王 琳，劉 劍，楊 屹，楊 剛，魏 燦，王立波，高 翌

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電磁處理對TC11合金組織性能的影響

王 琳，劉 劍，楊 屹，楊 剛，魏 燦，王立波，高 翌

(四川大學(xué) 制造科學(xué)與工程學(xué)院，成都 610065)

研究了脈沖磁場、脈沖電流、脈沖電磁處理對未變形TC11合金組織、晶格參數(shù)、位錯、顯微硬度的影響。結(jié)果表明：處理后合金中初生相含量均增大，脈沖電流、脈沖電磁處理后合金中相分別增加4%和3%(體積分?jǐn)?shù))，表示外場引入額外相變驅(qū)動力促進(jìn)相轉(zhuǎn)變?yōu)橄?。脈沖電磁處理后相軸比/均增大，表明促進(jìn)Al等元素在相中固溶，相得到強(qiáng)化。材料經(jīng)脈沖電磁處理后，合金中位錯纏結(jié)減少，表面顯微硬度較初始材料下降2.6%。脈沖電流、脈沖磁場、脈沖電磁場處理并未使材料產(chǎn)生變形，可通過影響材料組織結(jié)構(gòu)和位錯的運(yùn)動來實(shí)現(xiàn)材料性能調(diào)控。

TC11鈦合金；電磁；組織；位錯；硬度

鈦及鈦合金具有各種優(yōu)良性能，如密度小、比強(qiáng)度高、耐腐蝕、使用溫度范圍廣、無磁和無毒等。盡管鈦的工業(yè)化生產(chǎn)只有半個世紀(jì)的歷史，但已經(jīng)廣泛應(yīng)用于航空航天[1]、航海[2]、石油[3]、化工[4]和醫(yī)療[5]等眾多領(lǐng)域。

近年來，為了提高材料的性能，國內(nèi)外許多學(xué)者把外加物理場技術(shù)作為一種新的手段引入材料制備與材料研究中，但相關(guān)機(jī)理尚不明確[6]。其中，脈沖強(qiáng)電磁場具有綠色無污染、熱和量子尺度等效應(yīng)，為改善材料的顯微組織和強(qiáng)度、塑性和韌性提供了新途徑。

關(guān)于國內(nèi)外電強(qiáng)磁場處理金屬固體材料的研究，多為電強(qiáng)磁場結(jié)合傳統(tǒng)熱處理或是結(jié)合變形等[7?8]。如TANG等[9?14]近幾年來研究了脈沖電流對預(yù)變形TC4鈦合金組織結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能以及腐蝕性能的影響。目前關(guān)于鈦合金固態(tài)材料在外加脈沖強(qiáng)電磁場下，而不結(jié)合熱處理以及預(yù)變形的研究報道很少，李桂榮 等[15?16]研究了固溶時效處理以及鑄態(tài)TC4合金在強(qiáng)磁場作用下促進(jìn)了相向相轉(zhuǎn)化，材料的拉伸強(qiáng)度以及伸長率變化明顯，作者將強(qiáng)磁場作用機(jī)制歸結(jié)為位錯的運(yùn)動。

由此本文作者初步探索了脈沖磁場(M)、脈沖電流(E)、脈沖電磁(EM)處理對未變形固體鈦合金的組織性能影響，選用具有較好的高溫力學(xué)性能和熱穩(wěn)定性的熱強(qiáng)TC11合金為研究對象，關(guān)于脈沖電磁場處理熱強(qiáng)鈦合金尚未見到相關(guān)報道。

1 實(shí)驗(yàn)

所選材料為經(jīng)過真空爐熱處理的TC11棒材，其名義成分為Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si。具體熱處理工藝為850 ℃，保溫2 h，隨后空冷到室溫。試樣直徑為10.8 mm，長度為5 mm。圖1所示為脈沖電磁處理材料示意圖。圖中表示外加磁場強(qiáng)度，表示電流。脈沖電流接通方式：試樣端面打磨后，置于兩個水平放置的圓柱黃銅棒之間夾住，試樣軸線與銅棒軸線一致，銅棒與電源接通。脈沖電磁處理中，電流方向與磁場方向平行，電流和磁場方向均與材料端面垂直，具體為先施加脈沖磁場，在這一過程中通過控制器耦合脈沖電流，形成電磁耦合處理。表1所列為外場處理工藝參數(shù)表。表1中：表示電流；為磁感應(yīng)強(qiáng)度；M、E分別表示脈沖磁場處理頻率、脈沖電流處理頻率；M、E分別表示脈沖磁場處理時間、脈沖電流處理時間。

利用Olympus GX51對材料進(jìn)行金相組織觀察，分析組織形貌變化。利用日本Rigaku公司生產(chǎn)的型號為Ultima IV 的X射線衍射儀對材料進(jìn)行物相檢索以及進(jìn)行晶胞參數(shù)分析，采用Cu靶K，電壓40 kV，電流40 mA，掃描速率10 (°)/min。利用Tecnai F20場發(fā)射透射電子顯微鏡分析材料內(nèi)位錯變化。采用數(shù)顯式顯微硬度計測試材料表面硬度，所選載荷為9.8 N，加載時間15 s，每組試樣測試5個點(diǎn)，最終取測試平均值。

圖1 電磁處理材料示意圖

表1 外場工藝參數(shù)表

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 外場處理對鈦合金金相組織影響

圖2所示為外場處理前后鈦合金的金相組織。由圖2可知，鈦合金原始組織為條狀加等軸的初生(白色)+轉(zhuǎn)變組織(黑色)。外場處理前后材料金相組織形貌無明顯改變，利用圖像分析軟件分析材料內(nèi)各組織含量變化，每個試樣均至少選擇3張不同位置的金相照片，利用軟件得到了組織含量的平均值，以及標(biāo)準(zhǔn)偏差。圖3所示為外場處理前后鈦合金中初生組織的含量變化。由圖3可見，數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差小，離散程度低，數(shù)據(jù)的可靠性比較高。鈦合金經(jīng)過不同外加物理場處理過后，初生組織的含量發(fā)生變化，其中未處理材料對應(yīng)41%。經(jīng)過脈沖磁場、脈沖電流以及脈沖電磁處理后，初生組織含量依次為42%、45%和44%。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，相對于未處理試樣，經(jīng)過脈沖磁處理后，組織含量變化不明顯，初生僅增加1%；經(jīng)過脈沖電流以及脈沖電磁處理后，初生對應(yīng)分別增加4%和3%。初生組織含量增大，對應(yīng)轉(zhuǎn)變組織(片狀+殘余相)含量降低?？赡苊}沖電磁處理在促進(jìn)了TC11合金中相轉(zhuǎn)變?yōu)橄唷?/p>

對于脈沖電流處理材料發(fā)生相變。分析原因主要包括電遷移、焦耳熱等效應(yīng)等，文獻(xiàn)[17]中提到鈦合金氧化膜的顏色與溫度成一定關(guān)系。脈沖電流、脈沖電磁處理后，試樣表面均為淡黃色，對應(yīng)材料溫度不高于350 ℃。而鈦合金相變溫度為980~1000 ℃，因此除了焦耳熱效應(yīng)之外，脈沖電流產(chǎn)生的其他效應(yīng)也促進(jìn)了鈦合金發(fā)生相變。

由于相轉(zhuǎn)變?yōu)橄酁閿U(kuò)散控制相變，相形核后的長大受元素擴(kuò)散控制，是以一種動力學(xué)過程[18]。因此由脈沖電流引起的電遷移對→相變有重要 意義。

脈沖電流引起材料內(nèi)部金屬離子的運(yùn)動，原子遷移通量公式如下[7]

脈沖電流的引入除了促使原子運(yùn)動遷移，還會帶來額外的吉布斯自由能。材料相變的驅(qū)動力主要包括：化學(xué)吉布斯自由能(Δchem)、表面能(Δsurf)、應(yīng)變能(Δstress)以及脈沖電流帶來的吉布斯自由能(ΔEP) 等[19]，增加材料相變驅(qū)動力。

脈沖磁場對材料組織結(jié)構(gòu)的影響，分析原因可能主要包括以下幾個方面：磁熱效應(yīng)，本質(zhì)上固體磁性材料內(nèi)磁熱效應(yīng)為強(qiáng)磁場與材料內(nèi)磁自旋體系發(fā)生耦合，最終引起熵的變化，具體表現(xiàn)為材料置于變化強(qiáng)磁場時，材料溫度發(fā)生變化[20]；文獻(xiàn)[21]提到用B=4 T的脈沖磁場處理TC4鈦合金，30個脈沖后樣品表面溫度平均為150 ℃。而本實(shí)驗(yàn)中所用脈沖磁場強(qiáng)度為3 T，脈沖個數(shù)為20個，說明本實(shí)驗(yàn)中經(jīng)脈沖磁場處理后試樣溫度低于150 ℃。強(qiáng)磁場還會引入吉布斯自由能ΔGMAG，類似式(2)，同樣增加材料相變的驅(qū)動力。

在脈沖電磁處理中，由于本實(shí)驗(yàn)中強(qiáng)磁場方向與運(yùn)動電荷方向平行，強(qiáng)磁場對運(yùn)動電荷作用產(chǎn)生的洛倫茲力為零。脈沖電磁處理與脈沖電流以及脈沖磁場相比較，除了強(qiáng)電磁場會引入吉布斯自由能：ΔEM=ΔMAG+ΔEP，相變的驅(qū)動力比較高。其余方面則是后兩者各自效應(yīng)的疊加耦合。

分析材料最終相變不顯著的原因，可能為材料預(yù)先未經(jīng)變形，材料內(nèi)應(yīng)變能較低，吉布斯自由能公式中Δstress絕對值較小，最終材料相變驅(qū)動力總和不高。

圖3 外場處理前后鈦合金中初生α組織的含量變化

2.2 外場處理對鈦合金相變的影響

圖4所示為TC11鈦合金外場處理前后XRD譜。鈦合金內(nèi)主要為密排六方結(jié)構(gòu)的相，結(jié)合TC11金相組織分析，在38.481°出現(xiàn)的峰對應(yīng)體心立方結(jié)構(gòu)的殘余相。外場處理后材料內(nèi)并未發(fā)生明顯的相變。由于XRD檢測能力有限，一般認(rèn)為產(chǎn)生衍射峰，析出物必須達(dá)到一定的量(一般超過1%或者達(dá)到5%左右)[22]。-Ti另外兩個衍射峰沒有出現(xiàn)，可能是由于另外兩個晶面的殘余-Ti含量太少，XRD檢測不出。

分析外場處理前后材料晶格參數(shù)變化，原始試樣及外場處理后試樣-Ti晶格參數(shù)值，如表2所示。密排六方結(jié)構(gòu)的-Ti一個晶胞內(nèi)有兩個原子，為六方結(jié)構(gòu)底面邊長，表示六棱柱體高度。相比于原始試樣，外場處理后-Ti軸比均增大。脈沖電磁處理-Ti軸比最大?？赡芡鈭龃龠M(jìn)半徑小于Ti的置換原子(如Al)在-Ti中固溶，提高相穩(wěn)定性，產(chǎn)生固溶強(qiáng)化。

圖4 鈦合金外場處理前后的XRD譜

表2 鈦合金外場處理前后α-Ti軸比變化表

2.3 外場處理對鈦合金微觀結(jié)構(gòu)的影響

圖5所示為TC11合金的TEM像。圖5(a)和(c)所示分別為未處理材料微觀結(jié)構(gòu)，圖5(b)和(d)所示分別為初生相衍射斑點(diǎn)、轉(zhuǎn)變組織衍射斑點(diǎn)。圖5(a)中圓圈內(nèi)所指為密排六方結(jié)構(gòu)的初生相，圖5(b)所示為密排六方結(jié)構(gòu)的片狀相。由圖4可知，材料內(nèi)殘余相含量較低，在TEM像中未找到殘余相的衍射斑點(diǎn)。

圖5(e)和(f)所示為脈沖電磁處理前后材料內(nèi)部位錯圖像。可以看出，位錯組態(tài)發(fā)生了比較明顯的變化。定性分析結(jié)果表明，且未處理材料內(nèi)部位錯密度高，且位錯相互纏結(jié)；脈沖電磁處理后，仍有部分位錯處于纏結(jié)狀態(tài)，部分位錯在晶界處滑移受阻，但材料內(nèi)位錯密度總體有所下降且纏結(jié)位錯減少。其原因可能為磁場會產(chǎn)生磁致塑性效應(yīng)，LI等[23]分析了磁致塑性下的位錯動力學(xué)機(jī)制，認(rèn)為磁場力不足以驅(qū)動位錯運(yùn)動, 位錯運(yùn)動的原因在于磁致塑性。電脈沖處理則會產(chǎn)生電致塑性，因而在電磁耦合產(chǎn)生的電致/磁致塑性作用下，有利于促進(jìn)了材料內(nèi)位錯運(yùn)動。

2.4 外場處理對鈦合金硬度影響

圖6所示為鈦合金外場處理前后顯微硬度的變化。鈦合金未處理、脈沖磁場、脈沖電流、脈沖電磁處理后顯微硬度值依次為365.2、361.3、365.5和355.6?？梢钥闯雒}沖磁場、脈沖電流、脈沖電磁處理后材料硬度基本不變或略有下降。其中脈沖電磁處理試樣硬度下降最多，較原始試樣的下降了2.6%。

分析鈦合金外場處理后表面硬度下降原因，結(jié)合圖3，外場處理材料過后，TC11合金中初生相均略有增加，初生相比片狀轉(zhuǎn)變組織有更好的抗塑性變形能力，材料塑性相應(yīng)下降。結(jié)合表2可知，外場處理又進(jìn)一步促進(jìn)相固溶強(qiáng)化，材料塑性也應(yīng)下降。而結(jié)合圖5分析可知，在電致/磁致塑性作用下，材料位錯纏結(jié)減少，有利于位錯運(yùn)動，材料塑性應(yīng)提高。綜上材料表面硬度的變化可能為位錯的變化和內(nèi)部組織的綜合反映。

圖5 TC11合金的TEM像

3 結(jié)論

1) 脈沖電流、脈沖磁場、脈沖電磁處理未變形TC11固體材料，材料內(nèi)初生相含量均增大。其中脈沖磁處理過后，材料內(nèi)初生增加1%；經(jīng)脈沖電流、脈沖電磁處理后，初生相含量分別提高4%、3%。

2) 脈沖電流、脈沖磁場、脈沖電磁處理后，材料內(nèi)可能發(fā)生了→相變，電流/磁場引入額外的相變的驅(qū)動力；相變不顯著的可能原因?yàn)椴牧蟽?nèi)部的應(yīng)變能不高，使材料總的相變驅(qū)動力不夠大。

3) 鈦合金經(jīng)脈沖電流、脈沖磁場、脈沖電磁處理后，相的軸比/均增大。

圖6 外場處理前后鈦合金表面顯微硬度柱狀圖

4) 脈沖電磁處理后，材料內(nèi)位錯密度下降且纏結(jié)位錯組態(tài)減少。其表面顯微硬度最低，較初始材料的下降2.6%。材料表面硬度的變化可能為位錯以及材料組織結(jié)構(gòu)的綜合反映。

5) 脈沖電流、脈沖磁場、脈沖電磁處理未變形材料，可通過影響材料組織結(jié)構(gòu)和位錯的運(yùn)動，來實(shí)現(xiàn)材料性能調(diào)控。

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Effects of electromagnetic treatment on microstructures and properties of TC11 titanium alloy

WANG Lin, LIUJian, YANG Yi, YANGGang, WEI Can, WANG Li-bo, GAOYi

(School of Manufacturing Science and Engineering, Sichuan University, Chengdu 610065, China)

The effects of magnetic field(M), electropulsing(E) and electromagnetic(EM) treatment on the microstructure , lattice parameter, dislocations and microhardness of the undeformed solid TC11 alloy were investigated . The results show that the volume fractions of primaryphase increase by 4% and 3%, respectively, after E and EM treatment, indicating that the external fields can provide additional driving force for the phase transformation ofto. The axis ratio/ofphase increases after the treatments, implying strengthenedphase by solid solution. Meanwhile, the dislocation entanglement density decreases and the surface microhardness is reduced after the EM treatment. A 2.6% decrease in hardness is produced. The presented study shows external field treatment can impose significant influence on the properties of the materials by altering microstructures and movement of dislocations of the material.

TC11 titanium alloy; electromagnetic; microstructure; dislocation; microhardness

Projects(51605317, 51575369, 51675357) supported by the National Natural Science Foundation of China

2016-11-29;

2017-03-31

LIUJian; Tel: +86-18302832246; E-mail: liujian@scu.edu.cn

國家自然科學(xué)基金資助項目(51605317，51575369，51675357)

2016-11-29；

2017-03-31

劉 劍，副研究員，博士；電話：18302832246；E-mail：liujian@scu.edu.cn

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2018.05.09

1004-0609(2018)-05-0931-07

TG146.2

A

(編輯 龍懷中)