王建森，黃鵬良，姚靜遠(yuǎn)，王明明

（浙江省大氣探測(cè)技術(shù)保障中心，浙江杭州 310017）

0 引言

電導(dǎo)率儀被廣泛用于科研、教學(xué)、工業(yè)、農(nóng)業(yè)、環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域。在計(jì)量工作中，可用電導(dǎo)率儀來(lái)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液、測(cè)量液體介質(zhì)的導(dǎo)電率，用來(lái)檢測(cè)工農(nóng)業(yè)的生產(chǎn)過(guò)程是否正常、廢液排放是否達(dá)標(biāo)。

電導(dǎo)率儀是否準(zhǔn)確，需要按照J(rèn)JG 376—2007《電導(dǎo)率儀》檢定規(guī)程，使用電導(dǎo)率儀檢定裝置對(duì)其進(jìn)行檢定。電導(dǎo)率儀主要由電子單元和傳感器單元2部分組成，因此電導(dǎo)率儀的檢定包括電子單元檢定和儀器檢定2部分[1]。

1 電子單元檢定操作

1.1 檢定環(huán)境的要求

檢定環(huán)境要滿足以下要求：

室溫：（20±2）℃；

相對(duì)濕度：30%～85%；

標(biāo)準(zhǔn)溶液和電極系統(tǒng)的溫度恒定性：±0.10℃；

附近無(wú)強(qiáng)的機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾。

1.2 檢定準(zhǔn)備工作

檢定電子單元計(jì)量性能的標(biāo)準(zhǔn)器是由一組無(wú)感交流電阻組成，目前建標(biāo)采用的標(biāo)準(zhǔn)裝置為檢定電導(dǎo)率儀專(zhuān)用交流電阻箱。該電阻箱的不確定度優(yōu)于被檢電子單元測(cè)量不確定度的1/3，滿足檢定規(guī)程的要求[2]。

在開(kāi)始檢定工作前，確認(rèn)電導(dǎo)率儀與檢定電導(dǎo)率儀專(zhuān)用交流電阻箱是否采用專(zhuān)用的接線連接。當(dāng)使用檢定電導(dǎo)率儀專(zhuān)用交流電阻箱上K1，K2和K3盤(pán)的示值時(shí)，將被檢電導(dǎo)率儀與檢定電導(dǎo)率儀專(zhuān)用交流電阻箱面板左端相關(guān)旋鈕可靠連接；當(dāng)用到檢定電導(dǎo)率儀專(zhuān)用交流電阻箱K4盤(pán)各示值時(shí)，將被檢電導(dǎo)率儀與檢定電導(dǎo)率儀專(zhuān)用交流電阻箱面板右端相關(guān)旋鈕可靠連接。使用前儀器各示值旋鈕全部置于零電導(dǎo)處，然后根據(jù)需要分別進(jìn)行電導(dǎo)率儀電子單元引用誤差和電導(dǎo)池常數(shù)示值誤差的檢定。

1.3 電導(dǎo)率儀電子單元引用誤差的檢定

將檢定電導(dǎo)率儀專(zhuān)用交流電阻箱與被檢電導(dǎo)率儀電極插口通過(guò)專(zhuān)用線插頭可靠連接后，按電導(dǎo)率儀的使用說(shuō)明書(shū)對(duì)其進(jìn)行調(diào)零，并將常數(shù)調(diào)節(jié)器設(shè)定為參考值KcellR（通常為1.00 cm-1），同時(shí)將電導(dǎo)率儀的溫度系數(shù)參數(shù)設(shè)定為“不補(bǔ)償”，如果該電導(dǎo)率儀的溫度系數(shù)參數(shù)不可設(shè)定，可以調(diào)節(jié)溫度示值為儀器參考溫度（通常為25.0℃）。

設(shè)置完畢后，即可對(duì)電導(dǎo)率儀示值誤差進(jìn)行檢定。檢定一般從高電導(dǎo)量開(kāi)始（電導(dǎo)率儀操作按其說(shuō)明書(shū)要求進(jìn)行），將檢定電導(dǎo)率儀專(zhuān)用交流電阻箱的示值旋鈕調(diào)到被檢電導(dǎo)率儀所需檢定點(diǎn)，同時(shí)讀取被檢電導(dǎo)率儀的指示值k測(cè)和標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)值k標(biāo)，按照式（1）計(jì)算出被檢電導(dǎo)率儀電子單元在該量程點(diǎn)的引用誤差。

式中 Δk—— 電導(dǎo)率儀電子單元引用誤差

k測(cè)— 電導(dǎo)率儀示值

k標(biāo)— 儀器指示值

k滿— 電導(dǎo)率儀被檢檔的滿量程值在示值檢定時(shí)，使用儀器某一示值調(diào)節(jié)旋鈕時(shí)，其他旋鈕應(yīng)置于零電導(dǎo)處。按照上述操作，根據(jù)JJG 376—2007《電導(dǎo)率儀》檢定規(guī)程，對(duì)電導(dǎo)率儀的各個(gè)檢定點(diǎn)進(jìn)行檢定，并計(jì)算各點(diǎn)的引用誤差。

1.4 電導(dǎo)池常數(shù)示值誤差的檢定

將檢定電導(dǎo)率儀專(zhuān)用交流電阻箱與被檢電導(dǎo)率儀電極插口通過(guò)專(zhuān)用線插頭可靠連接[3]，同時(shí)將電導(dǎo)率儀的溫度系數(shù)參數(shù)設(shè)定為“不補(bǔ)償”。如果該電導(dǎo)率儀的溫度系數(shù)參數(shù)不可設(shè)定，可以調(diào)節(jié)溫度示值為儀器參考溫度（通常為25.0℃）。

將檢定裝置開(kāi)關(guān)置于2×102μS處，將被檢電導(dǎo)率儀常數(shù)調(diào)節(jié)器置于參考值KcellR，讀取電導(dǎo)率儀測(cè)量值kMR。

將電導(dǎo)池常數(shù)KcellR分別調(diào)節(jié)至KcellV=0.8×KcellR和KcellV=1.2×KcellR處，讀取電導(dǎo)率儀測(cè)量值計(jì)算kMV的示值誤差如式（2）。

式（2）中KcellR參考0.8或1.2倍時(shí)的示值誤差。

2 儀器檢定操作

儀器的檢定包括為電導(dǎo)池常數(shù)校準(zhǔn)和儀器引用誤差的檢定，將電導(dǎo)率儀的電子單元與傳感器單元連接，在2個(gè)量程內(nèi)對(duì)2種標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量，并讀取儀器顯示的值。因此，在儀器檢定操作之前，需要配置2種不同電導(dǎo)率值的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在本標(biāo)準(zhǔn)裝置中，選取氯化鉀電導(dǎo)率國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW（E）130108和氯化鉀電導(dǎo)率國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW（E）130107配置標(biāo)準(zhǔn)溶液[4]。

2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置

分別將固體氯化鉀電導(dǎo)率國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW（E）130108及GBW（E）130107和去離子水，采用重量—容量法配置而成。固體氯化鉀電導(dǎo)率為一次性使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，最小包裝量為100 mL，冷藏保持。

氯化鉀溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不同溫度下的電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)值見(jiàn)表1，標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)擴(kuò)展不確定度為0.25%（k=2）。

表1 不同溫度下標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率值 μS/cm

由于氯化鉀溶液電導(dǎo)率的溫度系數(shù)約為+2% ℃-1，因此須在恒溫條件下進(jìn)行測(cè)量?？販鼐热Q于測(cè)量的準(zhǔn)確度要求。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值之日起，有效期1 a。

2.2 電導(dǎo)池常數(shù)的校準(zhǔn)

調(diào)節(jié)電導(dǎo)率儀的電導(dǎo)池常數(shù)KcellR為1.000 cm-1。再將上述所配制的2種標(biāo)準(zhǔn)溶液放置在溫度為25.0℃的恒溫水槽內(nèi)，將電導(dǎo)率儀的傳感器單元充分洗滌后分別放入2種標(biāo)準(zhǔn)溶液。達(dá)到平衡后，分別讀取電導(dǎo)率儀測(cè)量值kM1和kM2，用公式（3）和式（4）計(jì)算不同標(biāo)準(zhǔn)溶液下的電導(dǎo)池常數(shù)Kcell1和Kcell2。式中ks1和ks2分別為標(biāo)準(zhǔn)溶液25.0℃的電導(dǎo)率值。

重復(fù)上述操作，分別測(cè)量3次，總共6個(gè)電導(dǎo)池常數(shù)值，再對(duì)其求平均值，作為電導(dǎo)率儀的常數(shù)[5]。

2.3 儀器引用誤差的檢定

調(diào)節(jié)電導(dǎo)率儀的電導(dǎo)池常數(shù)為上述平均值所得出的結(jié)果，其他設(shè)置不變，分別重復(fù)測(cè)量3次兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率值，取其平均值分別為和按照式（5）和（6）計(jì)算引用誤差。kF為電導(dǎo)率儀量程。

3 結(jié)論

依據(jù)JJG 376—2007《電導(dǎo)率儀》檢定規(guī)程、《檢定電導(dǎo)率儀專(zhuān)用交流電阻箱》使用說(shuō)明書(shū)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配置方法編寫(xiě)的電導(dǎo)率儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使得檢定員能夠正確使用、維護(hù)電導(dǎo)率儀檢定裝置，使儀器處于良好的技術(shù)性能狀態(tài)。

［1］JJG 376—2007，電導(dǎo)率儀［S］.北京：中國(guó)計(jì)量出版社，2008.

［2］邱桂京.電導(dǎo)率儀檢定原理的探討［J］.計(jì)量與測(cè)試技術(shù)，2005，32（11）：14-16.

［3］邱旸，劉亞?wèn)|.電導(dǎo)率儀電計(jì)與電導(dǎo)池配套檢定時(shí)檢定裝置配置的探討［J］.化學(xué)分析計(jì)量，2003，12（2）：40-42.

［4］繆春鳳.電導(dǎo)率儀檢定和維修探討［J］.工業(yè)計(jì)量，2017（3）：93-95.

［5］趙青海.分析儀器檢查儀的設(shè)計(jì)及應(yīng)用［J］.儀器儀表標(biāo)準(zhǔn)化與計(jì)量，2016（5）：38-39.