張永娜

（河南大學化學化工學院 河南開封 745004）

引言

為了有效解決凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量實驗中所存在的多個缺陷，需要從三個方面進行改善。首先是從環(huán)保角度出發(fā)，尋找可以替代苯與萘的溶劑。其次是提高對實驗過程溶液的溫度展現(xiàn)方式，過冷程度難以準確控制的問題；最后是改善晶種選擇中所存在的問題，從而預防實驗過程中濃度改變而導致實驗結果出現(xiàn)偏差的問題。對此，探討凝固點降低法測定物質(zhì)的摩爾質(zhì)量實驗改進方法具備顯著教育意義。

一、實驗裝置與方式的改進

選擇多種試劑作為溶質(zhì)或溶劑，實行對比性實驗方式，從中選擇出了水、尿素作為實驗的測量對比系統(tǒng)，同時對實驗方式進行適當改進[1]。

1.凝固點測量內(nèi)管橡膠塞的改進

在橡膠塞當中鉆出一個小孔，并傳入到細鐵絲當中，鐵絲的下段需要系上通過小孔可以上下移動的小銅片，小銅片的具體大小為寬5mm，長2cm，在出現(xiàn)過冷的時候將小銅片伸入到溶液當中。實驗裝置從下至上分別為可推拉銅片、手動攪拌器以及感溫元件。

因為銅片的導熱性能比較理想，可以在精確測定水凝固點的過程中，在粗側凝固點0.2℃的時候開始攪拌溶液并快速放入銅片，在銅片快速吸熱降溫之后，銅片周邊的水溫度會持續(xù)回聲，從而打破過冷水的亞穩(wěn)定問題，并促使水中有固體可以析出，其作用和投核的方式較為類似[2]。

2.以凝固點測定軟件的方式替代徒手繪制冷曲線的改進

采用凝固點測定軟件的方式，在實驗的過程中以軟件自動測繪的方式實現(xiàn)同步繪制步冷曲線，從軟件中的步冷曲線直接觀察溶液當中的冷卻問題，從而更好的控制溶液的過冷溫度，及時放入銅片。實驗的結果準確度較高，因為不需要人為主觀讀取數(shù)據(jù)，所以很大程度規(guī)避了人為誤差的影響。

二、實驗方式

首先，在外桶溫度在零下6℃的鹽水冰水浴的環(huán)境之下繪制水與尿素水溶液的冷步曲線，冷布曲線詳情見圖1與圖2。

圖1

圖2

采用改進之后的凝固點測定裝置，采用不同的溶劑以及溶質(zhì)實行對比實驗的方式，并采用電腦軟件的方式處理實驗所獲得的結果。在對改進之后的實驗結果分析之后發(fā)現(xiàn)，實驗改進之后的摩爾質(zhì)量試驗效果更加理想。尤其是在尿素、蔗糖、葡萄糖的實驗中，具體的溶劑使用效果會更加突出的展現(xiàn)出來。冰量較少的時候，如果采用投核法或改進管常規(guī)測量法的方式，在高冷冷卻劑的條件之下溫度測量值會得到顯著提升，同時和水溫有著直接關系[3]。冷熱環(huán)境的溫度測量值存在較好的重現(xiàn)性規(guī)律效果，在冰量適中的時候，高溫冷卻劑的條件之下溫度的測量值和低溫冷卻劑的條件之下測量值相對比較相近，同時在冰量比較多的時候，兩種冷卻條件之下的溫度測量值會呈現(xiàn)出不規(guī)律性的返廠現(xiàn)象，這一現(xiàn)象在粗測凝固點或內(nèi)測量管壁上會形成殼狀結冰效果，所以實驗的現(xiàn)象較為明顯。探討其原因，其主要是因為在溫度在水中的分布狀態(tài)，在攪拌狀態(tài)之下會直接影響固體、液體的平衡，在動力學過程中的溫度狀態(tài)之下，冷卻劑的溫度和相變潛熱會直接影響體系的溫度變化曲線，從而影響溫度計的數(shù)值測量結果。

通過對上述結果可以總結出下列三點結論：1、采用不同試劑實行對比實驗時，可以通過上述的數(shù)據(jù)結果發(fā)現(xiàn)，采用苯作為溶劑時萘的摩爾質(zhì)量相對誤差達到了1.53%，而水作為溶劑測量尿素、蔗糖、葡萄糖的摩爾質(zhì)量時，實驗的計算結果和理論值的數(shù)據(jù)相對誤差均低于1.53%，其中最低的誤差達到了0.50%。由此可見，對于凝固點測定系統(tǒng)而言水可以作為常用的溶劑；2、應用電腦軟件繪制步冷曲線以及處理數(shù)據(jù)時，可以讓實驗的精確度得到顯著提升，同時降低因為人為因素而導致的讀書誤差。從上述數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，實驗值和理論值的相對誤差不會超過4.60%，并且尿素的摩爾質(zhì)量在誤差方面只有0.5%，其實驗結果的可靠性較高，實驗效果較為理想；3、水作為溶劑測量尿素摩爾質(zhì)量的實驗方式在重現(xiàn)性方面較為理想，這一項結論充分證明了本文所提出的實驗方式可以作用在實驗教學中，有著較高的教學意義和價值。

結語

綜上所述，本研究所提出的關于凝固點降低法測定物質(zhì)摩爾質(zhì)量的實驗改進方式，在實際操作方面有著較多的優(yōu)勢，例如實驗速度快、操作簡單且容易實現(xiàn)、可以反復測量、重現(xiàn)性較好、實驗過程無環(huán)境污染問題。

[1]賀炳慧，楊睿，田敏，等.食品用硅橡膠材料中低摩爾質(zhì)量環(huán)硅氧烷的測定[J].塑料工業(yè)，2017，45(1):97-100.

[2]王福霞，曹瑾瑾，郭立偉.凝膠滲透色譜法測定甲基硅油的摩爾質(zhì)量及其分布[J].有機硅材料，2016，30(3):233-235.

[3]陳哲，胡圣飛，張榮，等.聚丙烯/超高摩爾質(zhì)量聚乙烯釜壓發(fā)泡材料的研究[J].塑料工業(yè)，2016，44(11):99-103.