王聞 彭三文 熊姍姍

摘要：為考察天然植物顆粒中有機酸對卷煙感官品質的影響，選取了6種天然植物顆粒進行了揮發(fā)性有機酸含量的測定、卷煙主流煙氣測定和感官質量評價。結果表明，在卷煙濾嘴中添加天然植物顆粒后，在卷煙抽吸過程中，煙氣氣溶膠對天然植物中的部分揮發(fā)性苯甲酸和苯乙酸具有較好的洗脫能力，且顆粒中苯甲酸和苯乙酸的含量與卷煙主流煙氣中的苯甲酸和苯乙酸的釋放量呈正相關。在一定程度上，天然植物顆粒揮發(fā)性有機酸含量與卷煙抽吸品質呈正相關，對植物顆粒進行揮發(fā)性有機酸的含量分析可以有效指導天然植物顆粒的篩選，為開發(fā)提升卷煙品質的植物顆粒材料提供一種可量化的篩選依據(jù)。采用逐步回歸分析法對21個卷煙樣品的感官評價與揮發(fā)性有機酸含量之間建立了預測模型，說明了苯甲酸和苯乙酸的含量對卷煙感官品質刺激性和潮潤感的變異性具有較好的解釋能力。

關鍵詞：天然植物顆粒；揮發(fā)性有機酸；卷煙感官品質

中圖分類號：TS4 文獻標識碼：A 文章編號：0439-8114（2018）07-0091-05

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2018.07.021

Effects of Organic Acids on the Sensory Quality of Cigarettes

WANG Wen1，PENG San-wen1，XIONG Shan-shan2

（1.China Tobacco Hubei Cigarette Material Factory，Wuhan 430050，China；

2.Yunnan Reascend Tobacco Technology（Group） Co.， Ltd.， Kunming 650106，China）

Abstract： In order to investigate the effects of organic acids on the sensory quality of cigarettes，six kinds of plant natural plant granules were selected for the determination of volatile organic acids，the determination of mainstream smoke and sensory quality of cigarettes. The results showed that，after adding the natural plant particles in the cigarette filter，the flue gas aerosol had better elution ability to some volatile benzoic acid and phenylacetic acid in the natural plant，and the content of benzoic acid and phenylacetic acid in the mainstream smoke was positively correlated with the release of benzoic acid and phenylacetic acid. To some extent， the content of volatile organic acids in natural plant particles is positively correlated with the quality of cigarette smoking. The analysis of volatile organic acids in plant particles can effectively guide the selection of natural plant particles. The particulate material provides a quantifiable screening basis. A predictive model was established between the sensory evaluation and the volatile organic acid content of 21 samples by stepwise regression analysis. It showed that the content of benzoic acid and phenylacetic acid had a better effect on the sensory quality of the cigarettes and the variability of the moisturizing sensation.

Key words： natural plant particles； volatile organic acids； cigarettes sensory quality

隨著社會經(jīng)濟發(fā)展和公眾健康意識的提高，降焦減害逐漸成為煙草行業(yè)尋求長期發(fā)展的必然選擇。為了彌補降低焦油含量導致的煙氣香味損失，越來越多的卷煙品牌開始使用輔助加香的手段來實現(xiàn)卷煙增香、豐富口感層次[1-7]。一般是將載香物質添加在卷煙輔料中，不參與燃燒，避免燃燒所帶來的有負面影響的雜質成分，對于特定的卷煙風格特征，該添加方式更加具有直接性和針對性。

煙的吸味、愉快程度和滿足感是卷煙香味成分、感官和觸覺復雜作用的結果，卷煙煙氣中對感官起刺激作用的主要是呈堿性的物質成分，這些物質大都是含氮化合物經(jīng)過高溫分解的產(chǎn)物，卷煙中揮發(fā)性酸的含量與吸味呈正相關關系，吸味較好的卷煙中含揮發(fā)性酸的量較多。因此篩選以富含有機酸的植物顆粒材料應用于低焦油卷煙濾嘴中，可降低卷煙刺激性，提升卷煙舒適性，對改善卷煙感官品質具有重要意義。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑和儀器

材料：滇橄欖、陳皮、玫瑰茄、酸木瓜、烏梅和羅漢果（購于云南鴻翔一心堂藥業(yè)集團股份有限公司）。

試劑：丙酮、乙腈、異丙醇（色譜純，F(xiàn)isher公司）、乙酸（AR，國藥集團化學試劑有限公司）。

儀器：YK-60造粒機；Agilent 6890/5973N氣質聯(lián)用儀（Agilent公司）；Agilent 7683自動進樣器（Agilent公司）；AB204-S型電子天平（瑞士METTLERTOLEDO公司）； 7890A/5975C氣/質聯(lián)用儀（Agilent，美國）；色譜柱：HP-5MS彈性石英毛細管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm，Agilent，美國）；D-7700 Singen/Htw超聲波發(fā)生器（Elma，西德）；20孔道轉盤型吸煙機RM200A（Borgwaldt，德國）；劍橋濾片（ф92 mm，美國）。

1.2 方法

1.2.1 植物顆粒樣品制備方法 將上述6種天然植物原料粉碎成≥100目粉末，通過YK-60造粒機制備成顆粒，物料烘干溫度為80 ℃，干燥后篩分成20～60目的顆粒。

1.2.2 試驗卷煙樣品的制備方法 將上述6種顆粒按15 mg/支添加量通過KDF-2E型濾棒成型機均勻地添加至卷煙濾棒絲束中，進而制備成二元復合顆粒濾棒，用同樣絲束的規(guī)格，以不添加顆粒的復合濾棒為空白對照，將二元顆粒復合濾棒和空白對照濾棒分別在湖北中煙的3個牌號上進行煙支卷制。

1.2.3 植物顆粒揮發(fā)性有機酸成分測定方法 稱取0.50 g樣品放入錐形瓶中，加1.0 mL混合內標溶液、5.0 mL酯化溶液，于55 ℃下酯化1 h，冷至室溫，加20 mL正己烷，振蕩萃取15 min，靜置分層后，取上層正己烷清液1 mL，進行GC/MS分析。采用質譜定性、雙內標法定量測定方法。色譜柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；進樣口溫度260 ℃；載氣：He，流速1.0 mL/min；程序升溫：50 ℃下保持1 min，以5 ℃/min的速率升至275 ℃，保持3 min；進樣量：1.0 μL，分流比10∶1，恒流模式；接口溫度280 ℃；離子源溫度230 ℃；電離能：70 eV，質量掃描范圍35～350 amu。

1.2.4 卷煙主流煙氣成分測定方法 取20支卷煙樣品按照GB/T 16447-2004平衡后，按GB/T 19609-2004的要求用劍橋濾片對卷煙主流煙氣粒相物進行捕集。抽吸完成后，將劍橋濾片置于100 mL錐形瓶中，加入50 mL丙酮，超聲萃取30 min，然后取20 mL萃取液于50 mL濃縮瓶，在50 ℃、350 mbar條件下濃縮至0.5 mL，加入50 μL內標定容至1 mL進行GC/MS分析。進樣口溫度為260 ℃，載氣：He，流速為1.0 mL/min，GC/MS接口溫度為280 ℃，離子源為EI源，電離能為70 eV，掃描范圍為35～455 amu，離子源溫度為230 ℃，升溫梯度為50 ℃保持2 min，3 ℃/min升到160 ℃，保持1 min，再以4 ℃/min升到230 ℃。

1.2.5 卷煙應用效果評價方法 所制備出的21個卷煙樣品均參照 YC/T 497-2014《卷煙 中式卷煙風格感官評價方法》針對刺激性和潮潤感兩項指標進行感官評價。刺激性的分值為1～10分，刺激性越低，分值越高；潮潤感的分值為1～10分，潮潤感越好，分值越高。

1.2.6 模型建立 用SPSS軟件中的逐步回歸分析方法建立了卷煙感官品質與揮發(fā)性有機酸之間的關系模型。逐步回歸的基本思想是將變量逐個引入模型，每引入一個解釋變量后都要進行F檢驗，并對已經(jīng)選入的解釋變量逐個進行t檢驗，當原來引入的解釋變量由于后面解釋變量的引入變得不再顯著時，則將其刪除。以確保每次引入新的變量之前回歸方程中只包含顯著性變量。

2 結果與分析

2.1 植物顆粒揮發(fā)性成分分析

采用《固相微萃取-氣相色譜質譜聯(lián)用法》對6種植物顆粒40、60和80 ℃下的揮發(fā)性成分進行了分析，其中酸類成分的檢測結果見表1。從表1可以看出，6種顆粒在40 ℃下的酸類成分釋放量普遍高于60 ℃和80 ℃下的釋放量，隨著溫度的升高，酸類成分釋放量降低，其中40 ℃下玫瑰茄、酸木瓜、烏梅、和羅漢果顆粒中富含酸類成分，含量均超過50%。

2.2 植物顆粒有機酸測定結果

煙草中積累有多種有機酸成分，非揮發(fā)性酸主要有檸檬酸、蘋果酸和草酸，在煙氣中起酸堿平衡作用，間接影響煙草香氣。揮發(fā)性有機酸為C10以下的低級脂肪酸和部分芳香酸，揮發(fā)性有機酸由于其揮發(fā)性在卷煙抽吸中可直接進入煙氣，對吃味和香氣有良好作用，文獻[4]報道異戊酸可以增加煙香濃度；2-甲基丁酸使煙氣柔和滋潤、改善辛辣刺激；苯甲酸作為卷煙的調味劑，賦予卷煙醇和的煙香味，改善卷煙吸味；苯乙酸可以增強煙香味和甜香味。6種植物顆粒的揮發(fā)性和非揮發(fā)性有機酸測定結果見表2和表3。

表2數(shù)據(jù)顯示，烏梅顆粒揮發(fā)性有機酸的總含量最高，特別是2-甲基丁酸、異戊酸和苯甲酸的含量均比其他植物顆粒的含量高，其中苯甲酸的含量達到286.01 μg/g；羅漢果顆粒中戊酸、己酸和辛酸含量最高；酸木瓜顆粒中苯乙酸含量較高，達到11.34 μg/g。表3數(shù)據(jù)顯示，烏梅顆粒中的非揮發(fā)性有機酸總量最高，其檸檬酸含量達到309.55 mg/g。由此可推斷，酸木瓜、烏梅和羅漢果顆粒應用在卷煙中可能會達到豐富卷煙煙香、降低卷煙刺激性、改善卷煙舒適性的效果。

2.3 試驗卷煙主流煙氣測定結果

部分研究[8-10]表明，直接在卷煙濾嘴中加入增香植物材料，在卷煙抽吸過程中，煙氣氣溶膠對天然植物中的香味物質具有一定的洗脫能力，能夠部分轉移到卷煙的主流煙氣中，從而強化卷煙風格特征和改善卷煙抽吸品質。添加6種植物顆粒的試驗卷煙主流煙氣酸類測定結果見圖1至圖6。

如圖1至圖6所示，與空白對照卷煙相比，添加6種植物顆粒的卷煙主流煙氣中揮發(fā)性有機酸苯甲酸和苯乙酸的釋放量有明顯的提升，其中添加烏梅顆粒卷煙的主流煙氣中苯甲酸釋放量最高，為10.82 μg/支，添加酸木瓜顆粒卷煙的主流煙氣中苯乙酸釋放量最高，為12.41 μg/支。結合表2中6種植物顆粒揮發(fā)性有機酸測定結果，烏梅顆粒的苯甲酸含量最高，為286.01 μg/g，酸木瓜顆粒中的苯乙酸含量最高，為11.34 μg/g。說明在卷煙濾嘴中添加天然植物顆粒后，在卷煙抽吸的過程中，煙氣氣溶膠對天然植物中的部分揮發(fā)性苯甲酸和苯乙酸具有較好的洗脫能力，與相關文獻的研究結果一致，且顆粒中苯甲酸和苯乙酸的含量與卷煙主流煙氣中苯甲酸和苯乙酸的釋放量呈正相關。

2.4 揮發(fā)性有機酸對卷煙感官品質的影響

采用中式卷煙風格感官評價方法對21個卷煙樣品針對刺激性和潮潤感兩項指標分別進行了感官評價，并用SPSS軟件將8種揮發(fā)性有機酸含量分別與刺激性和潮潤感兩項指標進行了逐步回歸分析，結果見表4。

由表4可見，卷煙感官評價的刺激性與揮發(fā)性有機酸的回歸分析中，回歸方程的R2為0.785，說明通過揮發(fā)性有機酸中苯甲酸和苯乙酸的含量變化可以解釋卷煙感官品質中刺激性指標78.5%的總變異，其回歸方程為Y=8.084+0.151 X苯甲酸+0.040 X苯乙酸。卷煙感官評價的潮潤感與揮發(fā)性有機酸的回歸分析中，回歸方程的R2為0.610，說明通過揮發(fā)性有機酸中山梨酸和苯乙酸的含量變化可以解釋卷煙感官品質中潮潤感指標61.0%的總變異，其回歸方程為Y=8.239+0.123 X苯乙酸+0.287 X山梨酸。

將6種植物顆粒應用在卷煙中均具有降低卷煙刺激性，改善舒適性，提高潮潤感的效果，這也與以上植物顆粒的揮發(fā)性有機酸檢測數(shù)據(jù)和卷煙主流煙氣數(shù)據(jù)相吻合，在一定程度上提高卷煙濾嘴中揮發(fā)性有機酸的含量可以降低刺激性，改善舒適性，明顯提高卷煙的抽吸品質。進一步說明通過對植物顆粒進行揮發(fā)性有機酸的含量分析可以有效指導天然植物顆粒的篩選，為開發(fā)提升卷煙品質的植物顆粒材料提供一種可量化的篩選依據(jù)。

3 小結與討論

通過YK-60造粒機制備得到6種天然植物顆粒，并對這6種天然植物顆粒進行了揮發(fā)性有機酸含量的測定、卷煙主流煙氣測定和感官質量評價。

1）在卷煙濾嘴中添加天然植物顆粒后，在卷煙抽吸的過程中，煙氣氣溶膠對天然植物中的部分揮發(fā)性苯甲酸和苯乙酸具有較好的洗脫能力，且植物顆粒中苯甲酸和苯乙酸的含量與卷煙主流煙氣中的苯甲酸和苯乙酸的釋放量呈正相關。

2）在一定程度上，天然植物顆粒揮發(fā)性有機酸含量與卷煙抽吸品質呈正相關，對植物顆粒進行揮發(fā)性有機酸的含量分析可以有效指導天然植物顆粒的篩選，為開發(fā)提升卷煙品質的植物顆粒材料提供一種可量化的篩選依據(jù)。

3）采用逐步回歸分析法對21個卷煙樣品的感官評價與揮發(fā)性有機酸含量之間建立了預測模型，說明了苯甲酸和苯乙酸的含量對卷煙感官品質刺激性和潮潤感的變異性具有較好的解釋能力。

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