崔 俊 燕

(山西省地質(zhì)勘查局二一二地質(zhì)隊(duì)，山西 長(zhǎng)治 046000)

1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h2>

1)掌握火焰原子吸收分光光度計(jì)的操作技術(shù);2)優(yōu)化火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定氧化鉀、氧化鈉的火焰條件;3)熟悉原子吸收分光光度計(jì)的應(yīng)用；4)熟練掌握火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鋁土礦中氧化鉀.氧化鈉的測(cè)定方法。

2 方法原理

原子吸收分光光度計(jì)是一種廣泛應(yīng)用的測(cè)定元素的方法。它是利用光源發(fā)出待測(cè)元素特征波長(zhǎng)輻射光，被火焰或石墨爐等原子化器產(chǎn)生的樣品蒸汽中待測(cè)元素基態(tài)原子吸收，測(cè)定特征波長(zhǎng)輻射光能量的變化，根據(jù)特征波長(zhǎng)輻射被待測(cè)元素基態(tài)原子吸收前后光能量變化與待測(cè)元素濃度的函數(shù)關(guān)系(比爾定律)來計(jì)算被測(cè)元素的含量。原子吸收分光光度計(jì)中一般采用空心陰極燈這種銳線光源。這種方法快速，選擇性好，干擾少，靈敏度高且有著較好的精密度。

3 儀器和試劑

儀器WFX-110B火焰原子吸收分光光度計(jì)；銅、鉀、鈉元素空心陰極燈；附有0.5 mm×100 mm單縫燃燒器以及良好的通風(fēng)設(shè)備。試劑、100 μg/mL氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；20 μg/mL氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、1%的稀硝酸溶液；偏硼酸鋰溶液(7.8 g/100 mL)、鋁溶液(3.18)。

4 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟

4.1 樣品制備

將試樣用研體研磨通過150 μm篩，將研好的試樣置于110 ℃±5 ℃下烘干2 h，冷卻至室溫備用。

4.2 樣品分析

準(zhǔn)確稱取0.1 g，精確至0.000 1 g。試樣放入預(yù)先盛有0.4 g偏硼酸鋰的鉑坩堝中，用鉑絲仔細(xì)攪勻，置于800 ℃馬弗爐中熔融30 min，取出稍冷，加沸水于坩堝內(nèi)加熱使熔融物溶解，洗入預(yù)先盛有40 mL硝酸(1∶1)的150燒杯中，以熱的1∶1的硝酸洗凈坩堝及蓋，冷卻至室溫，移入100 mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻，供測(cè)定用，隨同試樣做兩個(gè)空白試驗(yàn)。

4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

1)分別吸取100 μg/mL的氧化鉀、氧化鈉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00 mL,0.5 mL,1.00 mL,1.50 mL,2.00 mL,2.50 mL,3.00 mL,3.50 mL,4.00 mL,5.00 mL分別置于一組100 mL容量瓶中，用1%的稀硝酸溶液定容，各加10 mL偏硼酸鋰溶液，5 mL鋁溶液。2)分別吸取20 μg/mL的氧化鉀、氧化鈉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00 mL,0.5 mL,1.00 mL,1.50 mL,2.00 mL,2.50 mL,3.00 mL,3.50 mL,4.00 mL,5.00 mL分別置于一組100 mL容量瓶中，用1%的稀硝酸溶液定容，各加1 mL偏硼酸鋰溶液，0.5 mL鋁溶液。3)設(shè)置實(shí)驗(yàn)室條件：工作電流：3.0 mA；狹縫0.4 nm；乙炔流量4 L/min；空氣流量4 L/min；7 mm燃燒頭高。4)實(shí)驗(yàn)步驟：打開原子吸收分光光度計(jì)預(yù)熱燈0.5 h，以銅燈校正波長(zhǎng)，然后置于766.5 nm和589 nm處，以空氣—乙炔火焰分別測(cè)定其吸光度，分別繪制兩條曲線。氧化鉀、氧化鈉工作曲線數(shù)據(jù)見表1，表2。

表1 氧化鉀工作曲線數(shù)據(jù)

表2 氧化鈉工作曲線數(shù)據(jù)

氧化鉀、氧化鈉工作曲線見圖1，圖2。結(jié)果如表3所示。

表3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

樣品名項(xiàng)目K2ONa2OGBW(E)070036#10.73110.0125GBW(E)070036#20.74350.0144GBW(E)070036#30.72610.0165GBW(E)070036#40.73090.0154

4.4 允許差

實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表4所列允許差。

表4 允許差匯總表

5 結(jié)論

由表中數(shù)據(jù)可知：利用火焰原子吸收分光光度計(jì)法測(cè)定鋁土礦中的氧化鉀、氧化鈉結(jié)果穩(wěn)定而且準(zhǔn)確。從而也證明了火焰原子吸收分光光度計(jì)具有靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)、精密度高、選擇性好、儀器簡(jiǎn)單、操作方便等特點(diǎn)。

6 注意事項(xiàng)

1)所有容量器皿包括移液管使用前必須用稀鹽酸清洗。2)任何階段都不許用手指接觸試液和攪拌，以防止分析過程玷污,影響測(cè)定結(jié)果。3)分析樣品時(shí)盡量用一些專用的工具，避免干擾測(cè)定。4)做完標(biāo)準(zhǔn)樣品，回到測(cè)量界面做未知樣品，每做一個(gè)未知樣品后一定要看儀器的ABS是否回零，若不回零可以點(diǎn)“調(diào)零”鍵。5)相關(guān)系數(shù)必須達(dá)到“0.995”以上，才能使用該曲線，否則必須重新配制溶液。6)測(cè)量時(shí)室內(nèi)溫度不能低于10 ℃，測(cè)量完畢應(yīng)保存數(shù)據(jù)。

參考文獻(xiàn)：

[1] YS/T 575.9—2007,中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)[S].

[2] 原子吸收分光光度計(jì)使用說明書[Z].