李 丹，趙 月，李婷婷，劉春成，王 雯，于殿宇,*，王立琦,*，王 瑾

（1.東北農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，黑龍江 哈爾濱 150030；2.哈爾濱商業(yè)大學(xué)計算機(jī)與信息工程學(xué)院，黑龍江 哈爾濱 150028；3.靖邊縣食品藥品稽查隊，陜西 榆林 718500）

凝膠是一種半固體狀態(tài)具有黏彈性的分散體系。按照溶劑類型，凝膠分為水凝膠、氣凝膠和有機(jī)凝膠。其中，有機(jī)凝膠是指有機(jī)凝膠因子通過自組裝或者結(jié)晶的方式形成帶狀、纖維狀等多種結(jié)構(gòu)束縛親脂性液體（植物油），進(jìn)一步疊加組合構(gòu)成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)使體系凝膠化。有機(jī)凝膠根據(jù)分子質(zhì)量的大小又可以分為超（小）分子有機(jī)凝膠和高聚物有機(jī)凝膠[1]。

目前，我國市售的食品油脂大多都是以氫化油為主要成分的人造奶油或涂抹脂產(chǎn)品，例如：威化餅干、巧克力派以及奶油等[2]。這些食品中的反式脂肪酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（5%～12%）嚴(yán)重超標(biāo)[3]，許多研究表明大量食用含反式脂肪酸的食物會引起膽固醇含量的增高進(jìn)而引起心血管疾病、II型糖尿病、動脈硬化等疾病[4-7]。采取凝膠劑制備的油脂凝膠不僅能夠抑制油脂遷移，具有固態(tài)脂肪般的可塑性與機(jī)械強(qiáng)度，同時還含有零反式脂肪酸與低飽和脂肪酸，因此可用來替代傳統(tǒng)的固體脂肪[8]。Zetzl等[9]將乙基纖維素油脂凝膠替代動物油脂添加于法蘭克福香腸中，不僅使其感官品質(zhì)得到良好的保證，同時還增加了產(chǎn)品的健康性。Jang[10]、Mert[11]等將油脂凝膠作為新型起酥油應(yīng)用于餅干等焙烤食品的制作中。Zulim等[12]將油脂凝膠應(yīng)用在冰淇淋冷凍食品制作過程中所添加的固體脂肪。

隨著國內(nèi)外對凝膠研究的深入，凝膠劑的類型越來越受到大家的重視，目前凝膠劑的類型分為單一型和復(fù)合型，單一型如脂肪酸類、脂肪醇類、肉桂酸、蠟、蠟酯等[13]。其中的肉桂酸，又名β-苯丙烯酸、3-苯基-2-丙烯酸，是從肉桂皮或安息香分離出的有機(jī)酸，是一種在苯環(huán)上聯(lián)有丙烯酸基團(tuán)的化合物，廣泛存在于自然界之中，具有多種生理活性，主要用于香精香料、食品添加劑、醫(yī)藥工業(yè)、美容、農(nóng)藥、有機(jī)合成等方面[14]，還具有治療動脈粥樣化、抗過敏、消炎、殺菌、抗氧化、抗癌、抗血栓形成和保護(hù)心臟等功能[15-17]。GB 28347—2012《食品添加劑 肉桂酸》的發(fā)布為肉桂酸在食用性開發(fā)提供法律基礎(chǔ)，但目前國內(nèi)外將肉桂酸作為凝膠劑進(jìn)行油脂凝膠的研究的文章卻顯有報道。

本實(shí)驗選用菜籽油、玉米油和亞麻籽油3 種植物油為基料油，研究通過添加肉桂酸使其形成凝膠的特性。研究不同油品對所形成油脂凝膠的臨界成膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)、持油性（oil binding capacity，OBC）、硬度、固體脂肪含量（solid fat content，SFC）、晶型、微觀結(jié)構(gòu)的影響，為研究開發(fā)可食性油脂凝膠提供一定的理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

一級玉米油 益海嘉里糧油食品工業(yè)有限公司；一級菜籽油 九三糧油工業(yè)集團(tuán)有限公司；一級亞麻籽油九三集團(tuán)哈爾濱惠康食品有限公司；食品級肉桂酸（純度99.5%） 上海源葉生物科技有限公司；其他試劑均為分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

JY10002型號電子分析天平 上海精密儀器有限公司；5430臺式多功能高速離心機(jī) 上海盛析儀器設(shè)備有限公司；GC-14B型氣相色譜儀 日本島津公司；DF-集熱式恒溫加熱磁力攪拌器 上海耀特儀器設(shè)備有限公司；TE.XT-Plus型質(zhì)構(gòu)分析儀 英國Stable Micro System公司；MQC-23脈沖核磁共振儀 英國Fxford公司；X-射線衍射儀 德國Bruker公司；XP300D型偏光顯微鏡 上海萬衡精密儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 植物油的脂肪酸組成測定

植物油中脂肪酸氣相色譜測定采用AOCS標(biāo)準(zhǔn)[18]。

1.3.2 油脂凝膠樣品制備

稱取同等質(zhì)量的3 種植物油，按照一定的質(zhì)量分?jǐn)?shù)添加肉桂酸，將樣品置于85 ℃恒溫磁力攪拌水浴鍋中600 r/min加熱攪拌10 min，使肉桂酸在油樣中完全溶解，從水浴鍋中取出油樣，密封后放入5 ℃冰箱中進(jìn)行冷卻24 h形成凝膠。

1.3.3 油脂凝膠臨界成膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定

向3 種植物油中添加1%、2%、3%、4%、5%和6%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的肉桂酸，參照1.3.2節(jié)的方法制備油脂凝膠，按照翻轉(zhuǎn)法[19]進(jìn)行臨界成膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定。

1.3.4 油脂凝膠OBC測定

稱量空的離心管，將10 mL肉桂酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為4%、6%、8%、10%和12%融化的3 種油脂凝膠分別置于空的離心管中并在5 ℃保持24 h，然后再次稱量，在室溫10 000 r/min離心15 min，離心結(jié)束后將離心管倒置10 min，將液態(tài)油排出后再次稱量，計算由3 種油脂凝膠的OBC，每個樣品重復(fù)3 次測定后取平均值。OBC的計算公式[20]如下所示：

式中：a為空離心管質(zhì)量/g；b為油脂凝膠加入離心管中的總質(zhì)量/g；c為離心后排出液態(tài)油的離心管質(zhì)量/g。

1.3.5 油脂凝膠硬度測定

樣品在50 mL小燒杯中成膠后使用質(zhì)構(gòu)儀對油脂凝膠進(jìn)行硬度測定。質(zhì)構(gòu)儀設(shè)定參數(shù)：探頭為p5，測前速率2 mm/s，測中速率1 mm/s，測后速率2 mm/s，探頭感受到5.0 g力后下壓8.00 mm。每個樣品重復(fù)3 次測定后取平均值。

1.3.6 油脂凝膠SFC測定

向核磁管中添加一定量油脂凝膠樣品，使樣品高為（4±1）cm，在90 ℃保持30 min，以消除結(jié)晶記憶，隨后將核磁管置于0 ℃保持90 min后測其SFC，然后再從10～70 ℃以5 ℃的間隔在水浴中各保留30 min，測得各個溫度條件下的SFC。

1.3.7 油脂凝膠X-射線衍射（X-ray diffraction，XRD）測定

晶型分析用XRD法，取適量樣品平鋪于檢測片上的圓孔內(nèi)，于室溫20 ℃測定，測定條件為：銅靶，工作電壓30 kV，電流250 mA，及反發(fā)射狹縫為1.0 mm，接受狹縫0.1 mm，掃描范圍2θ為10°～40°，掃描速率4 °/min，然后用Jade 5.0軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。

1.3.8 油脂凝膠偏光顯微鏡測定

采用偏光顯微鏡對油脂凝膠的微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)進(jìn)行觀察研究，用毛細(xì)管取一定量熱熔油脂凝膠滴在預(yù)熱的載玻片上，蓋上載玻片在5 ℃貯藏24 h，放大倍數(shù)為100，使用偏光顯微鏡觀察油脂凝膠的結(jié)晶形態(tài)并進(jìn)行拍照。

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析

本實(shí)驗所涉及到的單因素試驗測量3 次，所得數(shù)據(jù)用SPSS 22.0 軟件進(jìn)行平均值及標(biāo)準(zhǔn)差分析，比較數(shù)據(jù)的顯著性，不同的字母表示差異顯著（P＜0.05），并用Origin 8.6進(jìn)行基礎(chǔ)數(shù)據(jù)處理并繪制圖形。

2 結(jié)果與分析

2.1 植物油的脂肪酸組成

表1 植物油的脂肪酸組成Table1 Fatty acid composition of vegetable oils

如表1所示，3 種植物油的飽和脂肪酸（軟脂酸、硬脂酸）質(zhì)量分?jǐn)?shù)均低于12%。相比較3 種樣品油，不飽和脂肪酸（油酸、亞油酸、亞麻酸）含量不盡相同，其中，菜籽油中的油酸（C18∶1）含量較高，玉米油中的亞油酸（C18∶2）含量較高，亞麻籽油中的亞麻酸（C18∶3）含量較高。

2.2 油脂品種對油脂凝膠臨界成膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

在容器中添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的成膠因子形成凝膠狀態(tài)，通過反轉(zhuǎn)容器，觀察油脂凝膠是否穩(wěn)定，是否出現(xiàn)流動的現(xiàn)象，確定臨界成膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)[21]。質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%～6%的肉桂酸分別添加在3 種植物油中形成的油脂凝膠如圖1所示。

圖1 3 種油脂凝膠臨界成膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)Fig.1 Critical concentrations of three oleogels

由圖1可知，肉桂酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%時，呈現(xiàn)完全流動狀態(tài)；2%時，呈現(xiàn)流動狀態(tài)且略感黏稠；3%時為半流體狀態(tài)，黏稠度明顯增加；添加量在不小于4%時，倒轉(zhuǎn)容器均無流動現(xiàn)象，表明肉桂酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于4%時，菜籽油、玉米油以及亞麻籽油均能形成凝膠，即菜籽油、玉米油、亞麻籽油肉桂酸基油脂凝膠的臨界成膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為4%。

2.3 油脂品種對油脂凝膠OBC的影響

圖2 不同油脂品種在不同肉桂酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)下形成油脂凝膠的OBCFig.2 Oil-binding capacity of oleogels at different concentrations of cinnamic acid

油脂凝膠是通過凝膠劑間的相互作用把液態(tài)油脂束縛在所形成的結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中，OBC即油脂凝膠截留液態(tài)油的能力，是凝膠結(jié)構(gòu)密集程度的指標(biāo)。從圖2可知，在同一肉桂酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)下，菜籽油油脂凝膠OBC最小，亞麻籽油油脂凝膠OBC最大，說明植物油種類對油脂凝膠OBC有一定的影響；在同一種基料油中，隨著肉桂酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，油脂凝膠的OBC也逐漸增大，這種現(xiàn)象產(chǎn)生的原因是肉桂酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高，凝膠體系存在的骨架結(jié)構(gòu)就越堅固緊密，束縛住的液態(tài)油含量也就越高，這與Fayaz等[22]研究結(jié)果一致。當(dāng)肉桂酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)從8%增加到12%時，油脂凝膠OBC變化差異不顯著，這可能是由于肉桂酸的結(jié)晶達(dá)到了相對飽和狀態(tài)，束縛液態(tài)油的能力也達(dá)到了飽和狀態(tài)，因此選擇8%肉桂酸油脂凝膠進(jìn)行接下來凝膠特性的測定。

2.4 油脂品種對油脂凝膠硬度的影響

圖3 肉桂酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%的不同油脂凝膠硬度的變化Fig.3 Hardness of oleogels with 8% of cinnamicacid

油脂凝膠的硬度在一定程度上能夠反映出凝膠劑對液體油的固化能力，硬度越大，其凝膠的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)越密集，對液體油的固化能力越強(qiáng)。由圖3可知，3 種植物油在肉桂酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%時形成的油脂凝膠的硬度差異顯著，其中硬度值菜籽油油脂凝膠＜玉米油油脂凝膠＜亞麻籽油油脂凝膠。亞麻籽油油脂凝膠硬度大于玉米油油脂凝膠，亞麻籽油與玉米油油酸含量相近時，亞麻酸含量大于玉米油，推測硬度與亞麻酸的含量有很大關(guān)系，它能有效增加油脂凝膠的硬度；玉米油油脂凝膠硬度大于菜籽油油脂凝膠硬度，玉米油與菜籽油的亞麻酸含量相近時，亞油酸含量大于菜籽油，推測硬度與亞油酸的含量也有一定關(guān)系，能夠增加油脂凝膠的硬度，因此推測出油中不飽和脂肪酸含量對硬度存在影響，亞麻酸影響最大，其次是亞油酸，而油酸對硬度的影響最小。這一結(jié)果與Laredo等[23]的研究結(jié)果相一致，同時與OBC中的測量結(jié)果趨勢相同。此外，還有不少研究發(fā)現(xiàn)除了不飽和脂肪酸含量，油脂的極性以及凝膠劑-油脂兼容性都會影響油脂凝膠質(zhì)構(gòu)[24]。

2.5 油脂品種對油脂凝膠SFC的影響

圖4 肉桂酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%的不同油脂凝膠SFC曲線Fig.4 SFC curves of oleogels with 8% of cinnamic acid

SFC曲線通過固體脂肪含量隨溫度變化反映出塑性脂肪的熔化范圍，從而確定其在食品體系中的用途，是評價食品專用油產(chǎn)品功能特性的重要指標(biāo)之一[24]。由圖4可知，隨著溫度的升高，3 種油脂凝膠的SFC均成明顯下降的趨勢，在10～20 ℃，同一升溫速率條件下，隨著溫度的升高，3 種油脂凝膠的SFC急劇減少，這是由于在較低溫度下不飽和甘油三酯會先融化[25]，而亞麻籽油、玉米油及菜籽油的不飽和的甘油三酯含量都較多，隨著溫度的升高迅速融化，所以3 種油脂凝膠的SFC會迅速減少。當(dāng)溫度升高至25 ℃時，3 種基料油中的不飽和甘油三酯已經(jīng)融化，溫度的升高對這3 種基料油的影響也較小，所以SFC下降趨勢緩慢。在35 ℃（接近人體溫度）左右時，3 種油脂凝膠SFC從2.5%～3.0%（10 ℃）降低到0.75%～1.65%（37 ℃），溫度的升高，會加劇凝膠油的熔融，破壞其中的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，從而使其固體脂肪含量下降[26]。從整體上看，亞麻籽油油脂凝膠SFC最高，菜籽油油脂凝膠SFC最低，說明油脂品種對油脂凝膠SFC有一定的影響。

2.6 油脂品種對油脂凝膠XRD的影響

圖5 肉桂酸及3 種油脂凝膠XRD圖譜Fig.5 XRD pattern of cinnamic acid and three oleogels

XRD分析常用于研究油脂的同質(zhì)多晶現(xiàn)象，其可獲得脂鏈在層內(nèi)的堆積情況。不同油脂品種在肉桂酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%時形成油脂凝膠XRD圖譜如圖5所示。短間距在0.42 nm為α型晶體的特征峰，0.38 nm和0.42 nm附近強(qiáng)衍射峰為β’型晶體的特征峰，0.47 nm附近強(qiáng)衍射為β型晶體的特征峰[27]。由圖5可知，油脂品種并不影響體系的晶型，衍射峰在3 種油脂凝膠中相似，這說明不同油脂品種的油脂凝膠中存在類似的晶體結(jié)構(gòu)[28]，3 種油脂凝膠中都在4.70 ?左右存在強(qiáng)衍射峰，說明這3 種油脂凝膠中存在β型晶體，在3.8 ?左右存在強(qiáng)衍射峰，說明存在β’型晶體，β’類型的晶體傾向于形成能夠固定住大量液態(tài)油脂的細(xì)小三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)[29]，β’型晶體是人造奶油所需的晶體類型，雖然檢測到α型晶體的存在，但衍射峰強(qiáng)度弱，說明α型晶體少，這是由于在肉桂酸凝膠劑的作用下α型晶體大部分轉(zhuǎn)化為β、β’型晶體，這樣的晶型分布有助于人造奶油的開發(fā)和利用[30]。同時α晶型的存在以及α晶型向β、β’晶型的轉(zhuǎn)變也是油脂凝膠形成的必要條件[31]。特別值得注意的是，在3 種油脂凝膠的XRD圖譜中并沒有檢測到純?nèi)夤鹚峋w的XRD衍射信號，這就說明肉桂酸分子是連接到油脂系統(tǒng)中才形成的細(xì)小三維網(wǎng)狀晶體結(jié)構(gòu)而不是肉桂酸天然晶體所致，這與Calligaris等[30]研究結(jié)果一致。

2.7 油脂品種對油脂凝膠微觀結(jié)構(gòu)的影響

借助偏光顯微鏡可以對體系的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，不同油脂品種在肉桂酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%時形成油脂凝膠的微觀結(jié)構(gòu)如圖6所示。

圖6 肉桂酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%的不同油脂凝膠偏光顯微鏡照片F(xiàn)ig.6 Polarized microscope photos of oleogels with 8% of cinnamic acid

如圖6所示，不同油脂品種形成的油脂凝膠在微觀結(jié)構(gòu)存在一定的差異，菜籽油油脂凝膠的結(jié)晶結(jié)構(gòu)為片狀，晶體呈無序狀態(tài)分布，尺寸較大，不容易束縛液態(tài)油，所以硬度及OBC最??；玉米油油脂凝膠中，結(jié)晶結(jié)構(gòu)為顆粒狀晶體，尺寸較小且分布不均勻，顆粒之間略有聚集，所以玉米油油脂凝膠的硬度及OBC均處于居中狀態(tài)；在亞麻籽油油脂凝膠中，結(jié)晶結(jié)構(gòu)為線狀，晶體尺寸較大，分布均勻且致密，出現(xiàn)了交聯(lián)結(jié)構(gòu)，密集的堆積成三維結(jié)構(gòu)，所以硬度及OBC最大，進(jìn)而驗證了油脂凝膠硬度及OBC的測定結(jié)果。

3 結(jié) 論

肉桂酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于4%時具有使油脂凝膠化的能力；油脂品種及肉桂酸添加量均對油脂凝膠OBC有一定影響；但不同油脂的SFC相差不大；油脂品種對在硬度性質(zhì)指標(biāo)結(jié)果可以推測出不飽和脂肪酸含量對硬度存在影響，亞麻酸影響最大，其次是亞油酸，而油酸對硬度的影響最??；XRD結(jié)果顯示油脂品種對油脂凝膠晶型影響不大，均存在β與β’型晶體；3 種油脂凝膠的晶體形狀及晶體分布差異明顯，油脂品種對油脂凝膠的結(jié)晶結(jié)構(gòu)有關(guān)鍵作用。

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