張 靜，黃家榜，褚維發(fā)，孔殿超，楊宏星，劉灝

（1.合肥市東方美捷分子材料技術(shù)有限公司，安徽 合肥 230088；2.污水凈化與生態(tài)修復(fù)材料安徽省重點實驗室，安徽 合肥 230088）

禽羽屬于天然蛋白質(zhì)纖維，具有良好的保暖性、輕質(zhì)性，是服裝和寢具的填充佳品[1-2]。但天然禽羽污垢較多，不經(jīng)處理無法使用。目前國內(nèi)常用的處理方式為水洗，即在洗滌過程中加入洗滌劑，機(jī)械攪拌作用下，去除污垢，經(jīng)過漂洗，最終實現(xiàn)污垢與羽絨分離。禽羽洗滌劑主要成分為表面活性劑。表面活性劑能降低水表面能，通過乳化、潤濕、增溶等作用[3]，使脂肪、蠟質(zhì)、排泄物、汗?jié)n、塵土等從羽絨上脫落，溶于水且不反沾到羽絨上[4]。所以，水洗羽絨各項指標(biāo)能否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求，洗滌劑起關(guān)鍵作用[5]。因此，開發(fā)一款高效專用的禽羽洗滌劑是非常必要的。

葛里芬（W.C.Griffin）提出的親水親油平衡值（HLB）可判定表面活性劑的使用特性，一般HLB值在13～15之間，凈洗效果好，適宜用作洗滌劑[6]，而月桂醇聚氧乙烯醚（MOA-9）、椰子油二乙醇酰胺（6501）、十二烷基磺酸鈉的HLB值分別為15、14、12，因此推斷在一定的質(zhì)量比條件下，三者混合物的HLB值是能夠在13～15之間的。我們選擇月桂醇聚氧乙烯醚、椰子油二乙醇酰胺、十二烷基磺酸鈉作為復(fù)配禽羽洗滌劑的原料，以濁度為考查目標(biāo)，利用正交設(shè)計實驗確定三者的最佳用量，同時檢測了洗滌劑的穩(wěn)定性、粘度、起泡穩(wěn)泡性和洗滌效果。

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器

月桂醇聚氧乙烯醚（工業(yè)級，江蘇省海安石油化工廠）；十二烷基磺酸鈉（工業(yè)級，南通潤豐石油化工有限公司）；椰子油二乙醇酰胺（工業(yè)級，淄博海杰化工有限公司）；乙醇（化學(xué)純，中興化工有限公司）；油酸鈉（化學(xué)純，任丘市任興化工廠）；工業(yè)鹽（工業(yè)級，萊州市海晶鹽化有限公司）；含絨量80%的小鴨絨（安徽六安三鑫羽絨有限公司）；無水乙醚（分析純，深圳市三品化工科技有限公司）。

羅氏泡沫儀（蘇州奇樂電子科技有限公司）；實驗室禽羽洗滌機(jī)（自制）；NDJ-5S型數(shù)字式粘度計（天津市順諾儀器科技有限公司）；索氏抽提器（上海壘固儀器有限公司）；普通濁度計（泉州市美邦儀器有限公司）；HHS-4S型電熱恒溫水浴鍋（余姚長江溫度儀表廠）；LQ-A6002分析天平（上海越平科學(xué)儀器有限公司）；HY-4水平振蕩器（溫州科爾特計量檢測儀器有限公司）；79-1磁力攪拌器（江蘇金壇市金城國勝實驗儀器廠）；電子天平（江蘇國華儀器廠）。

1.2 測試方法

1.2.1 粘度

按照ISO 3218.2測試洗滌劑粘度。

1.2.2 起泡性及穩(wěn)泡性

依據(jù)GB/T 7462-1994表面活性劑發(fā)泡力的測定（改進(jìn)Ross-Miles法），測試泡沫高度，判斷洗滌劑的起泡性和穩(wěn)泡性。

1.2.3 濁度

根據(jù)GB/T 10288-2016羽絨羽毛檢驗方法，稱取10g水洗羽絨，置于2000mL有蓋廣口塑料瓶中，加入1000mL去離子水，加蓋密封后手動搖勻至試樣完全被浸濕。水平振蕩30min，振蕩頻率150次/min，振蕩幅度40mm。用孔徑150目標(biāo)準(zhǔn)篩過濾。用目測法測試濾液的濁度。取2個試樣結(jié)果的平均值為最終濁度，單位為mm。

1.2.4 殘脂率

根據(jù)GB/T 10288-2016，稱取2g水洗羽絨，放于燒瓶中，烘干至恒重。將烘過的試樣放入濾紙筒，放到洗凈烘干的索式抽提器中。空紙筒做空白對照。把抽提器安裝好，接上冷凝水。在洗凈烘干的抽提球形瓶中加入無水乙醚，放入50℃恒溫水浴鍋。每小時回流5次，回流4h。將留有抽提脂類的三個燒瓶烘干至恒重，冷卻至室溫后稱重。根據(jù)公式（1）計算殘脂率。取2個試樣結(jié)果的平均值為最終殘脂率，以%表示。

式中：A—已恒重的帶殘脂的球瓶質(zhì)量減去原空瓶質(zhì)量，g;B—抽提后對照球瓶質(zhì)量減去原空瓶質(zhì)量，g;C—羽絨試樣質(zhì)量，g。

1.2.5 耗氧量

根據(jù)GB/T 10288-2016，用同樣濁度測試的方法獲取濾液。將100mL濾液收集于燒杯中，先加入3mol/L的硫酸，攪拌均勻，再邊攪拌邊加入0.1mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴定至淡粉紅色，穩(wěn)定1min不褪色為終點，記錄所消耗的高錳酸鉀的毫升數(shù)。蒸餾水作空白對照樣。根據(jù)公式（2）計算耗氧量。取2個試樣結(jié)果的平均值為最終耗氧量。

式中：V—滴定濾液消耗掉的高錳酸鉀溶液的體積，mL；V空白—滴定蒸餾水消耗掉的高錳酸鉀溶液的體積，mL。

1.2.6 氣味

根據(jù)GB/T 10288-2016，稱取10g水洗羽絨，放入1000mL洗凈烘干的帶蓋廣口瓶中，蓋上瓶蓋，50℃烘燥1h，冷卻至室溫，在無異味空間內(nèi)，打開瓶蓋嗅辨氣味。測試兩份試樣，兩份試樣均無明顯的、令人討厭的氣味，則判定合格。有一份試樣有明顯的、令人討厭的氣味則判定不合格。

1.3 實驗室禽羽洗滌方法

先在實驗室禽羽洗滌機(jī)內(nèi)注入自來水500mL，加入禽羽洗滌劑，攪拌至洗滌劑完全溶解，再加入羽絨17g。洗滌30min，漂洗10次，100℃下烘干待測。

1.4 洗滌劑配制方法

先在配料罐中加入適量去離子水和月桂醇聚氧乙烯醚，邊攪拌邊加入椰子油二乙醇酰胺和十二烷基磺酸鈉，室溫下攪拌10min后，依次加入乙醇、油酸鈉，最后加食鹽調(diào)節(jié)粘度，繼續(xù)攪拌1h至混合均勻。

2 結(jié)果與討論

2.1 洗滌劑配方優(yōu)選

為了確定較佳的復(fù)配工藝，獲得較好的產(chǎn)品性能，需對各組份的配比進(jìn)行優(yōu)選。選用正交設(shè)計實驗法組合實驗。以濁度為實驗指標(biāo)，考查3種表面活性劑用量對濁度的影響。每個因素取3個水平，選用L9（33）正交表，實驗結(jié)果見表1、表2。實驗時洗滌助劑的比例均為乙醇2%，油酸鈉1%，通過調(diào)節(jié)去離子水的含量調(diào)節(jié)總質(zhì)量百分比，按各實驗配方配制產(chǎn)品后，洗滌羽絨，測定濁度。

表1 因素水平表

表2 正交實驗表

由表2可知，在9個試驗中，以實驗7的濁度最優(yōu)，其水平組合為A3B1C3。通過R值的大小可以看出本實驗因素存在顯著性順序，其主次關(guān)系是A＞B＞C。因此最佳用量為：月桂醇聚氧乙烯醚62%，椰子油二乙醇酰胺20%，十二烷基磺酸鈉8%。禽羽洗滌劑最優(yōu)配方為：月桂醇聚氧乙烯醚用量62%，椰子油二乙醇酰胺20%，十二烷基磺酸鈉8%，乙醇2%，油酸鈉1%，去離子水7%。按照該配方復(fù)配禽羽洗滌劑，并做以下性能測試。

2.2 禽羽洗滌劑的粘度分析

測試并比較了自制洗滌劑與三種市售禽羽洗滌劑的粘度，如圖1。由圖1可知，所制備的禽羽洗滌劑在合適的粘度范圍內(nèi)，符合消費者的使用心理。

表3 洗滌劑代碼表

圖1 四種禽羽洗滌劑的粘度

2.3 禽羽洗滌劑的起泡性與穩(wěn)泡性

測試了A、B、C、D四種禽羽洗滌劑的起泡性、穩(wěn)泡性，如圖2。由圖2可知，自制的禽羽洗滌劑起泡性、穩(wěn)泡性與市售的禽羽洗滌劑相當(dāng)。

圖2 四種禽羽洗滌劑的起泡性

2.4 禽羽洗滌劑的穩(wěn)定性實驗

取自制洗滌劑兩份，分別密封于兩個100mL透明玻璃試劑瓶中，置于（-10℃±2℃）冰箱中和（50℃±2℃）的恒溫箱中48h，產(chǎn)品無性狀變化，說明該產(chǎn)品在低溫和高溫下均能保持穩(wěn)定。

2.5 禽羽洗滌劑洗滌效果分析

將A、B、C、D四種禽羽洗滌劑分別配成濃度為2%的水溶液，洗滌含絨量80%的鴨絨，洗滌溫度50℃，洗滌效果見表4。

表4 四種洗滌劑的洗滌效果

對比可知，三種市售產(chǎn)品中，產(chǎn)品B的洗滌效果最好；自制產(chǎn)品A的洗滌效果接近B，優(yōu)于C、D。自制產(chǎn)品配方中，主要成份月桂醇聚氧乙烯醚、椰子油二乙醇酰胺、十二烷基磺酸鈉的HLB值分別為15、14、12，質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為62%、20%、8%，因此自制產(chǎn)品的HLB值=15×62%+14×20%+12×8%=13.06。根據(jù)經(jīng)驗，HLB值在13～15之間的表面活性劑凈洗效果好，而自制產(chǎn)品的HLB為13.06，所以，自制產(chǎn)品A有較好的洗滌效果，可滿足禽羽市場對洗滌產(chǎn)品性能的要求。

3 結(jié)論

（1）利用三種表面活性劑與各種助劑復(fù)配制得高性能禽羽洗滌劑，利用正交設(shè)計實驗確定了三種表面活性劑的最佳用量為：月桂醇聚氧乙烯醚62%，椰子油二乙醇酰胺20%，十二烷基磺酸鈉8%。制備的禽羽洗滌劑各性能指標(biāo)與市售產(chǎn)品相當(dāng)，滿足使用要求。

（2）制備的禽羽洗滌劑具有良好的穩(wěn)定性、適中的粘度、適宜的起泡穩(wěn)泡性和較好的洗滌效果，且原料來源方便，易于工業(yè)化生產(chǎn)，有較好的應(yīng)用前景。

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