韓紅兵

[摘 要] 微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗(yàn)、地質(zhì)、化工等各個(gè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中，微波消解的使用更是在“高溫、高壓、強(qiáng)酸”三重壓力之下，將多年的規(guī)范操作流程與使用注意事項(xiàng)進(jìn)行高度概括總結(jié)，以保證儀器正常、安全、有效使用。

[關(guān) 鍵 詞] 微波消解儀；原理；特點(diǎn)；操作流程及注意事項(xiàng)

[中圖分類號(hào)] TB99 [文獻(xiàn)標(biāo)志碼] A [文章編號(hào)] 2096-0603（2018）13-0270-01

一、微波消解原理及應(yīng)用

微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液和試樣，在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。

二、微波消解特點(diǎn)

當(dāng)前，微波消解技術(shù)已經(jīng)日漸成熟，微波消解已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了方便、快速、完全、空白低以及操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，但是，對(duì)新手來說，往往擔(dān)心微波消解壓力之大的安全隱患，微波消解過程中高壓、高溫。同時(shí)，伴隨著強(qiáng)酸蒸汽，在“高溫、高壓、強(qiáng)酸”三重壓力下，實(shí)驗(yàn)操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。為了保證微波處理樣品符合實(shí)驗(yàn)室管理要求，使用人員勢(shì)必要完全熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項(xiàng)。

三、操作流程及注意事項(xiàng)

（一）試驗(yàn)前準(zhǔn)備

檢查儀器運(yùn)行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗。

（二）稱樣

稱樣量取原則與注意事項(xiàng)：

1.確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處。

2.未知樣品初次試驗(yàn)稱樣量控制在0.1 g以內(nèi)，消化樣品必須保證微波消解的安全性。

3.對(duì)反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1 g以內(nèi)。

（三）加消化試劑

將消化罐置于通風(fēng)廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6 mL，同時(shí)確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑（酸）類型保持一致。對(duì)有機(jī)樣品量大于0.2 g的，最好放于加熱設(shè)備低溫

預(yù)加熱半小時(shí)以上，避免過激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。

（四）密封上蓋檢查

檢查密封是否有破損，如有破損，及時(shí)更換。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封，然后，將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上，再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管，用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上，使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上，確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2 mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋完全壓入到密封器上至少3秒鐘。新密封應(yīng)該壓10秒鐘以上。為保證密封有效，請(qǐng)?jiān)跀U(kuò)口后15 min內(nèi)開始實(shí)驗(yàn)，否則需要重新擴(kuò)口。

（五）反應(yīng)罐的安裝

確保所有部件均為干燥狀態(tài)，不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管，螺紋蓋順時(shí)針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的中間位置，并連接，確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，在消解較少瓶樣品時(shí)，建議樣品瓶對(duì)稱放上。

（六）蓋保護(hù)罩

將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上，對(duì)準(zhǔn)定位孔，順時(shí)針旋緊保護(hù)罩，卡口鎖定。

（七）選擇方法

打開電源，進(jìn)入主程序界面。根據(jù)樣品，開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法，對(duì)初始時(shí)間和功率的設(shè)置，我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來設(shè)定，如，8個(gè)以下為：

編輯完成后按開始程序。關(guān)于多數(shù)量樣品的功率和時(shí)間的設(shè)置：一般情況下，容器數(shù)量20個(gè)，用20分鐘可升溫到180度，（5 mL硝酸1500W最大功率），如，同一條件下，16位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度。

（八）消解結(jié)束泄壓

消解結(jié)束后，開門，將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對(duì)準(zhǔn)泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開蓋，為了適合分析，進(jìn)行蒸酸或定容。

（九）清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容

1.打開消解罐，按壓螺紋蓋側(cè)面，取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。

2.用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2～3次，將溶液收集到消解管內(nèi)。

3.用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3次倒入消解液中。

4.將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。

5.對(duì)相應(yīng)消解產(chǎn)物進(jìn)行定容。

（十）密封蓋及消解內(nèi)管的清洗

1.消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過后，可以泡酸過夜去除殘留，也可加6 mL HNO3運(yùn)行清洗程序。

2.內(nèi)管上的O形圈應(yīng)該趕在酸或清洗時(shí)取下。

綜上所述，微波消解的使用必須嚴(yán)格按照規(guī)程，嚴(yán)禁不同試劑下或不同樣類型下研究消解的過程，任何不規(guī)范的操作，都會(huì)存在安全隱患。

參考文獻(xiàn)：

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