徐子程

摘 要：果蔬是日常生活必需品，在種植的過程中為了預(yù)防病害常需要噴灑農(nóng)藥，從而保證果蔬的健康生長。這些農(nóng)藥如殘留在果蔬上被人誤食，會嚴(yán)重威脅人們的生命健康，因此必須要采取有效的檢測方法來消除果蔬中的農(nóng)藥殘留影響。氣相色譜法就是一種常用的檢測方式。本文主要對氣相色譜法在果蔬有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留檢測和預(yù)防中的作用進(jìn)行了分析，希望給相關(guān)人員提供參考。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法；果蔬有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留；檢測和預(yù)防

中圖分類號：TQ45 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20180233051

有機(jī)磷類農(nóng)藥常被用作殺蟲劑噴灑在果蔬上，如果殘留在果蔬中被食用，會產(chǎn)生慢性中毒以及其它的不良反應(yīng)。當(dāng)前，果蔬農(nóng)藥殘留的一種常見的檢測方法就是氣相色譜法。采用氣相色普法來對水果蔬菜上的殘留農(nóng)藥進(jìn)行分離檢測，可以有效的保證其食用的安全性。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

Agilent7890B氣相色譜儀，氣相FPD火焰光度檢測器，安捷倫氣相色譜儀化學(xué)工作站；勻漿機(jī)、氮吹儀、漩渦混合器，參照標(biāo)準(zhǔn)為NY/T761-2008。檢測的有機(jī)磷類農(nóng)藥包括（敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化樂果、久效磷、磷胺、甲基對硫磷、毒死蜱、殺螟硫磷、對硫磷、水胺硫磷、三唑磷），以上農(nóng)藥樣品均為100mg/L（農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所），有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)樣：天津農(nóng)藥廠。乙腈、丙酮均為色譜純，氯化鈉經(jīng)過140℃烘烤4h。

1.2 色譜條件

0.320mm×0.25um DB-1701色譜柱，雙柱定性檢測時采用色譜柱DB-1進(jìn)行進(jìn)一步確認(rèn)分析。柱溫：起始溫度100℃，保持1min，運(yùn)行1min，以7℃/min升至250℃后保持5min，運(yùn)行28min。檢測器：FPD火焰光度檢測器，溫度250℃。進(jìn)樣口溫度：200℃，流速：氮?dú)?0.0mL/min；氫氣75.0mL/min；空氣100.0mL/min。進(jìn)樣量：1.0μL；不分流。

1.3 檢測步驟

1.3.1 農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

根據(jù)儀器上顯示的各農(nóng)藥響應(yīng)的數(shù)值，用移液管逐一準(zhǔn)確吸取一定體積的單個農(nóng)藥儲備液分別注入同一容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度。使用前用丙酮稀釋成所需質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

1.3.2 樣品處理

按GB/T 8855抽取果蔬樣品，取可食部分，經(jīng)縮分后，將其切碎，充分混勻放入食品加工器粉碎，制成待測樣。放入分裝容器中，于-20～-16℃條件下保存，備用。準(zhǔn)確稱取25.0g試樣放入勻漿機(jī)中，加入50.0mL乙腈，2min高速勻漿后用濾紙進(jìn)行過濾，過濾后的濾液收集到裝有5～7g氯化鈉的100mL具塞量筒中。收集濾液40～50mL，蓋上塞子，進(jìn)行1min的劇烈震蕩，在室溫下進(jìn)行30min的靜置，使乙腈和水相分層。從具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL燒杯中，將燒杯放在80℃的水浴鍋上進(jìn)行加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)?，蒸發(fā)近干，加入2.0mL丙酮，蓋上鋁箔，備用。將備用液完全轉(zhuǎn)移至15mL刻度的離心管中，再用約3mL丙酮分3次沖洗燒杯，并轉(zhuǎn)移至離心管，最后定容至5.0mL，在漩渦混合器進(jìn)行混勻，待混勻后分別移入2個2mL自動進(jìn)樣器樣品瓶中測定。如定容后的樣品過于混濁，需要使用0.22um濾膜過濾后再進(jìn)行測定。

1.3.3 測定

按空白樣溶液、農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白樣溶液、樣品溶液、加標(biāo)樣品溶液、平行樣品溶液、樣品溶液這一順序進(jìn)行測定，運(yùn)用外標(biāo)法定量。

2 結(jié)果

2.1 方法回收率和精密度考察

敵敵畏、甲拌磷、甲基對硫磷、毒死蜱、殺螟硫磷、對硫磷、水胺硫磷、三唑磷、久效磷、甲胺磷加標(biāo)量2.5μg，乙酰甲胺磷、氧樂果、磷胺加標(biāo)量5.0μg。加標(biāo)回收率87%～112%，加標(biāo)樣檢測精密度RSD5.9%～11%。

2.2 最低方法檢出限

對13種有機(jī)磷類農(nóng)藥標(biāo)樣進(jìn)行檢測，最低方法檢出限為：甲胺磷0.0021mg/kg，敵敵畏0.0013mg/kg，乙酰甲胺磷0.0052mg/kg，氧化樂果0.0068mg/kg，甲拌磷0.00046mg/kg，久效磷0.0049mg/kg，磷胺0.0053mg/kg，

甲基對硫磷0.0077mg/kg，毒死蜱0.00065mg/kg，殺螟硫磷0.0025mg/kg，對硫磷0.0021mg/kg、水胺硫磷0.00063mg/kg、三唑磷0.0019mg/kg。

3 結(jié)語

共檢測100份果蔬樣品，樣品經(jīng)前處理后，在選定的色譜條件下進(jìn)行分析，采用外標(biāo)法定量，對有疑問的樣品進(jìn)一步的確證可借助DB-1色譜柱分析而得出結(jié)論。通過檢測表明，對13種有機(jī)磷類農(nóng)藥進(jìn)行氣相色譜分離，分離效果好，樣品前處理快速、簡便，檢測結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，該方法對預(yù)防果蔬中農(nóng)藥殘留超標(biāo)具有實(shí)際應(yīng)用價值。采用氣相色譜法可以對果蔬上的多種殘留農(nóng)藥進(jìn)行分離，能區(qū)分不同成分的農(nóng)藥，同時檢測器進(jìn)行定量檢測，該方法不但提高了農(nóng)藥殘留量檢測分析的效率，而且能夠保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，對檢測結(jié)果提供可靠和真實(shí)的數(shù)據(jù)，在果蔬農(nóng)藥殘留檢測中，具有廣泛的應(yīng)用價值。

參考文獻(xiàn)

[1]劉秀群.氣相色譜法在蔬菜農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用[J].現(xiàn)代食品，2016（4）：89-91.