經(jīng)過對(duì)不確定度的驗(yàn)證，符合JJG（軍工）3-2012要求，可以正常的校準(zhǔn)業(yè)務(wù)。

6 結(jié)論

通過對(duì)正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)裝置重復(fù)性、穩(wěn)定性性能研究和不確定度的分析評(píng)定和驗(yàn)證，證明該套裝置的技術(shù)指標(biāo)能夠符合GJB/J 5366-2005[6]技術(shù)的要求，在1.0×10-2～1.0×10-7Pa·m3/s范圍內(nèi)可以開展正壓標(biāo)準(zhǔn)漏孔的日常校準(zhǔn)工作，對(duì)實(shí)現(xiàn)正壓檢漏量值的準(zhǔn)確傳遞與統(tǒng)一具有重要的實(shí)用意義。

[1]馮焱，張滌新，李得天，等.正壓漏孔校準(zhǔn)方法研究[J].計(jì)測(cè)技術(shù)，2010，30（2）：1-5.

[2]馮焱，張滌新，成永軍，等.正壓漏孔校準(zhǔn)裝置優(yōu)化設(shè)計(jì)[J].真空，2009，46（4）：72-75.

[3]張滌新，李得天，張建軍，等.正壓漏孔校準(zhǔn)裝置[J].真空科學(xué)與技術(shù)學(xué)報(bào)，2001，21（1）：55-59.

[4]張滌新，張建軍，許珩，等.正壓漏孔校準(zhǔn)裝置的不確定度評(píng)定[J].宇航計(jì)測(cè)技術(shù)，2000，20（4）：36-41.

[5]國(guó)家科技工業(yè)第一計(jì)量測(cè)試研究中心.JJF（軍工）3-2012.國(guó)防軍工計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具技術(shù)報(bào)告編寫要求[S].北京：國(guó)家國(guó)防科技工業(yè)局，2012.

[6]GJB/J 5366-2005，正壓漏孔校準(zhǔn)規(guī)范[S].北京：中國(guó)計(jì)量出版社，2005.