伍曉林，楚艷蘋，周 賀，羅 慶，侯兆偉，張 磊, 張 路,3

(1.大慶油田有限責(zé)任公司 勘探開發(fā)研究院，黑龍江 大慶 163712；2.中國科學(xué)院 理化技術(shù)研究所, 北京 100190；3.武漢理工大學(xué) 化學(xué)化工與生命科學(xué)學(xué)院, 湖北 武漢 430070)

化學(xué)驅(qū)通過降低驅(qū)油表面活性劑溶液與原油間的界面張力，大幅度提高了洗油效率，在油田現(xiàn)場(chǎng)得到廣泛應(yīng)用。重烷基苯磺酸鹽與堿溶液復(fù)配使用，能在很寬的濃度范圍內(nèi)將大慶原油的界面張力降至超低數(shù)值，因而得到研究者的重視[1-3]。還有研究者發(fā)現(xiàn)，除降低界面張力之外，化學(xué)驅(qū)體系與原油間的界面膜的性質(zhì)，控制著原油在驅(qū)替過程中的變形、乳化以及乳狀液穩(wěn)定性，從而影響驅(qū)油效果[4-5]。油-水界面膜的性質(zhì)包括界面張力、界面電性、界面膜的黏彈特性等，表征這些參數(shù)對(duì)化學(xué)驅(qū)機(jī)理研究有幫助。

界面擴(kuò)張流變是研究油-水界面特性的有效手段。界面擴(kuò)張流變是通過對(duì)油-水界面吸附膜的規(guī)律性面積擾動(dòng)獲取有關(guān)界面膜彈性和黏性的參數(shù)，油-水界面膜強(qiáng)度可以揭示驅(qū)油化學(xué)劑對(duì)油-水界面的作用[6]。近年來，對(duì)于驅(qū)油體系界面擴(kuò)張流變的研究越來越多[7-15]。有研究發(fā)現(xiàn)，大慶原油雖然是低酸值原油，但其中石油酸形成的界面膜的強(qiáng)度高于其它常規(guī)原油[10]；大慶原油中的含氮組分也能形成具有一定強(qiáng)度的界面膜，且與重烷基苯磺酸鹽間有協(xié)同作用，進(jìn)一步降低油-水界面張力[11-12]；強(qiáng)堿NaOH與重烷基苯磺酸鹽復(fù)配形成的界面膜彈性增強(qiáng)，有利于乳狀液的穩(wěn)定[8]。不過，驅(qū)油表面活性劑和原油中加堿后形成的天然表面活性劑之間的相互作用對(duì)油-水界面膜性質(zhì)的影響仍需系統(tǒng)的考察和研究。

筆者針對(duì)現(xiàn)場(chǎng)常用的重烷基苯磺酸鹽，考察了強(qiáng)堿和弱堿加入后體系的油-水界面膜的變化。研究結(jié)果對(duì)于理解外加磺酸鹽和天然石油酸間的協(xié)同效應(yīng)有幫助，也有助于驅(qū)油體系的優(yōu)化設(shè)計(jì)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料和試劑

原油油樣為大慶原油，酸值0.15 mgKOH/g；重烷基苯磺酸鹽(HABS)，平均相對(duì)分子質(zhì)量約為400，大慶油田東昊公司產(chǎn)品；NaOH、Na2CO3和NaHCO3均為分析純，購于北京化工廠。實(shí)驗(yàn)用水為大慶地層模擬水，其具體組成見表1。

表1 大慶油田地層水的組成Table 1 Composition analysis of the Daqing formation brine ρ/(mg·L-1)

1.2 擴(kuò)張模量和相角

當(dāng)油-水界面受到周期性的壓縮和擴(kuò)張時(shí)，界面張力也隨之發(fā)生周期性變化，擴(kuò)張模量定義為界面張力變化與相對(duì)界面面積變化的比值，即

(1)

式中，ε為擴(kuò)張模量，mN/m；γ為界面張力，mN/m；A為界面面積，m2。

吸附膜存在界面與體相間的物質(zhì)交換，是一個(gè)黏彈性界面，如果界面面積的改變量為ΔA(單位，m2)，界面張力的變化可表示為彈性和黏性作用之和:

(2)

式中，Δγ為界面張力改變量，mN/m；εd代表擴(kuò)張模量的彈性部分，稱為擴(kuò)張彈性，也叫儲(chǔ)存模量，mN/m，ηd為擴(kuò)張黏度，mN·s/m，t為時(shí)間，s。

對(duì)于黏彈性界面，界面張力的周期性變化與界面面積的周期性變化之間存在一定的相位差θ，稱為擴(kuò)張模量的相角，其表達(dá)式為:

(3)

式中，ω是界面面積正弦變化的頻率，s-1；ωηd代表黏性部分對(duì)擴(kuò)張模量的貢獻(xiàn)，稱為擴(kuò)張模量的黏性部分，又叫損耗模量，mN/m。

因此，擴(kuò)張模量可寫作復(fù)數(shù)形式:

ε=εd+iωηd

(4)

εd=|ε|cosθ

(5)

ωηd=|ε|sinθ

(6)

式中，|ε|稱為擴(kuò)張模量的絕對(duì)數(shù)值, 簡(jiǎn)稱擴(kuò)張模量。擴(kuò)張模量和相角均為實(shí)驗(yàn)測(cè)量結(jié)果。

1.3 擴(kuò)張模量和相角測(cè)試條件

擴(kuò)張流變儀：DataPhysics OCA20(德國DataPhysics公司)，根據(jù)振蕩的懸掛液滴的外形分析測(cè)定界面擴(kuò)張模量和相角[11]。

實(shí)驗(yàn)溫度：(30.0±0.1) ℃，界面面積擴(kuò)張形變：10%。動(dòng)態(tài)擴(kuò)張流變性質(zhì)測(cè)量振蕩頻率：0.100 Hz，穩(wěn)態(tài)擴(kuò)張流變性質(zhì)測(cè)量頻率：0.005～0.100 Hz。

2 結(jié)果與討論

2.1 天然表面活性劑體系

當(dāng)工作頻率為0.100 Hz時(shí)，不同類型無機(jī)堿對(duì)大慶原油界面擴(kuò)張流變性質(zhì)的影響見圖1，圖中虛線為地層水的數(shù)據(jù)。由圖1可見，隨著無機(jī)堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大，大慶原油的界面擴(kuò)張模量逐漸增大，特別是當(dāng)堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增至一定數(shù)值時(shí)，擴(kuò)張模量顯著增大。由圖1還可知，加入NaOH時(shí)界面膜強(qiáng)度最大，而加入 NaHCO3時(shí)界面膜強(qiáng)度最小，說明堿性越強(qiáng)對(duì)大慶原油界面擴(kuò)張模量影響越大。這是由于原油中含有不同分子質(zhì)量、不同結(jié)構(gòu)的石油酸，其大體可以分為兩類：一類是相對(duì)低分子質(zhì)量的脂肪酸，另一類是相對(duì)高分子質(zhì)量的芳香酸[16]。弱堿就能與脂肪酸反應(yīng)，不過，生成的脂肪酸皂分之間相互作用弱，水溶性強(qiáng)，對(duì)界面模量的貢獻(xiàn)較?。恢挥袕?qiáng)堿才能與芳香酸反應(yīng)，生成芳香酸皂。芳香酸皂分之間存在氫鍵等作用，且水溶性弱，容易在界面上堆積，形成聚集體結(jié)構(gòu)，從而增大了界面膜的強(qiáng)度。因此，隨著堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大和堿性增強(qiáng)，原油中與之反應(yīng)的石油酸的數(shù)量和種類隨之增加，界面膜強(qiáng)度增大。同時(shí)，生成的石油酸皂水溶性增加，導(dǎo)致界面與體相的擴(kuò)散交換作用增強(qiáng)，相角有所增大(見圖1(b))。

圖1 不同堿對(duì)大慶原油界面擴(kuò)張流變性質(zhì)的影響Fig.1 The effect of the different alkali on interfacial dilational rheological properties of Daqing crude oil NaOH； Na2CO3； NaHCO3The dotted line for the data of formation water(a) Dilational modulus；(b) Phase angle

2.2 重烷基苯磺酸鹽體系

2.2.1 測(cè)量時(shí)間的影響

圖2為不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的重烷基苯磺酸鹽溶液的界面動(dòng)態(tài)擴(kuò)張流變性質(zhì)。由圖2(a)可見，在實(shí)驗(yàn)的最初時(shí)期，重烷基苯磺酸鹽在界面的吸附較少，界面分子間相互作用較弱，擴(kuò)張模量較低；隨著時(shí)間增加，重烷基苯磺酸鹽分子的界面吸附量增大，形成的界面膜變得更為緊密，分子間相互作用增強(qiáng)，擴(kuò)張模量也隨之增大；當(dāng)界面吸附接近平衡時(shí)，擴(kuò)張模量也基本保持不變。由圖2(b)可見，擴(kuò)張相角隨時(shí)間變化的趨勢(shì)與模量有所不同，在整個(gè)實(shí)驗(yàn)時(shí)間內(nèi)，相角數(shù)值幾乎不變。相角反映的是界面膜黏性部分和彈性部分貢獻(xiàn)的比值，與界面吸附膜的黏彈特性直接相關(guān)。由圖2(b)還可知，盡管隨界面吸附量增大，界面膜抵抗外力能力增強(qiáng)，強(qiáng)度變大，但其黏彈特性變化不大。

2.2.2 振蕩頻率的影響

振蕩頻率是影響吸附膜界面擴(kuò)張流變的重要因素，通過界面擴(kuò)張流變參數(shù)隨振蕩頻率的變化趨勢(shì)，可以判斷界面膜的特性。對(duì)于表面活性劑溶液，吸附在油-水界面上的表面活性劑分子不斷地與體相發(fā)生擴(kuò)散交換，抵消界面面積變化帶來的界面張力梯度，造成界面模量的降低和相角的升高[17]。因此，隨著振蕩頻率的增加，形變過程中發(fā)生的擴(kuò)散交換作用減弱，必然伴隨著模量的升高和相角的降低。當(dāng)振蕩頻率足夠高時(shí)，模量將升高至穩(wěn)態(tài)值，而相角降低至接近0°，界面膜表現(xiàn)為不溶膜的性質(zhì)，只是由于實(shí)驗(yàn)最高振蕩頻率只能達(dá)到0.100 Hz數(shù)量級(jí)，遠(yuǎn)低于擴(kuò)散交換過程的特征頻率，在本文實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中未能體現(xiàn)。

圖2 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的重烷基苯磺酸鹽溶液的界面動(dòng)態(tài)擴(kuò)張流變性質(zhì)Fig.2 The interfacial dilational rheological properties for HABS solutions with different mass fractionsw(HABS)/%: 0； 1×10-6； 5×10-6； 1×10-5； 5×10-5； 1×10-4； 5×10-4； 1×10-3；5×10-3(a) Dilational modulus；(b) Phase angle

不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)重烷基苯磺酸鹽溶液的界面擴(kuò)張流變性質(zhì)隨震蕩頻率的變化如圖3所示。由圖3(a)可知，不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)重烷基苯磺酸鹽的擴(kuò)張模量隨震蕩頻率單調(diào)遞增。由圖3(b)可知，擴(kuò)張相角隨震蕩頻率變化趨勢(shì)與擴(kuò)張模量正好相反，即隨著震蕩頻率增加相角逐漸降低。符合表面活性劑界面擴(kuò)張流變參數(shù)隨振蕩頻率變化的一般規(guī)律。

圖3 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)重烷基苯磺酸鹽溶液的界面擴(kuò)張流變參數(shù)隨振蕩頻率的變化Fig.3 The interfacial dilational rheological properties as a function of frequency for HABS solutions with different mass fractionsw(HABS)/%: 0； 1×10-6； 5×10-6； 1×10-5； 5×10-5； 1×10-4； 5×10-4； 1×10-3； 5×10-3(a) Dilational modulus；(b) Phase angle

2.2.3 重烷基苯磺酸鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

圖4為重烷基苯磺酸鹽溶液的界面擴(kuò)張流變參數(shù)隨重烷基苯磺酸鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化。對(duì)于吸附膜而言，表面活性劑界面吸附量隨重烷基苯磺酸鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大而增加，界面分子間相互作用不斷增強(qiáng)，界面模量隨之升高；不過，此過程同時(shí)伴隨著擴(kuò)散交換作用的增強(qiáng)，抵消界面面積變化帶來的界面張力梯度，造成界面模量的降低。當(dāng)重烷基苯磺酸鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低時(shí)，擴(kuò)散交換作用較弱，界面模量隨重烷基苯磺酸鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大而升高；當(dāng)重烷基苯磺酸鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到某一臨界值時(shí)，擴(kuò)散交換作用已經(jīng)足夠強(qiáng)，而界面吸附量的增大趨勢(shì)則開始減弱，繼續(xù)增大重烷基苯磺酸鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)，擴(kuò)散交換過程控制吸附膜的性質(zhì)，界面模量開始隨著重烷基苯磺酸鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大而降低。上述機(jī)理表現(xiàn)為界面擴(kuò)張模量的重烷基苯磺酸鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)曲線通過一個(gè)明顯的極大值。一般而言，表面活性劑的分子質(zhì)量越低，尺寸越小，擴(kuò)散過程越快，出現(xiàn)界面模量極大值的重烷基苯磺酸鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)就越低，極大值現(xiàn)象就越明顯。烷基苯磺酸鹽是低分子質(zhì)量的表面活性劑，在低于臨界膠束濃度時(shí)通過明顯的最大值[18-19]。

由圖4可知，在不同工作頻率下，重烷基苯磺酸鹽溶液的界面擴(kuò)張模量隨其質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化通過的極大值卻并不明顯，界面擴(kuò)張模量極大值約為30 mN/m；而頻率固定條件下，界面擴(kuò)張模量變化小于10 mN/m。同時(shí)，相角隨重烷基苯磺酸鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化更不明顯。這是由于大慶原油中的活性物質(zhì)從油相向界面上吸附，與重烷基苯磺酸鹽分子形成混合吸附膜?；钚越M分相對(duì)分子質(zhì)量較大，分子間相互作用較強(qiáng)，因此，表面活性劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化對(duì)界面膜的影響程度減弱[7]。

圖4 重烷基苯磺酸鹽溶液的界面擴(kuò)張流變參數(shù)隨重烷基苯磺酸鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化Fig.4 The interfacial dilational rheological properties as a function of mass fraction for HABS solutionsω/Hz: 0.005； 0.009； 0.017； 0.03； 0.055； 0.1(a) Dilational modulus；(b) Phase angle

2.3 重烷基苯磺酸鹽-天然表面活性劑復(fù)合體系

當(dāng)振蕩頻率為0.100 Hz 時(shí)，不同類型無機(jī)堿對(duì)重烷基苯磺酸鹽-大慶原油的界面擴(kuò)張流變性質(zhì)的影響見圖5。由圖5(a)可見，3種無機(jī)堿的加入，對(duì)重烷基苯磺酸鹽界面膜的影響趨勢(shì)截然不同：強(qiáng)堿NaOH的加入，可以在整個(gè)實(shí)驗(yàn)濃度范圍內(nèi)明顯增大重烷基苯磺酸鹽-大慶原油體系的界面擴(kuò)張模量；而弱堿Na2CO3和NaHCO3的加入，則造成模量的降低。值得注意的是，NaOH與重烷基苯磺酸鹽復(fù)配體系的模量同時(shí)遠(yuǎn)高于單獨(dú)NaOH體系。這充分說明：弱堿與石油酸的產(chǎn)物破壞了重烷基苯磺酸鹽原有界面膜的結(jié)構(gòu)，造成模量降低；而強(qiáng)堿NaOH生成的石油酸皂與重烷基苯磺酸鹽存在良好的協(xié)同效應(yīng)，能夠形成更加緊密的界面膜，有利于驅(qū)油過程中的乳化攜帶、乳化捕集等驅(qū)油機(jī)理充分發(fā)揮作用。

圖5 堿對(duì)重烷基苯磺酸鹽溶液的界面擴(kuò)張流變性質(zhì)的影響Fig.5 The effect of alkali on interfacial dilational rheological properties of HABS solutions-Daqing crude oilw(Alkali)/%: No alkali； 0.2%NaOH； 0.1%Na2CO3； 0.1%NaHCO3ω=0.100 Hz(a) Dilational modulus；(b) Phase angle

3 結(jié) 論

(1)重烷基苯磺酸鹽與大慶原油中活性組分分別從水相和油相向界面吸附，形成具有一定強(qiáng)度的界面混合吸附膜。原油組分對(duì)界面膜性質(zhì)影響較大，界面擴(kuò)張模量和相角隨重烷基苯磺酸鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)的改變變化較小。

(2)不同無機(jī)堿與大慶原油中的不同結(jié)構(gòu)石油酸發(fā)生作用，形成強(qiáng)度不同的界面膜。隨著堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大和堿性增強(qiáng)，界面膜強(qiáng)度逐漸增大。

(3)強(qiáng)堿NaOH與石油酸的產(chǎn)物與重烷基苯磺酸鹽之間存在協(xié)同效應(yīng)，明顯增大界面擴(kuò)張模量，有利于原油乳化；弱堿Na2CO3和NaHCO3與石油酸的產(chǎn)物與重烷基苯磺酸鹽之間存在負(fù)協(xié)同效應(yīng)，削弱重烷基苯磺酸鹽界面膜原有的結(jié)構(gòu)，造成膜強(qiáng)度略有降低。

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