熊尚武，潘清林，張 豪，范 曦，王向東，劉麗麗

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噴射成形7055鋁合金的熱變形行為及顯微組織演變

熊尚武1，潘清林2，張 豪3，范 曦3，王向東2，劉麗麗2

(1. 中南大學(xué) 輕合金研究院，長(zhǎng)沙 410083；2. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083；3. 江蘇豪然噴射成形合金有限公司，鎮(zhèn)江 212009)

采用Gleeble-3500熱模擬試驗(yàn)機(jī)對(duì)經(jīng)過(guò)致密化的噴射成形7055鋁合金進(jìn)行熱壓縮試驗(yàn)。熱壓縮之后的樣品使用金相顯微鏡和透射電鏡觀察。結(jié)果表明：隨著熱變形溫度的升高或應(yīng)變速率的降低，峰值應(yīng)力逐漸減小。該合金的熱壓縮流變應(yīng)力行為可以用雙曲正弦形式的方程表示，也可以用Zener-Hollomon參數(shù)來(lái)描述。噴射成形7055鋁合金熱變形過(guò)程中組織演變可以使用Zener-Hollomon參數(shù)定量表征，其軟化機(jī)制主要為動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。隨著ln值的降低，合金的軟化機(jī)制由動(dòng)態(tài)回復(fù)逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)閯?dòng)態(tài)再結(jié)晶且再結(jié)晶尺寸變大。變形后合金中分布的高密度、納米級(jí)的Al3Zr粒子可有效阻礙合金在熱變形中的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。

噴射成形7055鋁合金；熱變形；本構(gòu)方程；軟化機(jī)制。

Al-Zn-Mg-Cu系合金由于具有高比強(qiáng)度，良好的韌性和耐腐蝕性等優(yōu)點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于汽車(chē)工業(yè)和航空工業(yè)[1?2]。7055鋁合金在上個(gè)世紀(jì)90年代早期由ALCOA公司開(kāi)發(fā)，作為結(jié)構(gòu)材料被用于波音777的機(jī)翼上壁板。對(duì)于噴射成形技術(shù)制備的材料而言，其有著準(zhǔn)快速冷凝固材料的優(yōu)異性能，相比于傳統(tǒng)鑄造工藝，該技術(shù)下材料的冷凝速度大幅提高，可以達(dá)到1×102~1×104K/s，這樣帶來(lái)的效果就是顯著的組織細(xì)化，細(xì)小且分布均勻的第二析出相，成分偏析得到顯著的抑制，綜合力學(xué)性能得到有效的提高。和快速冷凝技術(shù)相比，噴射成形的優(yōu)點(diǎn)在于材料的熔煉到成形可以一步工序完成，節(jié)省人力物力，提高了生產(chǎn)效率并且可以控制材料的質(zhì)量和含氧量。

由于噴射成形的7055鋁合金具有上述優(yōu)點(diǎn)，因而這種工藝生產(chǎn)的7055鋁合金在工業(yè)應(yīng)用尤其在航空航天領(lǐng)域具有很大的潛力。由于材料的力學(xué)性能與顯微組織有關(guān)，而熱加工工藝參數(shù)又極大地影響了材料顯微組織的形貌[3]。熱模擬實(shí)驗(yàn)可模擬工業(yè)鍛造，擠壓以及各種熱加工工藝[4]。因此，通過(guò)熱模擬實(shí)驗(yàn)進(jìn)而建立該合金的熱壓縮本構(gòu)方程并研究其組織特點(diǎn)對(duì)于該合金的工業(yè)應(yīng)用具有極大的意義。7055鋁合金屬于高層錯(cuò)能合金，在熱塑性變形過(guò)程中動(dòng)態(tài)回復(fù)強(qiáng)烈，位錯(cuò)密度難以升高，不易發(fā)生非連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶(DDRX)。僅在變形溫度和速度均較高的情況下，可能出現(xiàn)部分非連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，7055鋁合金熱變形時(shí)主要發(fā)生連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶(CDRX)[5?6]。連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶是金屬變形時(shí)位錯(cuò)不斷向小角度晶界聚集，從而轉(zhuǎn)變?yōu)榇蠼嵌染Ы?，形成新的?xì)小晶粒的過(guò)程。金屬晶粒度隨連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶進(jìn)行而顯著減小，得到非常細(xì)小的晶粒組織，能夠顯著提高鋁合金的力學(xué)性能。因此，鋁及鋁合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶在工業(yè)應(yīng)用中具有重要意義。研究表明動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生與Zener-Hollomon參數(shù)有直接關(guān)系。該參數(shù)可以綜合描述變形溫度、應(yīng)變速率對(duì)熱變形過(guò)程中流變應(yīng)力及顯微組織演變的影響[7?11]。因此，Zener-Hollomon參數(shù)是表征鋁合金熱變形過(guò)程中組織演變非常有效的 參數(shù)。

近年來(lái)，金屬熱變形顯微組織預(yù)測(cè)和控制成為國(guó)際上材料科學(xué)領(lǐng)域研究的熱門(mén)方向，其本質(zhì)是對(duì)金屬變形組織演變規(guī)律的研究。對(duì)于7055鋁合金熱變形行為及顯微組織演變規(guī)律的研究是當(dāng)前的熱點(diǎn)。YAN 等[12]在研究熱變形溫度對(duì)7055鋁合金熱處理組織和力學(xué)性能的影響時(shí)發(fā)現(xiàn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶在變形溫度較高時(shí)更容易發(fā)生。李周兵等[13]在研究熱軋變形量對(duì)7055鋁合金組織與力學(xué)性能的影響時(shí)發(fā)現(xiàn)隨著變形量的增加，合金局部發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。李晨等[14]在研究變形溫度和變形道次對(duì)7055鋁合金顯微組織的影響時(shí)發(fā)現(xiàn)變形溫度的升高和變形道次的減少均能有效的減少動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。祝令狀等[15]在研究噴射成形7055鋁合金熱變形行為時(shí)通過(guò)建立應(yīng)變補(bǔ)償?shù)谋緲?gòu)方程并且得到了可以預(yù)測(cè)噴射成形7055流變應(yīng)力行為的數(shù)學(xué)模型。閆亮明等[16]在研究7055鋁合金熱變形時(shí)發(fā)現(xiàn)在350~430℃范圍內(nèi)應(yīng)變速率較低的區(qū)域?yàn)榧庸ば暂^好的區(qū)域。然而目前關(guān)于噴射成形7055鋁合金熱變形流變應(yīng)力行為及顯微組織演變的文章非常少。因此，本文作者通過(guò)熱模擬試驗(yàn)，對(duì)不同溫度和不同應(yīng)變速率下該合金的顯微組織進(jìn)行研究并建立該合金的熱壓縮本構(gòu)方程，深入研究噴射成形7055鋁合金的流變應(yīng)力行為及其組織的演變規(guī)律。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)采用的是經(jīng)過(guò)致密化處理的噴射成形7055鋁合金材料，其成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為：7.91%Zn，1.98%Mg，2.42%Cu，0.12%Zr，0.096%Fe，0.082%Si，0.004%Mn，0.004%Cr，0.007%Ni，0.014%Ti，余量Al。實(shí)驗(yàn)材料為噴射成形7055鋁合金500 mm坯錠，坯錠的金相組織見(jiàn)圖1(a)?？梢钥闯?，噴射成形7055鋁合金坯錠組織的晶粒為平均尺寸在30~50 μm的細(xì)小等軸晶，但是這些等軸晶附近也伴隨著一些孔隙。坯錠經(jīng)過(guò)致密化處理后的組織如圖1(b)所示?？梢悦黠@觀察到晶粒被拉長(zhǎng)，孔隙消失了，說(shuō)明致密性得到了提高。

采用線切割將經(jīng)過(guò)致密化之后的鋁錠切割為直徑10 mm、高度為15 mm的熱壓縮試樣。熱壓縮試驗(yàn)在Gleeble?3500熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，熱壓縮試驗(yàn)前先在熱模擬試驗(yàn)機(jī)上保溫3 min，升溫速率為5℃/s，并且在試樣兩端貼上石墨貼片以減少試樣與壓頭的摩擦，避免出現(xiàn)側(cè)翻、腰鼓等不均勻變形現(xiàn)象。熱壓縮溫度分別為340、370、410和450 ℃。每種溫度下的應(yīng)變速率分別為0.001、0.01、0.1和1 s?1，真應(yīng)變?yōu)?.8。由Gleeble?3500熱模擬試驗(yàn)機(jī)采集應(yīng)力、應(yīng)變和溫度等數(shù)據(jù)，并繪制出不同條件下的真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線。熱壓縮后的樣品采用水冷的方式快速淬火，試樣淬火轉(zhuǎn)移時(shí)間小于1 s以保持試樣高溫變形時(shí)的組織并進(jìn)行金相組織和透射電鏡觀察。金相的腐蝕劑為Keller試劑，并使用Polyver-met大型金相顯微鏡觀察。電鏡薄膜樣品采用電解雙噴減薄，電解液為硝酸和甲醇的混合溶液，其體積分?jǐn)?shù)比為1:2，電壓15~20 V，電流為50~70 mA，溫度控制在?20℃以下，然后在JEM?2100F場(chǎng)發(fā)射高分辨率透射電鏡下觀察合金 組織。

圖1 噴射成形7055鋁合金不同狀態(tài)下的組織

2 結(jié)果與討論

2.1 流變應(yīng)力行為

圖2所示為噴射成形7055鋁合金的真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線。如圖2所示，應(yīng)變速率保持恒定的條件下，隨著變形溫度的升高，合金的峰值應(yīng)力逐漸減??；在溫度保持恒定的條件下，隨著應(yīng)變速率的下降，合金的峰值應(yīng)力逐漸減小。當(dāng)溫度為340℃，流變應(yīng)力會(huì)隨著應(yīng)變?cè)黾拥竭_(dá)一個(gè)峰值，然后趨于穩(wěn)定的應(yīng)力值,屬于典型的動(dòng)態(tài)回復(fù)時(shí)的真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線。當(dāng)溫度為450 ℃，流變應(yīng)力會(huì)隨著應(yīng)變的增加到達(dá)峰值后迅速下降然后再趨于穩(wěn)定，屬于典型的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶時(shí)的真應(yīng)力?應(yīng)變曲線。對(duì)于中間溫度，則分別呈現(xiàn)出動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的特征。出現(xiàn)這種情形的原因在于，在更高的變形溫度下，合金形變時(shí)熱激活過(guò)程加強(qiáng)，可以激活更多的滑移系，便于位錯(cuò)向晶界附近聚集，因而更容易形成亞晶粒，并且亞晶粒在高的變形溫度下更容易長(zhǎng)大[17]，從而更有利于再結(jié)晶晶粒的形成。

圖2 噴射成形7055鋁合金真應(yīng)力應(yīng)?真變曲線

2.2 本構(gòu)方程

Z=2()=2exp() (2)

式中：1、2、1和均為常數(shù)；是Zener-Hollomon參數(shù)；為熱變形激活能；為理想氣體常數(shù)，其值為8.31385 J·mol?1·K?1。式(1)適用于低流變應(yīng)力的情況，式(2)適用于高流變應(yīng)力的情況。此外，雙曲線正弦方程式則可以表示任意流變應(yīng)力狀態(tài)，本研究采用由Sellars和Tegart提出的雙曲線正弦方程，尤其適用于鋁合金的熱變形行為[2, 4, 21, 22?25]。

=(σ)=[sinh()](3)

將式(4)兩邊取自然對(duì)數(shù)可以得到：

當(dāng)溫度一定時(shí)，對(duì)式(5)取偏微分可以得到[26?27]：

所以值等于圖3(c)中斜率的平均值。當(dāng)應(yīng)變速率一定時(shí)對(duì)式(5)求偏微分得到：

顯然為圖3(d)中斜率的平均值。因此，也可以表示為

(8)

所以的值可以表示為

從(8)式中可以求出熱激活能。將(3)式兩邊取自然對(duì)數(shù)可以得到：

ln=ln+ln[sinh()] (10)

式中：為Zener-Hollomon參數(shù)，它描述了不同變形溫度和應(yīng)變速率對(duì)合金熱變形過(guò)程中流變應(yīng)力的影響。從圖3(e)中求出的值。

綜上所述，=1.04×106s?1，=0.01550 MPa?1，=4.72298，=99.68 kJ/mol。

因此噴射成形7055鋁合金的本構(gòu)方程為

由于激活能Q對(duì)熱變形的難易程度具有重要的指導(dǎo)作用(熱激活能越高合金的熱變形越難進(jìn)行)，因而在熱變形中激活能是一個(gè)重要的物理參數(shù)[28]。

2.3 高溫塑性變形過(guò)程中的組織演變

根據(jù)不同變形條件下峰值應(yīng)力計(jì)算所得的ln值列于表1。圖4所示為噴射成形7055鋁合金在應(yīng)變速率為0.001 s?1時(shí)不同溫度條件下的金相組織。如圖4所示，隨著溫度的升高細(xì)小的等軸晶逐漸增多。在變形溫度為340℃(ln=12.6)的合金金相組織中存在大量晶界較粗大的近似胞狀組織，這表明此時(shí)發(fā)生了較大程度的動(dòng)態(tài)回復(fù)(見(jiàn)圖4(a))；溫度升高到370℃(ln=11.7)時(shí)，合金組織中存在大量被拉長(zhǎng)的晶粒，胞狀組織減少，動(dòng)態(tài)回復(fù)逐漸減弱(見(jiàn)圖4(b))；當(dāng)變形溫度為410℃(ln=10.6)和450℃(ln=9.7)時(shí)，雖然都出現(xiàn)了大量細(xì)小的等軸晶粒但是450℃時(shí)的再結(jié)晶晶粒數(shù)量明顯更多(見(jiàn)圖4(c)和4(d))；這表明合金此時(shí)發(fā)生了較大程度的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。由此可見(jiàn)，隨著溫度的升高(ln值的降低)，合金的軟化機(jī)制由動(dòng)態(tài)回復(fù)逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)閯?dòng)態(tài)再結(jié)晶，與圖2表現(xiàn)出的規(guī)律正好吻合。

圖5所示為噴射成形7055鋁合金在變形溫度為450℃時(shí)不同應(yīng)變速率下的金相組織?？梢钥吹嚼w維組織周?chē)殡S著大量細(xì)小的等軸晶(見(jiàn)圖5(a))；隨著應(yīng)變速率降低細(xì)小的等軸晶發(fā)生了長(zhǎng)大且這些等軸晶的晶界越來(lái)越清晰(見(jiàn)圖5(b)和圖5(c))；進(jìn)一步觀察發(fā)現(xiàn)，當(dāng)變形條件為(450℃，1 s?1，ln=16.6)(見(jiàn)圖5(a))時(shí)，組織中出現(xiàn)的再結(jié)晶晶粒相較于變形條件為(450℃，0.001 s?1，ln=9.7)(見(jiàn)圖5(d))的再結(jié)晶晶粒更細(xì)小數(shù)量更多。這是由于在同一個(gè)溫度下，更低的應(yīng)變速率會(huì)導(dǎo)致更長(zhǎng)的變形時(shí)間，位錯(cuò)有充足的時(shí)間和能量進(jìn)行攀移和交滑移，位錯(cuò)銷(xiāo)毀和重排也進(jìn)行得更充分，并且晶粒長(zhǎng)大過(guò)程就是“大吞并小”的過(guò)程，因此，在更低變形速率的條件下晶粒有充足的時(shí)間合并長(zhǎng)大。這表明隨著應(yīng)變速率的降低(ln值的降低)，合金組織的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶現(xiàn)象越來(lái)越顯著，再結(jié)晶晶粒尺寸變大。

表1 不同變形條件峰值應(yīng)力下對(duì)應(yīng)的lnZ值

噴射成形7055鋁合金在熱變形過(guò)程中表現(xiàn)出明顯的階段性，這主要是因?yàn)槠淞髯兞W(xué)行為與位錯(cuò)組態(tài)，位錯(cuò)的產(chǎn)生和運(yùn)動(dòng)密切相關(guān)。合金不同ln取值的TEM像如圖6所示。當(dāng)合金變形條件為(340℃，0.01 s?1，ln=14.9)時(shí)，可以觀察到大量的位錯(cuò)纏結(jié)(見(jiàn)圖6(a))，同時(shí)由于交滑移過(guò)程增強(qiáng)，亞晶界可以吸收大量位錯(cuò)并形成大角度晶界(見(jiàn)圖6(b))；隨著ln值降低到12.0(450℃，0.01 s?1)時(shí)，位錯(cuò)密度顯著降低，再結(jié)晶晶粒尺寸增大且晶界更加明晰鋒銳，這表明此時(shí)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過(guò)程占主導(dǎo)地位，如圖6(c)所示。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因在于當(dāng)溫度較高時(shí)，原子熱激活能力增強(qiáng)，可以激活原來(lái)不利于變形的滑移系，從而形成更多的亞晶界，亞晶在應(yīng)力和熱激活作用下吸收亞晶界附近的大量位錯(cuò)并逐漸成長(zhǎng)為細(xì)小的再結(jié)晶晶粒。因此，變形溫度越高(即ln值越小)，變形后的合金位錯(cuò)密度越低，晶界越清晰，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶尺寸也越大。

圖4 =0.001 s?1時(shí)不同溫度條件下的噴射成形7055鋁合金熱壓縮金相組織

圖5 450℃時(shí)不同應(yīng)變速率下的噴射成形7055鋁合金熱壓縮金相組織

圖6 不同熱變形條件下噴射成形7055鋁合金的TEM像

結(jié)合表1和以上分析，不難發(fā)現(xiàn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過(guò)程在ln值越小的時(shí)候更容易發(fā)生。即隨著溫度升高或應(yīng)變速率降低，該合金的組織變化趨勢(shì)為由動(dòng)態(tài)回復(fù)的特征組織向動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的特征組織轉(zhuǎn)變。值得注意的是，圖6(d)中可以觀察到許多納米級(jí)、彌散分布、與基體共格的Al3Zr粒子，該粒子具有12型立方結(jié)構(gòu)[29?30]，對(duì)位錯(cuò)和亞晶界具有強(qiáng)烈的釘扎作用，因此可以阻礙變形過(guò)程中再結(jié)晶的發(fā)生。

3 結(jié)論

1) 噴射成形7055鋁合金的熱壓縮峰值應(yīng)力隨著溫度的升高，應(yīng)變速率的降低而逐漸減小。

2) 采用Sellars和Tegart提出的雙曲線正弦本構(gòu)方程模型并使用線性回歸的方法求得噴射成形7055的高溫?zé)嶙冃蔚?個(gè)參數(shù)，結(jié)構(gòu)因子=1.04×106s?1，應(yīng)力水平參數(shù)=0.01550 MPa?1，應(yīng)力指數(shù)=4.72298，變形激活能=99.68 kJ/mol；并且該合金的高溫流變力學(xué)行為滿(mǎn)足以下本構(gòu)方程：

3) 噴射成形7055鋁合金熱變形過(guò)程中組織演變可以使用Zener-Hollomon參數(shù)定量表征，其軟化機(jī)制主要為動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。隨著ln值的降低，合金的軟化機(jī)制由動(dòng)態(tài)回復(fù)逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)閯?dòng)態(tài)再結(jié)晶且再結(jié)晶晶粒尺寸越來(lái)越大。納米級(jí)的Al3Zr粒子可以有效阻礙合金熱變形過(guò)程中再結(jié)晶。

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Hot deformation behavior and microstructure evolution ofspray formed 7055 aluminum alloy

XIONG Shang-wu1, PAN Qing-lin2, ZHANG Hao3, FAN Xi3, WANG Xiang-dong2, LIU Li-li2

(1. Central South Light Alloys, Central South University, Changsha 410083, China; 2. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China; 3. Jiangsu Haoran Spray Forming Alloys Co., Ltd., Zhengjiang 212009, China)

The hot compression tests of spray formed 7055 aluminum alloy after densification were performed on Gleeble?3500 system in the temperature range from 340℃ to 450 ℃ and at strain rate range from 0.001 s?1to 1 s?1. The sample after hot compression was observed using optical microscopy and transmission electron microscopy. The results show that the peak stress levels decrease with the increase of deformation temperature or the decrease of strain rate. The flow stress behavior of the alloy during hot compression can be represented by equation of hyperbolic sine form, which can be also described by Zener-Hollomon parameter. The microstructure evolution of spray formed 7055 aluminum alloy can be quantificationally characterized by Zener-Hollomon parameter and the main softening mechanism is dynamic recovery and dynamic recrystallization. With the decreasing ofvalue, the softening mechanism of alloy gradually transformed from dynamic recovery to dynamic recrystallization and the size of recrystallized grains become larger and larger. Nano-scaled Al3Zr particles of high densities precipitating in the aluminum after deformation can effectively inhibit the dynamic recrystallization of experiment alloy.

spray formed 7055 aluminum alloy; hot deformation; constitutive equation; softening mechanism

Project supported by the Special Materials Project of National Large Aircraft Engineering, China

2017-03-06;

2017-05-03

PAN Qing-lin; Tel: +86-731-88876378; E-mail: pql@csu.edu.cn

國(guó)家大飛機(jī)工程材料專(zhuān)項(xiàng)資助項(xiàng)目

2017-03-06；

2017-05-03

潘清林，教授，博士；電話(huà)：0731-88876378；E-mail：pql@csu.edu.cn

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2018.05.01

1004-0609(2018)-05-0863-09

TG146.2

A

(編輯 何學(xué)鋒)