孫建義

（蘇州市百信環(huán)境檢測(cè)工程技術(shù)有限公司，江蘇 蘇州 215101）

在日常的生活飲用水中總α放射性測(cè)量中，常見(jiàn)的是使用比較測(cè)量法或者標(biāo)準(zhǔn)曲線法[1-2]?！渡铒嬘盟畼?biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 放射性指標(biāo)》（GB/T 5750.13-2006）中，總α放射性的厚樣法測(cè)量公式既對(duì)儀器計(jì)數(shù)效率進(jìn)行了從2π到4π的校正，又將有效厚度層內(nèi)逸出的α粒子數(shù)校正到了2π方向。筆者認(rèn)為，標(biāo)準(zhǔn)中此項(xiàng)進(jìn)行了重復(fù)校正，并用試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了驗(yàn)證，以與同行進(jìn)行探討。

1 儀器與設(shè)備

低本底α、β測(cè)量?jī)x，F(xiàn)YFS-400X，湖北方圓環(huán)?？萍加邢薰?，根據(jù)儀器檢定證書(shū)，α探測(cè)效率為77%；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：241Am粉末標(biāo)準(zhǔn)樣品，中國(guó)原子能科學(xué)研究院；根據(jù)校準(zhǔn)證書(shū)，比活度為10.3 Bq/g，3.2%，（k=2）；電子分析天平，感量0.1，量程200 g，上海精密儀器有限公司；紅外燈：250 W，冀州市福聚海商貿(mào)有限公司；樣品盤(pán)：面積15.896 cm2。

2 試驗(yàn)方法

本試驗(yàn)使用標(biāo)準(zhǔn)源為241Am粉末標(biāo)準(zhǔn)樣品。測(cè)量周期為10次，單次時(shí)間6 000 s。儀器本底測(cè)量。取241Am粉末標(biāo)準(zhǔn)樣品0.160 0 g（1.65 Bq）鋪盤(pán)，然后測(cè)量，重復(fù)6次。

3 結(jié)果與討論

3.1 測(cè)量數(shù)據(jù)

儀器總α放射性本底：10次6 000 s平均計(jì)數(shù)為1.70，計(jì)數(shù)率為2.83×10-4/s；241Am粉末標(biāo)準(zhǔn)樣品總α放射性測(cè)量結(jié)果如表1所示，其中凈計(jì)數(shù)率為計(jì)數(shù)率扣除本底后的值。

表1 241Am粉末標(biāo)準(zhǔn)樣品6次試驗(yàn)測(cè)量值

3.2 結(jié)果計(jì)算

3.2.1 標(biāo)準(zhǔn)中的公式

根據(jù)《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 放射性指標(biāo)》（GB/T 5750.13-2006）總α放射性的厚樣法測(cè)量，有效厚度引用經(jīng)驗(yàn)值4 mg/cm2。生活飲用水中總放射性體積活度計(jì)算公式為：

式中，AVα為水中總α放射性體積活度，Bq/L；W為水樣蒸干后的殘?jiān)|(zhì)量，mg；nx為樣品源計(jì)數(shù)率，計(jì)數(shù)/s；n0為測(cè)量系統(tǒng)的α本底計(jì)數(shù)率，計(jì)數(shù)/s；F為α放射性回收率；εi為測(cè)量系統(tǒng)的儀器計(jì)數(shù)效率；V為水樣體積，L；δ為樣品源的有效厚度，mg/cm2；S為樣品源的活性區(qū)面積，cm2；4為樣品源2π方向表面逸出的α粒子數(shù)等于有效厚度層內(nèi)α衰變數(shù)的1/4的校正系數(shù)；2為將儀器計(jì)數(shù)效率從2π方向校正成4π方向的校正系數(shù)；1.02為每1 L水樣加入20 mL硝酸的體積修正系數(shù)。

3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)公式的計(jì)算結(jié)果

本試驗(yàn)是將241Am粉末標(biāo)準(zhǔn)樣品直接鋪盤(pán)，然后測(cè)量。故測(cè)量對(duì)象為鋪盤(pán)的標(biāo)準(zhǔn)粉末的活度，無(wú)需進(jìn)行每1 L水樣加入20 mL硝酸的體積修正，則《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 放射性指標(biāo)》（GB/T 5750.13-2006）中總α放射性的厚樣法測(cè)量公式可轉(zhuǎn)化為：

式中，Aα為241Am粉末標(biāo)準(zhǔn)樣品總α放射性活度，Bq；W為241Am粉末標(biāo)準(zhǔn)樣品鋪盤(pán)質(zhì)量，等于160.0 mg；F為α放射性回收率，取1；εi為測(cè)量系統(tǒng)的儀器計(jì)數(shù)效率，取檢定證書(shū)的值77%；δ為樣品源的有效厚度，取標(biāo)準(zhǔn)中的經(jīng)驗(yàn)值4 mg/cm2；S為樣品源的活性區(qū)面積，等于15.896 cm2。

6次試驗(yàn)驗(yàn)測(cè)量結(jié)果如表2所示。

表2 6次試驗(yàn)241Am粉末標(biāo)準(zhǔn)樣品總α放射性活度（Aα）測(cè)量結(jié)果

3.2.3 將標(biāo)準(zhǔn)公式修正之后的計(jì)算結(jié)果

式（1）、式（2）既將儀器的計(jì)數(shù)效率從2π方向校正到4π方向，又將有效厚度層內(nèi)逸出的α粒子數(shù)校正到了2π方向，有重復(fù)校正的嫌疑。

現(xiàn)僅將儀器的計(jì)數(shù)效率從2π方向校正到4π方向，則式（1）、式（2）分別轉(zhuǎn)化為式（3）、式（4）：

根據(jù)式（4）進(jìn)行計(jì)算，6次試驗(yàn)測(cè)量結(jié)果如表3所示。

表3 6次試驗(yàn)241Am粉末標(biāo)準(zhǔn)樣品總α放射性活度（Aα）測(cè)量結(jié)果修正值

3.3 討論

將按照《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 放射性指標(biāo)》（GB/T 5750.13-2006）中的原公式和用修正后公式計(jì)算的241Am粉末標(biāo)準(zhǔn)樣品總α放射性活度與實(shí)際鋪盤(pán)所用241Am粉末標(biāo)準(zhǔn)樣品活度1.65 Bq進(jìn)行比較，結(jié)果如表4所示。

可見(jiàn)使用原公式的測(cè)量結(jié)果平均值是實(shí)際值的270%；按照修正后的公式，測(cè)量結(jié)果平均值是實(shí)際值的67.4%。

儀器檢定時(shí)使用的是電鍍?cè)?，其形狀和厚度與實(shí)際測(cè)量中使用粉末標(biāo)準(zhǔn)樣品或者水樣殘?jiān)伇P(pán)的尺寸有較大區(qū)別。電鍍?cè)从幸欢ê穸?，粉末樣品鋪盤(pán)之后的厚度明顯要薄，距離探測(cè)器相對(duì)較遠(yuǎn)，因此儀器對(duì)電鍍?cè)吹奶綔y(cè)效率比對(duì)鋪好的樣品盤(pán)的探測(cè)效率高。

表4 標(biāo)準(zhǔn)中原公式和修正后公式計(jì)算結(jié)果與實(shí)際活度的比較

在本試驗(yàn)中，儀器對(duì)于本試驗(yàn)所用的粉末標(biāo)準(zhǔn)樣品所鋪的樣品的平均探測(cè)效率低于檢定證書(shū)中對(duì)電鍍?cè)吹奶綔y(cè)效率77%。按照修正后的公式計(jì)算，儀器對(duì)粉末標(biāo)準(zhǔn)樣品的平均探測(cè)效率是檢定證書(shū)值的67%，即52%。

4 結(jié)語(yǔ)

《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 放射性指標(biāo)》（GB/T 5750.13-2006）中總α放射性的厚樣法測(cè)量公式有重復(fù)校正嫌疑。公式既對(duì)儀器計(jì)數(shù)效率進(jìn)行了從2π到4π的校正，又將有效厚度層內(nèi)逸出的α粒子數(shù)校正到2π方向是不合適的，其進(jìn)行了重復(fù)校正。本試驗(yàn)結(jié)果也驗(yàn)證了這一點(diǎn)。

由于檢定證書(shū)中的探測(cè)效率是針對(duì)電鍍?cè)吹?，電鍍?cè)吹暮穸让黠@比實(shí)際鋪盤(pán)樣品要厚，所以儀器對(duì)于使用粉末標(biāo)準(zhǔn)樣品或者水樣蒸發(fā)殘?jiān)仒悠返奶綔y(cè)效率應(yīng)低于檢定證書(shū)的探測(cè)效率。在本試驗(yàn)中，儀器對(duì)于使用粉末標(biāo)準(zhǔn)樣品或者水樣蒸發(fā)殘?jiān)仒悠返奶綔y(cè)效率是檢定證書(shū)中探測(cè)效率值的67%。

1 王延俊，羅偉立，鄔家龍，等.水樣總放射性測(cè)量比對(duì)結(jié)果分析[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2017，27（9）：1323-1325.

2 孫建義.水中總α放射性測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定[J].資源節(jié)約與環(huán)保，2018，159（2）：56-57.

3 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.GB/T 5750.13-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 放射性指標(biāo)[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2007.