李 彤，王鐵鋼，范其香，劉真真，王雅欣，趙新為

(1.天津職業(yè)技術(shù)師范大學(xué) 電子工程學(xué)院，天津 300222；2.天津職業(yè)技術(shù)師范大學(xué) 機械工程學(xué)院，天津 300222； 3.東京理科大學(xué) 物理系, 日本)

1 引 言

NiO是一種室溫下寬禁帶(禁帶寬度約為3.0～4.0eV)p型半導(dǎo)體材料。NiO獨特的電子結(jié)構(gòu)導(dǎo)致其呈現(xiàn)多種特殊性能，這也使得它可以應(yīng)用到很多領(lǐng)域，如應(yīng)用到紫外探測器、透明導(dǎo)電材料、氣敏傳感器等[1-5]。然而，一直到現(xiàn)在，針對NiO的光電特性研究報道甚少[6-7]。研究半導(dǎo)體薄膜材料的光電性能通常會采用異質(zhì)結(jié)形式。因為光照在異質(zhì)結(jié)上會產(chǎn)生光生電荷，測試該電荷變化可以反映出半導(dǎo)體材料本身的光電性能本質(zhì)。目前，為了揭示NiO的光電特性，相關(guān)文獻(xiàn)主要報道的是ZnO/NiO異質(zhì)結(jié)[8-21]。本文中構(gòu)成異質(zhì)結(jié)的n型半導(dǎo)體采用的是Si，即將NiO直接沉積在n型Si襯底上。經(jīng)過前期研究，我們發(fā)現(xiàn)退火溫度對Si/NiO的光電特性有很大影響[22]。在高溫退火下缺陷減少的Si/NiO異質(zhì)結(jié)呈現(xiàn)優(yōu)異的光電學(xué)特性，但是高溫不利于將它與其他器件集成。接下來，人們發(fā)現(xiàn)將Li引入NiO可以改善它的電學(xué)特性[5]。在這篇文獻(xiàn)的提示下，鑒于Na和Li元素在周期表內(nèi)屬于同一族，在此引入價格低廉的Na元素，制備了Si/NiO∶Na異質(zhì)結(jié)，期待提高該異質(zhì)結(jié)的光電性能。與此同時，也有文獻(xiàn)報道了將Cu引入NiO后的NiO∶Cu相對于NiO電學(xué)特性也有所提高[23-24]，所以本文在保證其他制備條件不變的前提下，分別制備了Si/NiO異質(zhì)結(jié)、Si/NiO∶Na異質(zhì)結(jié)和Si/NiO∶Cu異質(zhì)結(jié)，并對比這3種異質(zhì)結(jié)的結(jié)構(gòu)、光學(xué)和電學(xué)特性。通過將Na和Cu元素引入到Si/NiO異質(zhì)結(jié)，探索NiO的光電特性，這對于新型器件的開發(fā)有著重要意義。

2 實 驗

2.1 材料制備與表征

采用的靶材是通過高溫?zé)Y(jié)后獲得的高純NiO(99.99%)、高純NiO∶Na2O(99.99%)和高純NiO∶CuO(99.99%)固體陶瓷靶。本實驗中，我們使用射頻磁控濺射儀分別在高阻n型Si襯底上沉積NiO、NiO∶Na和NiO∶Cu薄膜。當(dāng)背底真空抽到低至2×10-4Pa時，充入兩種純度為99.99%的高純氬氣和高純氧氣。充入的氬氣和氧氣在真空腔里，并控制O2/(Ar+O2)比例始終保持在60%。分別濺射NiO、NiO∶Na和NiO∶Cu薄膜時，功率一直保持在150W，工作氣壓為2Pa，襯底溫度均設(shè)定在300℃，沉積時間為40min。

取出樣品并對其測量，X射線衍射(XRD)測量是在philips x'pert pro mpd粉末衍射儀上進(jìn)行，采用Cu靶(45kV，40mA)測試；KEITHLEY2620-SCS半導(dǎo)體測試儀測試電學(xué)特性，SUPRA40型場發(fā)射掃描電子顯微鏡分析表面形貌和成分，SPA400型原子力顯微鏡分析表面形貌，UV-1700分光光度計測試透過率。所有測量均在室溫下進(jìn)行。

3 結(jié)果與討論

3.1 XRD結(jié)果分析

圖1比較了引入Na和Cu元素前后，Si/NiO異質(zhì)結(jié)、Si/NiO∶Na異質(zhì)結(jié)和Si/NiO∶Cu異質(zhì)結(jié)的EDS譜，插圖為這3種異質(zhì)結(jié)的結(jié)構(gòu)示意圖。從圖1可以看出，相較于沒有摻雜的Si/NiO異質(zhì)結(jié)EDS譜，Si/NiO∶Na異質(zhì)結(jié)在入射能量為1.05keV出現(xiàn)了一個明顯的能譜峰，Si/NiO∶Cu異質(zhì)結(jié)在入射能量為1.03keV處出現(xiàn)了一個明顯的能譜峰，經(jīng)過跟相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)峰對比，這兩個峰分別對應(yīng)于Na元素和Cu元素，說明Na和Cu元素已經(jīng)分別成功引入Si/NiO異質(zhì)結(jié)中。圖2分別給出了Si/NiO異質(zhì)結(jié)、Si/NiO∶Na異質(zhì)結(jié)和Si/NiO∶Cu異質(zhì)結(jié)的XRD衍射譜?？梢钥闯觯谡麄€衍射角范圍內(nèi)，Si/NiO異質(zhì)結(jié)只在36°～37°之間出現(xiàn)一個衍射峰，經(jīng)過跟標(biāo)準(zhǔn)峰比對，該峰為NiO的(111)衍射峰，暗示此時制備的NiO呈現(xiàn)典型的NaCl結(jié)構(gòu)。Si/NiO∶Na異質(zhì)結(jié)也只在36°～37°之間出現(xiàn)了衍射峰，對應(yīng)于(111)衍射峰，說明Na引入NiO后的NiO∶Na薄膜仍保持著NaCl結(jié)構(gòu)生長。但是二者的(111)衍射峰經(jīng)過放大發(fā)現(xiàn)，NiO∶Na(111)衍射峰相較于NiO(111)衍射峰左移。這暗示NiO∶Na薄膜的c軸晶面間距增大，接近壓應(yīng)力。這可能是因為制備純NiO薄膜是非配比的，當(dāng)引入Na元素，Na替代鎳離子或進(jìn)入間隙空位。對于Si/NiO∶Cu異質(zhì)結(jié)，也在36°～37°之間出現(xiàn)了衍射峰，但該衍射峰相對較弱，并且相較于NiO的(111)衍射峰呈現(xiàn)右移。與Si/NiO∶Na異質(zhì)結(jié)呈現(xiàn)的現(xiàn)象相反，這暗示c軸晶面間距減小，接近拉應(yīng)力。同時在43°位置也出現(xiàn)一個衍射峰，該衍射峰對應(yīng)于(200)取向。該現(xiàn)象說明Si/NiO∶Cu異質(zhì)結(jié)的生長為明顯多晶狀態(tài)，沿著(200)和(111)兩個取向生長?？偟膩砜?，無論Na摻雜還是Cu摻雜的NiO薄膜，都沒有雜質(zhì)峰出現(xiàn)，而且一直保持著NiO結(jié)構(gòu)。

圖1Si/NiO異質(zhì)結(jié)、Si/NiO∶Na異質(zhì)結(jié)和Si/NiO∶Cu異質(zhì)結(jié)的EDS譜，插圖為異質(zhì)結(jié)的結(jié)構(gòu)。
Fig.1EDS spectra of Si/NiO, Si/NiO∶Na and Si/NiO∶Cu heterojunctions,respectively.Inset illustrates the schematic configuration of the heterojunctions.

圖2Si/NiO異質(zhì)結(jié)、Si/NiO∶Na異質(zhì)結(jié)和Si/NiO∶Cu異質(zhì)結(jié)的XRD譜。
Fig.2XRD patterns of Si/NiO, Si/NiO∶Na and Si/NiO∶Cu heterojunctions, respectively.

3.2 表面形貌表征

圖3比較了Si/NiO異質(zhì)結(jié)、Si/NiO∶Na異質(zhì)結(jié)和Si/NiO∶Cu異質(zhì)結(jié)的表面形貌。圖3(a)、(b)和(c)分別為樣品Si/NiO異質(zhì)結(jié)、Si/NiO∶Na異質(zhì)結(jié)和Si/NiO∶Cu異質(zhì)結(jié)的SEM圖。 與此同時，我們還針對這3個異質(zhì)結(jié)進(jìn)行了AFM測試。圖3(d)、(e)和(f)分別為樣品Si/NiO異質(zhì)結(jié)、Si/NiO∶Na異質(zhì)結(jié)和Si/NiO∶Cu異質(zhì)結(jié)的AFM圖。 結(jié)果顯示，Si/NiO異質(zhì)結(jié)和Si/NiO∶Cu異質(zhì)結(jié)的表面形貌比較相似，但是與Si/NiO∶Na異質(zhì)結(jié)的表面有很大差異。 Si/NiO異質(zhì)結(jié)和Si/NiO∶Cu異質(zhì)結(jié)表面形貌相對均勻。 而引入Na元素后的Si/NiO∶Na異質(zhì)結(jié)的表面形貌圖卻可以看出明顯的顆粒。 采用EDS對圖3(b)塊狀以及其旁邊進(jìn)行微區(qū)測量，結(jié)果顯示：塊狀區(qū)域以及其旁邊區(qū)域均含有Ni、O、Na元素，但是塊狀物質(zhì)中含有的Na元素相對于周邊區(qū)域含量較多，即更多的Na元素集中在塊狀物質(zhì)中。從圖3(d)、(e)和(f)可以更清楚地看出Si/NiO∶Na異質(zhì)結(jié)的結(jié)晶狀態(tài)更好，而Si/NiO∶Cu異質(zhì)結(jié)結(jié)晶狀態(tài)稍差，這與圖2所呈現(xiàn)的XRD結(jié)果相一致。

圖3Si/NiO異質(zhì)結(jié)(a)、Si/NiO∶Na異質(zhì)結(jié)(b)和Si/NiO∶Cu異質(zhì)結(jié)(c)的SEM圖像，以及Si/NiO異質(zhì)結(jié)(d)、Si/NiO∶Na異質(zhì)結(jié)(e)和Si/NiO∶Cu異質(zhì)結(jié)(f)的AFM圖像。
Fig.3SEM images of Si/NiO(a), Si/NiO∶Na(b) and Si/NiO∶Cu(c) heterojunctions, and AFM images of Si/NiO(d), Si/NiO∶Na(e) and Si/NiO∶Cu(f) heterojunctions, respectively.

3.3 光學(xué)特性分析

圖4給出了使用UV-1700測得的NiO、NiO∶Na和NiO∶Cu單層薄膜的紫外透射譜。 結(jié)果發(fā)現(xiàn)在可見光波段內(nèi)，NiO∶Cu薄膜的光學(xué)透過率只有60%，NiO和NiO∶Na薄膜的光學(xué)透過率可以達(dá)到70%。NiO∶Cu薄膜衍射峰較弱，對應(yīng)的光學(xué)透過率也相對較低。此外，還發(fā)現(xiàn)相較于NiO曲線，Na以及Cu元素引入后的NiO∶Na薄膜和NiO∶Cu薄膜光透過曲線均呈現(xiàn)左移。 利用光學(xué)帶隙與吸收系數(shù)的理論關(guān)系式αhν∝(hν-Eg)1/2，通過做α2-hν關(guān)系曲線并外推曲線的線性部分，得到NiO、NiO∶Na和NiO∶Cu薄膜的光學(xué)帶隙[25]。經(jīng)過計算，NiO、NiO∶Na和NiO∶Cu薄膜的光學(xué)禁帶寬度分別為3.86，4.21，4.13eV?？梢钥闯?，相較于NiO薄膜，隨著Na和Cu元素的引入，NiO∶Na和NiO∶Cu薄膜的光學(xué)禁帶寬度均有所增加。 這可能是因為隨著Na和Cu元素的引入，薄膜整體缺陷增多，量子約束效應(yīng)導(dǎo)致薄膜禁帶寬度增大[26-27]。這一結(jié)果也得到了XRD圖譜的支持。

圖4Si/NiO異質(zhì)結(jié)、Si/NiO∶Na異質(zhì)結(jié)和Si/NiO∶Cu異質(zhì)結(jié)的紫外透射譜。
Fig.4UV transmittance spectra of Si/NiO, Si/NiO∶Na and Si/NiO∶Cu heterojunctions, respectively.

3.4 電學(xué)特性分析

圖5比較了Si/NiO、NiO∶Na和NiO∶Cu異質(zhì)結(jié)的I-V曲線，插圖為Si/NiO和NiO∶Cu異質(zhì)結(jié)的完整I-V曲線圖。 從插圖可以看出，沒有引入Na或Cu元素前，Si/NiO異質(zhì)結(jié)I-V曲線沒有呈現(xiàn)明顯的整流特性，隨著電壓的增加，電流緩慢增加。同時，在增加反向電壓時，電流也隨著反向電壓的增加而緩慢增加。對于Cu摻雜的Si/NiO∶Cu異質(zhì)結(jié)，I-V曲線顯示了與Si/NiO異質(zhì)結(jié)相似的電學(xué)現(xiàn)象，也沒有呈現(xiàn)明顯的整流特性。而當(dāng)引入Na元素后，Si/NiO∶Na異質(zhì)結(jié)I-V曲線卻呈現(xiàn)顯著的整流特性。在以前的工作中，我們發(fā)現(xiàn)室溫制備的Si/NiO異質(zhì)結(jié)不呈現(xiàn)整流特性。退火溫度升到600℃后，Si/NiO異質(zhì)結(jié)可以呈現(xiàn)很好的整流特性。這可能是因為高溫退火后，樣品結(jié)晶轉(zhuǎn)好，缺陷減少，從而改善了樣品的整流特性。本文中，襯底溫度300℃制備的Si/NiO∶Cu異質(zhì)結(jié)衍射峰較弱，說明此時獲得的薄膜缺陷較多，所以沒有呈現(xiàn)優(yōu)異的整流特性。而圖2和圖3都顯示Si/NiO∶Na異質(zhì)結(jié)呈現(xiàn)較好的結(jié)晶狀態(tài)，缺陷較少，這也使300℃制備的Si/NiO∶Na異質(zhì)結(jié)呈現(xiàn)優(yōu)異的電學(xué)特性。 從圖5還可以得知，當(dāng)正負(fù)偏壓分別為7V和-7V時，Si/NiO∶Na 異質(zhì)pn結(jié)的整流比(正向電流/反向電流)分別為233。當(dāng)加-7V時，負(fù)向電流可以低至-4.441738E-5A，開啟電壓也可達(dá)到4V。與此同時，還可以看出制備的異質(zhì)結(jié)還是和理想異質(zhì)結(jié)偏離很大，必須考慮許多其他因素。根據(jù)半導(dǎo)體器件物理得知，界面態(tài)狀態(tài)和串聯(lián)電阻也會影響理想pn結(jié)直流電流-電壓特性[28]。所以針對圖5中Si/NiO∶Na 異質(zhì)結(jié)I-V曲線，我們利用公式I=Isexp(q(V-IR)/nK0T)(n反映了界面態(tài)狀態(tài)，R

圖5Si/NiO、Si/NiO∶Na和Si/NiO∶Cu異質(zhì)結(jié)I-V曲線，插圖為Si/NiO和NiO∶Cu異質(zhì)結(jié)的完整I-V曲線。
Fig.5I-Vcurves of Si/NiO, Si/NiO∶Na and Si/NiO∶Cu heterojunctions,respectively.Inset illustrates the completeI-Vcurves of Si/NiO and Si/NiO∶Cu heterojunctions.

圖6 Si/NiO∶Na異質(zhì)結(jié)的I-V原始曲線和擬合曲線Fig.6 Raw data and fitted I-V curve of Si/NiO∶Na heterojunction

反映了串聯(lián)電阻狀態(tài))進(jìn)行擬合，擬合曲線見圖6。擬合出來的飽和電流Is為1.6×10-7A，理想因子n為24，串聯(lián)電阻為55Ω?？梢钥闯?，理想因子可以反映界面態(tài)狀態(tài)，而擬合的理想因子值(n=24)遠(yuǎn)高于理想值1，說明接下來我們還要繼續(xù)研究改善界面結(jié)構(gòu)，進(jìn)而才能提高器件性能。

4 結(jié) 論

利用磁控濺射方法制備了Si/NiO、Si/NiO∶Na和Si/NiO∶Cu異質(zhì)結(jié)。 EDS譜顯示Na或Cu元素已經(jīng)成功進(jìn)入到Si/NiO異質(zhì)結(jié)中。XRD結(jié)果顯示Si/NiO、Si/NiO∶Cu和/NiO∶Na異質(zhì)結(jié)沒有雜質(zhì)峰。 其中Si/NiO∶Cu異質(zhì)結(jié)衍射峰較弱，呈現(xiàn)典型多晶狀態(tài)，而Si/NiO和Si/NiO∶Na只沿著(111)擇優(yōu)取向生長。SEM和AFM圖都顯示Si/NiO∶Na異質(zhì)結(jié)呈明顯的結(jié)晶狀態(tài)。 此外，UV-1700結(jié)果也支持上述測試結(jié)果，結(jié)晶較差的NiO∶Cu薄膜的光學(xué)透過率能夠達(dá)到60%，而NiO∶Na的透過率卻可以達(dá)到約70%。電學(xué)性能顯示Si/NiO∶Cu異質(zhì)結(jié)和Si/NiO異質(zhì)結(jié)沒有呈現(xiàn)明顯的整流特性。 但是引入Na元素后，Si/NiO∶Na異質(zhì)結(jié)I-V曲線卻呈現(xiàn)顯著的整流特性。 綜合XRD、SEM、AFM和UV測試結(jié)果，好的結(jié)晶狀態(tài)會減少缺陷，進(jìn)而促進(jìn)整流特性。而Si/NiO∶Na異質(zhì)結(jié)的I-V曲線擬合結(jié)果顯示界面態(tài)狀態(tài)也會影響到電學(xué)特性。

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