邊慧光，胡紀(jì)全，晁宇琦，蔡 寧，汪傳生

（青島科技大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院，山東 青島 266061）

金屬粉末注塑成型是從塑膠注射成型行業(yè)中引伸出來的新型粉末冶金成型技術(shù)[1]。該技術(shù)集塑料注射成型成本低廉、可以生產(chǎn)各種復(fù)雜形狀制品的特點(diǎn)，通過最大限度地提高金屬粒子的含量并且在隨后的燒結(jié)過程中完全除去粘結(jié)劑以使成形坯致密化，可達(dá)到制成所需高強(qiáng)度產(chǎn)品的目的[2-3]。一些體積較小、外形復(fù)雜且用量較大的金屬制品很難用傳統(tǒng)加工手段大批量生產(chǎn)，尤其在醫(yī)療方面，例如外科手術(shù)所用的椎間融合器。而粉末注射成型技術(shù)中，燒結(jié)是最后一道工序，對產(chǎn)品的最終性能起著決定性的作用[4-5]。燒結(jié)工藝如果控制不好，一方面會導(dǎo)致金屬制品熱損傷，另一方面會導(dǎo)致變形和開裂等缺陷，對金屬制品外形及力學(xué)性能產(chǎn)生影響[6-7]。因此，確定金屬制品最佳燒結(jié)溫度對提高金屬制品性能具有重要意義。

本工作利用喂料流動性能試驗(yàn)確定的最佳喂料配方在試樣模具上進(jìn)行燒結(jié)試驗(yàn)研究，得到所用配方喂料的最佳燒結(jié)溫度，從而為成功研制金屬粉末注塑成型不銹鋼椎間融合器奠定基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原材料

316L不銹鋼粉末，牌號為OOCr17Ni14Mo2，粒徑22 μm，松裝密度2.9 Mg·m-3，搖實(shí)密度3.8 Mg·m-3，Cr，Ni，Mo，Mn，C元 素 質(zhì) 量 分 數(shù) 分 別為0.176 5，0.142 0，0.024 2，0.008 2，0.000 3，長沙天久金屬材料有限公司產(chǎn)品。石蠟（PW）基粘結(jié)劑體系[8]，選用硬脂酸作為能夠在粘結(jié)劑與金屬粉末之間建立聯(lián)系的表面活化劑，其他調(diào)節(jié)強(qiáng)度與粘性的組分選擇乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（EVA）、聚丙烯（PP）、聚甲醛（POM）和環(huán)氧大豆油（ESO）。

1.2 試驗(yàn)配方

根據(jù)喂料流動性能試驗(yàn)確定最佳喂料配 方[8]。每100 g喂料中配方組分及含量（g）為：316L不 銹 鋼 粉 末 92.6，EVA 1.628，PP 1.332，POM 1.628，PW 2.22，硬脂酸 0.148，ESO 0.444。

316L不銹鋼粉末的體積分?jǐn)?shù)為0.6。在溫度為180 ℃、載荷為2.2 kg的條件下所測金屬喂料的熔融指數(shù)為3.62 g·min-1。

1.3 主要設(shè)備和儀器

X（S）M-1.7L型高剪切同步轉(zhuǎn)子實(shí)驗(yàn)密煉機(jī)，青島科技大學(xué)自制；170S 125-30型精密注塑機(jī)，德國Arbrug公司產(chǎn)品；RH2000型毛細(xì)管流變儀，英國Bohlin公司產(chǎn)品；UT-2060型拉力試驗(yàn)機(jī)，中國臺灣優(yōu)肯科技股份有限公司產(chǎn)品；GSL-1700S型管式燒結(jié)爐，硅鉬棒加熱，可加熱到1 800 ℃，爐膛為剛玉管，在燒結(jié)時通氮?dú)獗Ｗo(hù)，上海皓越電爐技術(shù)有限公司產(chǎn)品。

1.4 試樣制備

采用密煉機(jī)制備金屬喂料，混煉條件為：填充因數(shù) 0.6，壓砣壓力 0.6 MPa，密煉室溫度 120 ℃，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速 70 r·min-1，混煉時間 30 min?；鞜捁に嚍椋涸?0 ℃下將316L金屬粉末與EOS、PW和硬脂酸加熱共混15 min，再投入EVA，PP和POM混煉15 min。各材料投放時間間隔為2 min。

1.5 測試分析

（1）拉伸對比試驗(yàn)：采用拉伸試樣根據(jù)GB/T 228.1—2010《金屬材料 室溫拉伸試驗(yàn)方法》測試?yán)鞆?qiáng)度。

（2）彎曲強(qiáng)度對比試驗(yàn)：將彎曲試樣放在兩端支撐物上，利用萬能材料試驗(yàn)機(jī)在中間施加壓力。控制試驗(yàn)機(jī)的位移量，將試樣壓彎2 mm，記錄此時試驗(yàn)機(jī)所受到的反作用力。

（3）沖擊對比試驗(yàn)：將沖擊試樣放在擺錘下，保證擺錘每次在同一高度下落，利用擺錘的沖擊力沖彎試樣，測量試樣的彎曲變形量。

（4）相對密度測量：測量試樣的相對密度，分析制品燒結(jié)的緊密度。

（5）金相組織分析：采用掃描電子顯微鏡對最佳燒結(jié)溫度與傳統(tǒng)機(jī)械加工工藝得到的316L不銹鋼材進(jìn)行金相組織對比，分析材料的微觀差異。

2 結(jié)果與討論

在燒結(jié)過程中，如果燒結(jié)溫度過高，坯體會發(fā)生變形、軟化、過燒膨脹，造成燒結(jié)事故；如果溫度過低，則會出現(xiàn)燒結(jié)不成形、致密度較低、空隙大的問題。燒結(jié)后制品的物理性能直接反映燒結(jié)溫度合適與否。

為了探究試驗(yàn)配方喂料的最佳燒結(jié)溫度，用已經(jīng)催化脫脂爐脫除粘結(jié)劑的試樣在燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)試驗(yàn)。在不同燒結(jié)溫度下對同樣工藝下獲得的脫脂注射件進(jìn)行燒結(jié)，選用的燒結(jié)溫度為 1 050，1 150，1 250和1 350 ℃。

燒結(jié)結(jié)束后，對不同燒結(jié)溫度下得到的拉伸試樣、彎曲試樣和沖擊試樣進(jìn)行對比，以確定試驗(yàn)配方的最佳燒結(jié)溫度。利用燒結(jié)試驗(yàn)中得到的最佳試樣與機(jī)械加工法得到的試樣同時進(jìn)行試驗(yàn)，對比分析配方喂料的力學(xué)性能是否達(dá)到使用要求，并觀察金屬粉末注塑成型最終燒結(jié)的316L不銹鋼材與普通機(jī)械加工工藝得到的不銹鋼材的金相組織，對比分析微觀差異。

2.1 物理性能

用燒結(jié)爐在不同溫度下燒結(jié)試樣（相同溫度下燒結(jié)3次），并進(jìn)行超聲波清洗，然后進(jìn)行物理性能測試，試驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

表1 燒結(jié)試驗(yàn)結(jié)果

機(jī)械加工316L不銹鋼的拉伸強(qiáng)度、彎曲力、沖擊位移和燒結(jié)密度分別為502.7 MPa，17.3 kN，4.42 mm和7.91 Mg·m-3。

根據(jù)表1數(shù)據(jù)分析，可以得到下述結(jié)論。

（1）隨著燒結(jié)溫度的升高，316L不銹鋼粉末燒結(jié)制品的各項(xiàng)物理性能都會提高。

（2）拉伸強(qiáng)度隨著燒結(jié)溫度提高而增大。燒結(jié)溫度在1 250 ℃以下時，拉伸強(qiáng)度隨著燒結(jié)溫度升高急劇增大；燒結(jié)溫度高于1 250 ℃后，拉伸強(qiáng)度略有升高，基本達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。

（3）彎曲力隨著燒結(jié)溫度升高而增大，燒結(jié)溫度在1 250 ℃以下時，彎曲力隨著燒結(jié)溫度升高急劇增大；燒結(jié)溫度高于1 250 ℃后，彎曲力上升緩慢，即將趨于穩(wěn)定狀態(tài)。

（4）沖擊位移隨著燒結(jié)溫度升高而減小，燒結(jié)溫度在1 250 ℃以下時，沖擊位移隨著燒結(jié)溫度升高急劇減小；燒結(jié)溫度高于1 250 ℃后，沖擊位移減小緩慢，即將趨于穩(wěn)定狀態(tài)。

（5）燒結(jié)密度隨著燒結(jié)溫度升高而增大，燒結(jié)溫度在1 150 ℃以下時，燒結(jié)密度隨著燒結(jié)溫度升高急劇增大；燒結(jié)溫度高于1 250 ℃后，密度增大緩慢，基本達(dá)到最大值；當(dāng)燒結(jié)溫度為1 350 ℃時，密度為7.64 Mg·m-3。假設(shè)以所測機(jī)械加工316L不銹鋼的密度7.91 Mg·m-3為材料密度的理論值，則燒結(jié)溫度為1 350 ℃時的燒結(jié)密度為理論值的96.6%。

由上述燒結(jié)試驗(yàn)結(jié)果分析可以看出，在燒結(jié)溫度為1 350 ℃時，燒結(jié)性能最優(yōu)。

與普通機(jī)械工藝得到的316L不銹鋼相比，燒結(jié)溫度為1 350 ℃時燒結(jié)的316L不銹鋼的各項(xiàng)性能都略低，但差異不大，這與燒結(jié)成型后可能存在的孔隙有關(guān)。金屬粉末注塑成型制備的316L不銹鋼完全可以作為不銹鋼椎間融合器的材料。

2.2 微觀分析

選取沒有試驗(yàn)且在1 350 ℃下燒結(jié)的316L不銹鋼與傳統(tǒng)機(jī)械工藝316L不銹鋼進(jìn)行金相組織對比，微觀衡量材料的區(qū)別，如圖1所示。

從圖1可以發(fā)現(xiàn)，兩種不同工藝得到的316L不銹鋼的金相組織差異不大，都為奧氏體，晶粒形貌及粒度大小基本一致。

圖1 不同成型工藝316L不銹鋼金相組織對比

3 結(jié)論

以316L不銹鋼粉末和粘結(jié)劑為原料，采用喂料流動性能試驗(yàn)確定的最佳喂料配方進(jìn)行最佳燒結(jié)溫度試驗(yàn)研究。結(jié)果表明，所用配方的最佳燒結(jié)溫度為1 350 ℃，此溫度下燒結(jié)的316L不銹鋼制品的物理性能最優(yōu)，其拉伸強(qiáng)度為486.8 MPa，燒結(jié)相對密度達(dá)到96.6%，物理性能和金相組織與普通機(jī)械工藝得到的316L不銹鋼差異不大。

利用椎間融合器模具注射工藝試驗(yàn)得到的最佳注射工藝和本喂料試驗(yàn)得到的最佳燒結(jié)溫度，可加工出不銹鋼椎間融合器，解決了傳統(tǒng)機(jī)械加工方法加工椎間融合器周期長且成本高的問題。本研究有助于將金屬粉末注塑成型技術(shù)擴(kuò)展到醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，使其得到更大的發(fā)展和推廣。