蘇立峰,劉三平,李 賀
(北京礦冶科技集團(tuán)有限公司,北京 100160)
北京礦冶科技集團(tuán)有限公司在973項(xiàng)目組(戰(zhàn)略有色金屬非傳統(tǒng)資源清潔高效提取的基礎(chǔ)研究)專項(xiàng)資金的支持下,對(duì)某硫化鎳物料進(jìn)行了加壓浸出工藝研究。試驗(yàn)工藝路線如下:硫化鎳樣品制漿—加壓浸出—浸出液凈化—萃取—反萃—蒸發(fā)結(jié)晶,最終得到產(chǎn)品硫酸鎳[1]。
目前,應(yīng)用加壓浸出工藝處理重有色金屬硫化礦及難處理金礦已相當(dāng)成熟[2]。我國新疆阜康冶煉廠、吉林鎳業(yè)公司、金川集團(tuán)公司采用加壓浸出生產(chǎn)工藝,經(jīng)過選擇性浸出使目標(biāo)元素以硫酸鹽形式進(jìn)入溶液,之后再對(duì)溶液進(jìn)行深度處理[3]。本試驗(yàn)主要考察了浸出液固比、浸出溫度、初始酸濃度、氧分壓等因素對(duì)主金屬Ni浸出率的影響。
試驗(yàn)原料為某公司提供的硫化鎳樣品,其化學(xué)分析結(jié)果如表1所示。
表1 試驗(yàn)樣品化學(xué)分析結(jié)果
由表1可知,該硫化鎳物料主要為鎳鈷硫化物,其中含鎳43.90%,硫含量達(dá)30.88%。物料中還含有鐵及少量的有價(jià)金屬鈷、銅等。
加壓浸出試驗(yàn)在內(nèi)襯鈦的2 L高壓釜中進(jìn)行。首先按照液固比的要求將樣品配水制漿,并加入定量的硫酸,漿化后礦漿入釜。檢測氣密性良好后,開始加熱釜體升溫。到溫后通入高壓氧氣開始反應(yīng)計(jì)時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后釜體通冷卻水冷卻,礦漿經(jīng)過濾后,渣、液樣分別送檢分析。
試驗(yàn)固定條件如下:浸出溫度190℃、氧分壓0.4 MPa、浸出時(shí)間3 h、始酸20 g/L。不同液固比下,試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。
圖1 浸出液固比影響曲線
由圖1可知,隨著浸出液固比的增加,金屬Ni浸出率逐漸升高,同時(shí)殘?jiān)琋i逐漸降低。為得到盡可能高的金屬浸出率,選取液固比5:1為最佳值,此時(shí)Ni浸出率為99.52%,渣含Ni為3.23%。
試驗(yàn)固定條件如下:浸出液固比5:1、氧分壓0.4 MPa、浸出時(shí)間3 h、始酸20 g/L,試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。
圖2 浸出溫度影響曲線
由圖2可知,在圖示溫度范圍內(nèi),隨著浸出溫度的增加,金屬Ni浸出率逐漸增大,殘?jiān)琋i逐漸降低。選取190℃為試驗(yàn)最佳值,此時(shí)Ni浸出率為99.52%,渣含Ni為3.23%。
試驗(yàn)固定條件:浸出溫度190℃、浸出液固比5:1、氧分壓0.4 MPa、浸出時(shí)間3 h,試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。
圖3 始酸濃度影響曲線
圖3結(jié)果表明,隨著始酸濃度的增大,金屬Ni浸出率逐漸增大,當(dāng)始酸超過10 g/L時(shí),浸出率增加緩慢。為盡可能降低試劑消耗,選取10 g/L為最佳值,此時(shí)金屬Ni浸出率為99.46%,渣含Ni為6.39%。
試驗(yàn)固定條件:浸出溫度190℃、浸出液固比5:1、浸出時(shí)間3 h、始酸濃度10 g/L,試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。
圖4 氧分壓影響曲線
圖4結(jié)果表明,隨著氧分壓逐漸增大,Ni浸出率先增加后平緩。綜合考慮選取氧分壓0.30 MPa為最佳工藝參數(shù),此時(shí)Ni浸出率為99.63%,渣含Ni為4.80%。
綜合上述結(jié)果,確定加壓浸出的優(yōu)化工藝條件為:浸出時(shí)間3 h、浸出液固比5:1、浸出溫度190℃、始酸濃度10 g/L、氧分壓0.30 MPa。在上述條件下,Ni、Co的浸出率均大于99%,相關(guān)結(jié)果如表2所示。
表2 優(yōu)化條件試驗(yàn)結(jié)果
本試驗(yàn)分別考察了浸出液固比、浸出溫度、始酸濃度、氧分壓等因素對(duì)加壓浸出該硫化鎳樣品過程的影響,確定了加壓浸出的優(yōu)化工藝條件。在浸出液固比5:1、浸出溫度190℃、始酸濃度10 g/L、氧分壓0.30 MPa的條件下,Ni、Co的浸出率大于99%,浸出液經(jīng)后續(xù)凈化、萃取分離后可制得相關(guān)硫酸鎳產(chǎn)品。
1 朱 軍,白苗苗,李 凡,等.硫化鎳礦氧壓酸浸試驗(yàn)研究[J].礦冶工程,2016,36(2):71-74.
2 黃 昆,陳 景.加壓濕法冶金處理含鉑族金屬銅鎳硫化礦的應(yīng)用及研究進(jìn)展[J].稀有金屬,2003,27(6):752-757.
3 蔣開喜,王海北.加壓濕法冶金:可持續(xù)發(fā)展的資源加工利用技術(shù)[J].中國創(chuàng)業(yè)投資與高科技,2004,(12):73-75.