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殼聚糖/吡唑醚菌酯混懸劑的制備及性質(zhì)

2018-07-14 02:44梁麗萍李思東張小燕張碧君
山東化工 2018年12期
關(guān)鍵詞:懸劑吡唑吐溫

程 瑜,梁麗萍,田 維,李思東,張小燕,張碧君

(廣東海洋大學(xué),化學(xué)與環(huán)境學(xué)院,廣東 湛江 524088)

吡唑醚菌酯是新型廣譜殺菌劑,線粒體呼吸抑制劑,具有保護(hù)、治療、葉片滲透?jìng)鲗?dǎo)作用,但是吡唑醚菌酯難溶于水,而且藥效持續(xù)時(shí)間短,其水溶液易光解和水解,容易造成效果低和浪費(fèi)。

殼聚糖(chitosan)又被稱為殼多糖、脫乙酰甲殼素,是由自然界廣泛并存在的幾丁質(zhì)(chitin)經(jīng)過脫乙酰作用得到的,是天然糖中唯一大量存在的堿性氨基多糖。在醫(yī)藥、食品、化妝品、水處理和生物醫(yī)學(xué)工程等眾多領(lǐng)域的應(yīng)用研究中取得了重大進(jìn)展。目前,被公認(rèn)是一種非常具有發(fā)展?jié)摿Φ奶烊桓叻肿硬牧蟍1-3]。殼聚糖在農(nóng)藥領(lǐng)域中也有一定的應(yīng)用[4],殼聚糖具有成膜性和保濕性,應(yīng)用于農(nóng)藥中,作為農(nóng)藥的載體,將農(nóng)藥包裹起來,從而起到緩釋的作用,因此殼聚糖在農(nóng)業(yè)上的開發(fā)利用這一領(lǐng)域有發(fā)展前景。

研究采用分散法制備吡唑醚菌酯-殼聚糖混懸劑,探討了制備吡唑醚菌酯混懸劑的影響因素,并對(duì)其進(jìn)行優(yōu)化,確定適宜的制備工藝條件,為殼聚糖應(yīng)用于農(nóng)業(yè)產(chǎn)品提供依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

吡唑醚菌酯(純度為99%,棗陽臻遠(yuǎn)化工有限公司);殼聚糖(分子量800000,脫乙酰度≥90%,薩恩化學(xué)技術(shù)(上海)有限公司);冰乙酸、十二烷基磺酸鈉(SDS)、吐溫-80、羧甲基纖維素鈉均為分析純。紫外分光光度計(jì)UV2800(上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司),電子分析天平(奧豪斯儀器上海有限公司)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1殼聚糖/吡唑醚菌酯混懸劑的制備

用1%醋酸溶解殼聚糖至30mL,制成殼聚糖液,另取適量的吐溫-80,用純化水溶解至10mL,制成分散劑液[5-8]。將分散劑液和殼聚糖液加入裝有吡唑醚菌酯的研缽中,研磨,再倒入具塞量筒中,加純化水至50mL,搖勻即可。

1.2.2測(cè)定方法

沉降容積比是指沉降物的容積與沉降前混懸劑的容積之比。沉降容積比的大小可以用來表示混懸劑的穩(wěn)定性。因此,沉降容積比越大,混懸劑越穩(wěn)定。沉降容積比公式(1)如下:

F=(Hu/H0)×100%

(1)

1.2.3單因素及正交試驗(yàn)

以殼聚糖/吡唑醚菌酯的質(zhì)量比為單因素進(jìn)行考慮,分別稱取不同重量的吡唑醚菌酯原藥于不同的研缽中,研磨至細(xì)小,稱取100mg的殼聚糖溶于1%醋酸溶液中至30mL,稱取15mg的吐溫-80溶于純化水中至10mL,將吐溫-80和殼聚糖加入吡唑醚菌酯原藥,研磨5min,倒入試管搖勻,記錄沉降容積比。

以吐溫-80的用量為單因素進(jìn)行考慮,步驟同上,記錄沉降容積比。

以研磨時(shí)間為單因素進(jìn)行考慮,步驟同上,記錄沉降容積比。

對(duì)以上3個(gè)因素進(jìn)行正交試驗(yàn),按照L9(33)正交實(shí)驗(yàn)表,測(cè)定混懸劑的沉降容積比。

1.2.4吡唑醚菌酯的釋放度測(cè)定

用移液管吸取10mL最優(yōu)的殼聚糖/吡唑醚菌酯溶液,置于經(jīng)處理過的透析袋內(nèi),投入釋放介質(zhì)中,將其放入溫度為25℃的恒溫水浴中,間隔一定時(shí)間進(jìn)行取樣,在275nm處分別測(cè)定取出液體的吸光度,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算藥物的累積釋放量,累積釋放率Q的計(jì)算公式(2)如下[9-10]:

(2)

式中:Cn——某時(shí)刻測(cè)得的藥物濃度,μg/mL;

V——釋放介質(zhì)的總體積,50.0mL;

Vi——每次取樣的釋放介質(zhì)體積,mL;

Ci——每次取樣的釋放介質(zhì)濃度,μg/mL;

W——微粒載藥總量,mg。

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素考察結(jié)果與分析

表1 不同質(zhì)量比的殼聚糖/吡唑醚 菌酯混懸劑的沉降容積比數(shù)據(jù)

表2 不同用量的吐溫-80的混懸劑的沉降容積比

表3 不同研磨時(shí)間,殼聚糖/吡唑醚菌酯 混懸劑的沉降容積比

由表1看出,最高的沉降容積比是殼聚糖/吡唑醚菌酯質(zhì)量比為15∶100,由表2顯示當(dāng)吐溫-80的用量為30mg時(shí),其沉降容積比最大。由表3看出當(dāng)研磨時(shí)間為30min時(shí),沉降容積比最大,表明當(dāng)時(shí)的殼聚糖/吡唑醚菌酯混懸劑穩(wěn)定性最好。因此選擇吡唑醚菌酯和殼聚糖質(zhì)量比為15∶100、30∶100、50∶100,吐溫-80用量為15mg、30mg、45mg的,研磨時(shí)間25min,30min,35min進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)L9(33)正交試驗(yàn)。

2.2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

表4 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與極差分析

表4(續(xù))

由表4可知,殼聚糖/吡唑醚菌酯的質(zhì)量比(a),吐溫80用量(b)和研磨時(shí)間(c)的極差分別為0.041,0.007和0.015,所以影響沉降容積比的順序?yàn)?a)>(c)>(b).當(dāng)吡唑醚菌酯與殼聚糖的質(zhì)量比為15∶100,吐溫-80的用量為30mg,研磨時(shí)間為30min時(shí)是最優(yōu)條件,此時(shí)的沉降容積比最大,穩(wěn)定性最好。

2.3 吡唑醚菌酯累積釋放度

經(jīng)過測(cè)定得到吡唑醚菌酯標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm處有最大吸收波長,而且在此吸收波長下,不同濃度的吡唑醚菌酯吸光度得到的標(biāo)準(zhǔn)回歸方程為:y=0.0618x+0.0234,R2=0.9962。

圖1為殼聚糖/吡唑醚菌酯混懸劑中吡唑醚菌酯的累積釋放曲線。由圖可見,殼聚糖/吡唑醚菌酯溶液在開始時(shí)釋放得比較快,后來釋放變慢,在200h左右達(dá)到釋放平衡,有效成分在緩沖溶液中累積釋放度為86.5%。

圖1 混懸劑中吡唑醚菌酯的累積釋放曲線

3 結(jié)論

吡唑醚菌酯難溶于水,而且藥效持續(xù)時(shí)間短,其水溶液易光解和水解,容易造成效果低和浪費(fèi),為解決這些問題,將吡唑醚菌酯與殼聚糖結(jié)合在一起制成混懸劑,并優(yōu)化制備工藝。通過正交試驗(yàn)得出制備殼聚糖/吡唑醚菌酯混懸劑的最優(yōu)條件是殼聚糖/吡唑醚菌酯的質(zhì)量比為15∶100時(shí),吐溫-80的用量為30mg,研磨時(shí)間為30min時(shí)。殼聚糖/吡唑醚菌酯混懸劑的具有良好的緩釋作用,有效成分在緩沖溶液中累積釋放度為86.5%并持續(xù)200h以上,為殼聚糖在農(nóng)業(yè)上的開發(fā)利用提供一定的信息。

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