張帆

[摘要] 目的 氣相色譜法測(cè)定公共場(chǎng)所室內(nèi)空氣中苯系物。方法 應(yīng)用混標(biāo)332 807對(duì)工作曲線進(jìn)行配置，取混標(biāo)332 807各10 μL、100 μL、200 μL、300 μL、500 μL以及1 000 μL，將各工作曲線進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果 工作曲線的相關(guān)系數(shù)R均超過(guò)0.999，可滿足對(duì)曲線相關(guān)性方面的測(cè)定要求;測(cè)定方法準(zhǔn)確度顯示測(cè)定值均于混標(biāo)不確定度的范圍以內(nèi)，測(cè)定方法可滿足準(zhǔn)確度的質(zhì)控要求;在以某一公共活動(dòng)室采集的氣體樣品通過(guò)進(jìn)行反復(fù)測(cè)定顯示測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均<20%，測(cè)定的精密度高，結(jié)果相對(duì)可信。結(jié)論 應(yīng)用氣相色譜法測(cè)定公共場(chǎng)所室內(nèi)空氣中苯系物工作曲線滿足測(cè)定需求，測(cè)定精密度與準(zhǔn)確度高，該方法操作簡(jiǎn)單，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可在實(shí)際中進(jìn)行推廣應(yīng)用。

[關(guān)鍵詞] 氣相色譜法;公共場(chǎng)所;室內(nèi)空氣;苯系物;測(cè)定

[中圖分類號(hào)] R134 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A [文章編號(hào)] 1672-5654（2018）12（c）-0156-03

隨著當(dāng)前環(huán)境的不斷惡化，我國(guó)對(duì)于環(huán)保方面也逐漸開(kāi)始重視，特別對(duì)于公共場(chǎng)所的室內(nèi)空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)，該監(jiān)測(cè)內(nèi)容是當(dāng)前的一項(xiàng)重要環(huán)保監(jiān)測(cè)的內(nèi)容[1-3]。對(duì)于公共場(chǎng)所的室內(nèi)空氣污染物測(cè)定中，苯系物測(cè)定占據(jù)重要的地位，通常苯系物的污染主要源于室外污染、裝修污染以及自身污染三方面[4]。其中，室外污染的形成主要是由于工業(yè)化社會(huì)的不斷發(fā)展，導(dǎo)致對(duì)于苯系物使用方面也越來(lái)越廣泛，該現(xiàn)狀導(dǎo)致了空氣當(dāng)中的苯系物濃度不斷上升，部分城市內(nèi)的生活區(qū)以及工業(yè)區(qū)地位鄰近或混合，因此，公共場(chǎng)所的室內(nèi)空氣也會(huì)在不同程度上受苯系物的室外污染;裝修污染主要是室內(nèi)的裝修材料當(dāng)中，廣泛地使用存在苯系物污染的油漆、涂料以及粘合劑等，導(dǎo)致在裝修后于室內(nèi)遺留不同程度的裝修污染;對(duì)于自身污染，主要是一些具特殊用途公共場(chǎng)所，包括超市以及各類型的商場(chǎng)等的某些貨物、產(chǎn)品及貨物包裝上有苯系物污染狀況存在，因此自身污染也是作為室內(nèi)空氣當(dāng)中苯系物污染的一個(gè)重要來(lái)源[5-6]。當(dāng)前，對(duì)于室內(nèi)的空氣當(dāng)中苯系物含量標(biāo)準(zhǔn)要求：苯含量低于0.11 mg/m3、甲苯含量低于0.20 mg/m3以及二甲苯含量低于0.20 mg/m3。公共場(chǎng)所的室內(nèi)空氣中，苯系物含量一般相對(duì)較低，常規(guī)色譜測(cè)定值多數(shù)情況下未能檢出，或在檢出時(shí)顯示測(cè)定值相對(duì)較低而不超標(biāo)。該文主要以分析氣相色譜法在測(cè)定公共場(chǎng)所室內(nèi)空氣中苯系物的作用，提出相應(yīng)的測(cè)定技術(shù)。

1 ?方法

1.1 ?試劑與儀器

該研究中氣相色譜儀選擇由島津公司生產(chǎn)的GC2010型氣相色譜儀，搭配FID氫火焰離子化檢測(cè)器;選擇AOC-20i+S型自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行進(jìn)樣;supelcowax-10毛細(xì)柱、30 m×0.32 mm、Film取0.25 μm。選擇由國(guó)家環(huán)?？偩謽?biāo)準(zhǔn)樣品研究所提供的混標(biāo)332807，其中包含了以二硫化碳作為溶劑的苯系物，其中包括苯、甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、乙苯以及苯乙烯供7種苯系物;各苯系物的濃度中，苯濃度為241 mg/L、甲苯濃度為245 mg/L、間二甲苯濃度為244 mg/L、對(duì)二甲苯濃度為242 mg/L、鄰二甲苯濃度為245 mg/L、乙苯濃度為243 mg/L以及苯乙烯為247 mg/L。試劑選擇46℃溫度經(jīng)全玻璃蒸餾器蒸餾獲得二硫化碳（分析純）的餾份，且經(jīng)色譜測(cè)定后未顯示存在干擾的成分?；钚蕴康牟蓸庸埽阂勒諛?biāo)準(zhǔn)的方法老化至合適規(guī)格采樣管，取長(zhǎng)150 mm、內(nèi)徑4 mm，同時(shí)內(nèi)置椰子殼活性炭100 mg。

1.2 ?樣品前處理

通過(guò)砂輪對(duì)采集好的采樣管中的活性炭管取出，將取得的活性炭置入2 mL帶刻度、帶塞的比色管當(dāng)中。再次加入1 mL的二硫化碳，經(jīng)振蕩搖勻后，再加入去除有機(jī)質(zhì)純水0.5 mL，同時(shí)塞緊蓋子并用生料帶對(duì)接口處進(jìn)行密封。將比色管置入超聲波振蕩器當(dāng)中，加水將二硫化碳淹沒(méi)，持續(xù)振蕩15 min后靜置20 min。靜置后通過(guò)1 mL的帶長(zhǎng)針頭注射器插入到比色管底部，將二硫化碳以及水盡數(shù)吸出，再將長(zhǎng)針頭拔去。插入孔徑0.45 μm的一次性有機(jī)相針式過(guò)濾器，將二硫化碳與水均全部打入到1.5 mL進(jìn)樣瓶當(dāng)中，塞緊蓋子，將進(jìn)樣瓶置入自動(dòng)進(jìn)樣器當(dāng)中等待進(jìn)樣。且經(jīng)測(cè)定分析，樣品的前處理結(jié)果與樣品的標(biāo)準(zhǔn)要求前處理結(jié)果均處于允許誤差范圍之中。

1.3 ?色譜條件設(shè)置

柱溫設(shè)置為40℃，持續(xù)保留12 min后，以10℃/min進(jìn)行持續(xù)升溫至80℃，80℃下保留2 min。檢測(cè)器溫度控制為250℃、進(jìn)樣器溫度控制為200℃;空氣流量控制為400 mL/min、氫氣流量47.0 mL/min、吹掃流量3.0 mL/min、尾吹流量30.0 mL/min，分流比設(shè)置：20∶1。

1.4 ?配置工作曲線

應(yīng)用混標(biāo)332 807對(duì)工作曲線進(jìn)行配置，取混標(biāo)332 807各10 μL、100 μL、200 μL、300 μL、500 μL以及1 000 μL，依次加入到同等規(guī)格未采集樣品活性炭管當(dāng)中，采用1.2樣品前處理方法對(duì)工作曲線進(jìn)行配置。

2 ?結(jié)果

2.1 ?測(cè)定工作曲線的情況

將各工作曲線依次置入自動(dòng)進(jìn)樣器中，對(duì)每個(gè)點(diǎn)分別進(jìn)樣3次，取均值進(jìn)行相關(guān)系數(shù)計(jì)算，結(jié)果提示，工作曲線的相關(guān)系數(shù)R均超過(guò)0.999，可滿足對(duì)曲線相關(guān)性方面的測(cè)定要求，見(jiàn)表1。

2.2 ?測(cè)定方法準(zhǔn)確度

對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)樣品332 813進(jìn)行反復(fù)測(cè)定6次，確定測(cè)定方法準(zhǔn)確度。由測(cè)定的結(jié)果可看出，該6次測(cè)定值均于混標(biāo)不確定度的范圍以內(nèi)，測(cè)定方法可滿足準(zhǔn)確度的質(zhì)控要求，見(jiàn)表2。

2.3 ?測(cè)定方法的精密度

以某一公共活動(dòng)室采集的氣體樣品通過(guò)進(jìn)行6次反復(fù)測(cè)定，結(jié)果顯示，在對(duì)氣體樣品的測(cè)定過(guò)程中測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均<20%（RSD：苯3.27%、甲苯3.46%、間二甲苯5.02%、對(duì)二甲苯4.52%、鄰二甲苯3.83%），測(cè)定的精密度高，結(jié)果相對(duì)可信。