吳皓月，上官曉峰，劉秀蘭，陳 建，劉栩東

(西安工業(yè)大學(xué) 材料與化工學(xué)院，西安 710021)

鋸齒流變又稱為Portevin-Le-Chatelier (PLC)效應(yīng)，在一定的溫度和應(yīng)變速率下才會發(fā)生.對于該現(xiàn)象已提出多種理論模型，1953年文獻[1]提出的動態(tài)應(yīng)變時效(Dynamic Strain Aging,DSA)理論，即溶質(zhì)原子向位錯偏聚，形成溶質(zhì)原子氣團對位錯釘扎，隨應(yīng)力增大脫釘，如此反復(fù)形成鋸齒；位錯剪切第二相理論[2]，即位錯受到細小第二相阻礙，隨應(yīng)力增大切過障礙物，這兩種模型最常用.鋸齒一般分為A、B、C三種類型，A型出現(xiàn)在低溫或高應(yīng)變速率，C型出現(xiàn)在高溫或低應(yīng)變速率，B型介于兩者之間，A與B型鋸齒在基線以上，C型在基線以下.DSA可以在高溫下出現(xiàn)，且合金的強度有所提高，是一種材料強化機制，可用于提高鎂合金高溫強度.

鎂合金PLC效應(yīng)已有相關(guān)報道，文獻[3]在240～285 ℃之間有較明顯的屈服現(xiàn)象，認為屈服的出現(xiàn)除了非基面滑移機制提供變形外，還有其它變形模式使均勻化應(yīng)變傳播.隨晶粒尺寸的增大，臨界應(yīng)變量也相應(yīng)增大，而文獻[4]合金在0～35 ℃溫度范圍內(nèi)，屈服和流變應(yīng)力對晶粒尺寸的依賴性很小，臨界應(yīng)變量不受晶粒尺寸控制，因此有必要選擇晶粒尺寸相當?shù)牟煌辖疬M行對比試驗.添加非稀土元素的鎂合金鋸齒溫度范圍比較低或不出現(xiàn)鋸齒，如文獻[5]所示鋸齒出現(xiàn)在20～100 ℃，鋸齒的出現(xiàn)歸因于DSA與位錯剪切第二相相互競爭；Mg-Al合金室溫并不會出現(xiàn)鋸齒，經(jīng)SPS燒結(jié)后的合金室溫出現(xiàn)鋸齒，這與合金中O或N元素密切相關(guān)[6].無論Y、Gd、Ce等二元稀土鎂合金[7-9]還是WE54、Mg-Nd-Zn等[10-11]向非稀土合金中加入不同種類的稀土元素，鋸齒溫度范圍基本在150～300 ℃內(nèi)，說明稀土元素能穩(wěn)定鋸齒溫度范圍，這也提供了本文實驗的溫度條件.由靜應(yīng)變時效效應(yīng)和負的應(yīng)變速率敏感系數(shù)表明時效處理的WE54鋸齒流變與DSA有關(guān)[10]，但鋸齒的應(yīng)力跌幅等特征并沒有定量描述，不能與固溶態(tài)的Mg-Y合金進行鋸齒特征的定量比較，得出Y對DSA的作用.文中通過對Mg-5Y-3Nd-0.3Zr和Mg-3Nd-0.3Zr固溶合金以不同溫度下進行壓縮實驗，通過壓縮性能曲線對鋸齒的類型、臨界應(yīng)變量、應(yīng)力跌落分布等特征進行分析，以期得出Y元素對Mg-3Nd-0.3Zr合金鋸齒變化的一般規(guī)律并解釋發(fā)生該變化的原因.

1 實驗方法

試驗用Mg-5Y-3Nd-0.3Zr和Mg-3Nd-0.3Zr鑄態(tài)合金在坩堝式電阻爐中熔煉制得，表1為實驗合金成分.用電火花切割方法獲得10 mm×10 mm×20 mm的壓縮試樣.實驗前對試樣進行固溶處理，固溶工藝分別為：Mg-5Y-3Nd-0.3Zr(510 ℃×8 h)和Mg-3Nd-0.3Zr(500 ℃×6 h)，70 ℃水淬.金相試樣經(jīng)砂紙逐級打磨至2000#，電解拋光和腐蝕后，在Nikon-300金相顯微鏡下觀察，晶粒尺寸由截點法測得.壓縮試驗在UTM5105電子萬能試驗機上進行，高溫試驗在高低溫試驗箱中進行，溫度誤差為±2 ℃.采用島津XRD-6000型X射線衍射儀和Quanta FEI 400場發(fā)射掃描電鏡對試樣進行物相、微觀組織以及成分分析.實驗溫度為25 ℃和200 ℃，應(yīng)變速率為4.17×10-5s-1(0.05 mm·min-1)，壓縮前保溫5 min.

表1 鎂合金化學(xué)成分(w/%)

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 固溶合金顯微組織及結(jié)構(gòu)分析

圖1為Mg-5Y-3Nd-0.3Zr和Mg-3Nd-0.3Zr固溶態(tài)金相組織照片，可發(fā)現(xiàn)晶粒大小分布均勻,晶粒尺寸基本相等.圖2為Mg-5Y-3Nd-0.3Zr和Mg-3Nd-0.3Zr固溶態(tài)X射線衍射圖譜.可看到，固溶之后主要為α-Mg的衍射峰，其中Mg-3Nd-0.3Zr二倍角為28°附近出現(xiàn)較弱的Mg41Nd5相的衍射峰.Mg-5Y-3Nd-0.3Zr合金衍射峰較Mg-3Nd-0.3Zr的弱，這可能與元素Y引起Mg-5Y-3Nd-0.3Zr合金凝固過程中生長取向不同有關(guān)[12].由于稀土元素在不同溫度下固溶度的差異，Mg-Y-Nd-Zr合金固溶后還殘存部分Mg24Y5相[13],實驗中除了α-Mg相,并未發(fā)現(xiàn)其它相，這可能由于這些相含量較少.

2.2 室溫與熱壓縮力學(xué)性能測試

圖3為Mg-5Y-3Nd-0.3Zr和Mg-3Nd-0.3Zr合金的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線.將Mg-5Y-3Nd-0.3Zr和Mg-3Nd-0.3Zr分別用合金1和2表示.圖中兩合金室溫壓縮曲線光滑，而200 ℃下均有鋸齒且合金2的鋸齒現(xiàn)象更明顯.表2為合金1和2的壓縮力學(xué)性能，合金1的200 ℃屈服強度僅比室溫高4.75 MPa,合金2則高出25.94 MPa；室溫合金1的屈服強度為132.52 MPa，合金2為83.65 MPa，室溫屈服強度差為48.87 MPa；200 ℃合金1的屈服強度為137.27 MPa，合金2為109.59 MPa，屈服強度差為27.68 MPa;200 ℃合金1與2的最大均勻應(yīng)變量分別為16.49%和17.48%，應(yīng)變差值不大.研究表明,DSA可以引起屈服應(yīng)力和流變應(yīng)力的升高，延緩應(yīng)力隨溫度升高而下降的速度，提高材料的強度，因此可以得出Y元素可以明顯提高合金室溫力學(xué)性能和高溫力學(xué)性能，而DSA對Mg-5Y-3Nd-0.3Zr合金高溫強度提高很少，對Mg-3Nd-0.3Zr合金有一定提高作用.由于Mg-3Nd-0.3Zr合金有Mg41Nd5相，在熱變形中該相逐漸分解增加了Nd元素的濃度，而Mg-5Y-3Nd-0.3Zr合金僅有α-Mg相，溶質(zhì)原子濃度含量不變，所以Mg-3Nd-0.3Zr合金屈服強度提高幅度(高溫屈服強度與室溫屈服強度的差值)比Mg-5Y-3Nd-0.3Zr提高幅度高21.19MPa.

圖1 合金固溶處理金相照片

圖2 X射線衍射圖譜

圖3 壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線

合金成分溫度/℃屈服強度/MPa抗壓強度/MPaMg5Y3Nd0.3Zr200137.27286.32室溫132.52284.00Mg3Nd0.3Zr200109.59273.19室溫83.65237.00

2.3 鋸齒屈服曲線特征分析

鋸齒的特征可以用臨界應(yīng)變量(εc)、鋸齒類型、應(yīng)力跌幅、等待時間和飛行時間等進行描述.

臨界應(yīng)變量為開始出現(xiàn)鋸齒對應(yīng)的應(yīng)變值，變形初期需要一定的應(yīng)變量提供溶質(zhì)原子擴散的空位，臨界應(yīng)變量與變形溫度和應(yīng)變速率有關(guān).圖3中如箭頭所指為合金1和2的εc，分別為4.98%和2.20%，兩合金在相同的溫度和應(yīng)變速率下實驗，說明在相同變形條件下，合金1需要更多的空位滿足溶質(zhì)原子擴散.由于Y的原子半徑為1.78 ?，Nd為1.66 ?，都比Mg(原子半徑1.60 ?)大，認為兩種原子在Mg合金中的擴散速率會更低[10]，也即加入Y、Nd后溶質(zhì)原子擴散困難.

合金1和2的鋸齒類型分別為B+C和B型,如圖1和3曲線放大圖.鋸齒類型受變形溫度、應(yīng)變速率和合金成分影響.實驗中，溫度和應(yīng)變速率恒定，因此元素Y的添加導(dǎo)致了鋸齒類型的變化.

圖4為合金頻數(shù)—應(yīng)力跌幅分布圖.在同一應(yīng)力-應(yīng)變曲線上，鋸齒類型不同，應(yīng)力跌幅值出現(xiàn)突變.圖4(a)對應(yīng)合金1的B+C型鋸齒，圖4(b)對應(yīng)合金2的B型鋸齒.圖4(a)概率統(tǒng)計函數(shù)為雙峰型,Ⅰ段的應(yīng)力跌幅值小，為B型鋸齒，Ⅱ段應(yīng)力跌幅在1～2.2 MPa，為C型鋸齒，鋸齒個數(shù)明顯減少，均為曲線中出現(xiàn)的大鋸齒，隨應(yīng)變量的增加開始才會出現(xiàn)明顯的大鋸齒.由于隨應(yīng)變量增加，擴散空位增加，加速溶質(zhì)原子擴散速度，釘扎位錯程度更大，應(yīng)力跌幅變大，形成大鋸齒.圖4(b)形成單峰統(tǒng)計函數(shù)，圖4(a)的Ⅰ段為B型鋸齒，Ⅱ段為C型鋸齒，與圖4(b)相比鋸齒總個數(shù)要少，應(yīng)力跌幅小.合金1中添加的元素Y比Mg和Nd的原子半徑都大，Y元素固溶在Mg合金中，引起合金晶格畸變，不僅Y原子向位錯擴散困難，反而阻礙了Nd原子的擴散，產(chǎn)生的有效釘扎的原子數(shù)量少，釘扎作用弱，溶質(zhì)原子與位錯交互作用弱，脫釘所需的臨界應(yīng)力小，在應(yīng)力-應(yīng)變曲線上表現(xiàn)為鋸齒稀疏且鋸齒應(yīng)力跌幅小.因此，稀土元素Y和Nd共存并不能進一步增強Mg合金的鋸齒流變行為，這與固溶原子半徑差有關(guān).

圖5為等待時間和飛行時間分布圖，其中等待時間(tw)為某一應(yīng)力谷值時刻至相鄰下一峰值時刻所經(jīng)歷的時間，即位錯在障礙物前平均等待時間，飛行時間(tf)為某一應(yīng)力峰值時刻至相鄰下一谷值時刻應(yīng)力跌落所經(jīng)歷的時間，即位錯在障礙物之間遷移平均耗費時間.為了方便統(tǒng)計合金1選取鋸齒明顯的Ⅱ段(圖4(a))進行統(tǒng)計.圖5(a)為等待時間分布圖，圖中合金1和2出現(xiàn)頻數(shù)較高的等待時間長度相當.變形過程中，溶質(zhì)原子對位錯的釘扎所用的時間基本相當，由上文εc分析，合金1溶質(zhì)原子擴散困難，因此合金1釘扎過程中釘扎位錯的溶質(zhì)原子數(shù)量較少，就可將位錯釘扎住，也說明可動位錯運動速度緩慢.而圖5(b)為飛行時間分布圖，圖中合金1飛行時間比合金2長.合金1中位錯需要更長的飛行時間，也說明位錯在含Y元素的合金1中受到的阻礙大，晶格畸變增大，阻礙位錯運動，使位錯的運動速率減緩.因此Y原子的添加一方面阻礙了溶質(zhì)原子的擴散，另一方面還減緩了位錯運動速度.

圖4 頻數(shù)-應(yīng)力跌幅分布圖

圖5 頻數(shù)-時間分布圖Fig.5 Distribution of frequency vs time

3 結(jié) 論

1) 通過高溫慢速壓縮試驗，研究了Mg-3Nd-0.3Zr和Mg-5Y-3Nd-0.3Zr兩種鎂合金的高溫壓縮力學(xué)性能，研究發(fā)現(xiàn)壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線均出現(xiàn)鋸齒流變現(xiàn)象.

2) 相同應(yīng)變速率下，添加稀土元素Y對Mg-3Nd-0.3Zr在室溫下的強化效應(yīng)顯著，屈服強度提高約49 MPa，200 ℃熱壓時屈服強度提高約28 MPa；Y的添加使得溶質(zhì)原子擴散和可動位錯運動難度加大，使Mg-3Nd-0.3Zr合金鋸齒類型由B轉(zhuǎn)為C型，應(yīng)力跌落分布由單峰分布變?yōu)殡p峰分布.

3) 后續(xù)將進一步研究其他含Y系列鎂合金的動態(tài)應(yīng)變時效，以明確Y影響鎂合金動態(tài)應(yīng)變時效的機制.

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