劉坤杰， 樂 晨， 趙 放， 唐明強(qiáng)， 吳成義, 3

(1. 泉州醫(yī)學(xué)高等專科學(xué)校, 福建 泉州 362000)(2. 泉州天智合金材料科技有限公司, 福建 泉州 362000)(3. 北京科技大學(xué) 粉末冶金研究所, 北京 100083)

金剛石工具被廣泛應(yīng)用于地質(zhì)鉆探以及硬脆材料的切割、磨削及鉆孔等加工上[1-2]。在金剛石工具使用過程中，胎體材料是金剛石工具不可缺少的組成部分，對金剛石工具的加工功能起著決定性的作用。因此，金剛石工具的金屬胎體性能有一系列特性要求。自20世紀(jì)90年代出現(xiàn)預(yù)合金粉以來，由于其具有的一些特殊性質(zhì)，在金剛石工具行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用[3]。在金剛石圓鋸片、磨輪、薄壁鉆頭等產(chǎn)品制造過程中，均使用相當(dāng)比例的預(yù)合金粉末，且預(yù)合金粉末應(yīng)用領(lǐng)域還在不斷拓寬。近年來，國內(nèi)外學(xué)者廣泛地開展了Fe基預(yù)合金粉的研究，以部分或全部替代價格較貴的Ni、Co粉。Fe基預(yù)合金粉使用效果好，能顯著降低生產(chǎn)成本，取得了良好的技術(shù)經(jīng)濟(jì)效益。

目前，金剛石工具用Fe基預(yù)合金粉末主要的制備方法為常規(guī)水霧化法。常規(guī)水霧化工藝制備的預(yù)合金粉末粒度較粗、氧含量高，從而限制了其在高端金剛石工具中的應(yīng)用。水氣聯(lián)合霧化法制備的預(yù)合金粉末，粉末具有粒度細(xì)，化學(xué)成分、顯微組織結(jié)構(gòu)均勻，粉末氧含量低等特點(diǎn)[4]，可降低金剛石工具的燒結(jié)溫度，避免金剛石在燒結(jié)過程中受熱損傷而降低強(qiáng)度，同時提高了胎體的燒結(jié)密度，確保金剛石、胎體與加工對象間的匹配磨耗等。因此，使用水氣聯(lián)合霧化預(yù)合金粉末能作為改善金剛石工具特性的有效方式之一。

近年來，國內(nèi)外已采用水氣聯(lián)合霧化制粉方式制備了金屬注射成型用合金粉末，并實(shí)現(xiàn)了大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)[4-5]，但采用水氣聯(lián)合霧化制粉方式制備金剛石預(yù)合金粉卻鮮有報道。我們采用水氣聯(lián)合霧化、常規(guī)水霧化工藝分別制備3種Fe基預(yù)合金粉末，分析對比預(yù)合金粉末物性特征、粉末燒結(jié)刀頭顯微組織結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能等，為進(jìn)一步提升金剛石工具性能提供參考。

1 實(shí)驗裝置及方法

Fe基預(yù)合金粉末分別采用水氣聯(lián)合霧化和常規(guī)水霧化方式制備。其中，水氣聯(lián)合霧化制粉技術(shù)結(jié)合了水霧化和氣霧化的優(yōu)勢，所制得的粉末兼有水霧化粉末粒度細(xì)和氣霧化粉末球形度好的優(yōu)點(diǎn)。水-氣聯(lián)合霧化示意圖如圖1所示：高溫熔融金屬液在重力及氣體負(fù)壓雙重作用下進(jìn)入霧化區(qū)域，鋼液先于噴盤入口處被平行的渦旋氮?dú)鈿饬黝A(yù)分散，破裂為“刷子狀”的多個纖維絲狀金屬液滴，進(jìn)而被超高壓霧化水破碎，然后冷卻凝固成為超細(xì)金屬粉末。

圖1 水-氣聯(lián)合霧化示意圖

分別選用工業(yè)純鐵，電解鎳、金川鈷、電解錫等為實(shí)驗原料，制備TZ220、TZ560、TZ611 3種Fe基預(yù)合金粉末。在敞口式中頻冶煉爐內(nèi)進(jìn)行合金熔煉，依據(jù)元素的燒損情況及氧化難易程度依次將合金原料加入剛玉坩堝中，提高功率至爐料完全熔化。待鋼液溫度≥1600 ℃，精煉10 min后靜置1～3 min，將鋼液內(nèi)爐渣去除干凈，開始霧化。霧化結(jié)束，經(jīng)水粉分離、真空干燥、還原退火、氣流分級和合批處理后，得到所需預(yù)合金粉末。

稱取一定質(zhì)量的TZ220、TZ560、TZ611 Fe基預(yù)合金粉末，與金剛石顆?；虿缓饎偸w粒，混合均勻，裝入尺寸為25 mm ×8 mm ×5 mm的石墨模具中；將石墨模具放入熱壓機(jī)中，在燒結(jié)溫度830 ℃、保溫時間3 min條件下，燒結(jié)成塊；然后在空氣中冷卻至室溫、脫模；燒結(jié)塊磨平去皮拋光處理。

采用化學(xué)滴定法測試粉末的化學(xué)成分；采用鋼研納克CS-2008碳硫測定儀及O-3000測氧儀分別測量粉末碳、氧含量；采用丹東百特BT-9300S激光粒度儀檢測粉末的粒度分布；采用斯科特容量計松裝密度儀測試粉末松裝密度；采用EVO 18 Special Edition型掃描電子顯微鏡觀察粉末顆粒及燒結(jié)塊斷口形貌；用HR-150A型洛氏硬度計和ZCDS-250KN門式數(shù)顯電子萬能試驗機(jī)分別測量試樣的硬度和抗彎強(qiáng)度；采用排水法測量樣品的致密度。

2 結(jié)果與討論

表1給出了采用常規(guī)水霧化與水氣聯(lián)合霧化制備的3種Fe基預(yù)合金粉末的化學(xué)成分及其粉末物性參數(shù)。由表1可知：2種霧化方式、同種牌號的合金粉末成分一致，但經(jīng)常規(guī)水霧化制備的預(yù)合金粉氧含量較高，粒度較粗；經(jīng)水氣聯(lián)合霧化制備的合金粉末松裝密度較高，說明粉末的形貌、分散性較好，粒度分布合理。

表1 Fe基預(yù)合金粉末化學(xué)成分及物性參數(shù)

注：1. X代表微量元素；2. 化學(xué)成分及氧、碳含量均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

圖2為6種鐵基預(yù)合金粉末顆粒形貌圖。由圖2可知：常規(guī)水霧化粉末形貌復(fù)雜，異形顆粒、團(tuán)聚顆粒較多(圖2a、圖2c、圖2e)；而水氣聯(lián)合霧化合金粉末表面較光潔、分散性好，顆粒主要為類球形，細(xì)粉較多，同時也存在少部分的不規(guī)則形狀粉末顆粒(圖2b、圖2d、圖2f)。造成粉末形貌差異的主要原因在于熔融金屬液滴球化收縮及凝固時間的長短[6]。當(dāng)液滴的凝固時間短于球化收縮時間時，金屬液滴在完全球化之前已經(jīng)凝固，所得粉末為不規(guī)則形狀；當(dāng)液滴凝固時間長于球化收縮時間時，液滴在凝固前有充分的時間球化收縮，所得到的粉末為球形粉末。水氣聯(lián)合霧化過程中，金屬液柱優(yōu)先被氣流預(yù)分散為小尺寸金屬液滴，導(dǎo)致其表面張力迅速增大，金屬液滴球化能力強(qiáng)，所需球化時間縮短，粉末在冷卻凝固之前已完全球化[7]。

(a)TZ220常規(guī)水霧化(b)TZ220水氣聯(lián)合霧化(c)TZ560常規(guī)水霧化(d)TZ560水氣聯(lián)合霧化(e)TZ611常規(guī)水霧化(f)TZ611水氣聯(lián)合霧化圖2 鐵基預(yù)合金粉末形貌

圖3為2種霧化方法制備的鐵基預(yù)合金粉末TZ611的燒結(jié)塊斷口形貌SEM照片，表2為采用常規(guī)水霧化與水氣聯(lián)合霧化制備的3種Fe基預(yù)合金粉末在相同條件下燒結(jié)塊的力學(xué)性能。由圖3b可知：采用水氣聯(lián)合霧化粉末制備的燒結(jié)塊斷口形貌致密，斷口有較多微小凹坑，說明合金在斷裂前，晶粒發(fā)生了塑性變形，斷口呈韌性斷裂和沿晶斷裂特征。由圖3a可知：常規(guī)水霧化制備的合金粉末燒結(jié)塊斷口形貌韌性較差，呈典型沿晶斷裂；同比圖3b，斷口致密化程度降低，導(dǎo)致其力學(xué)性能同比稍低，這也和表2中檢測結(jié)果相一致。

(a)常規(guī)水霧化(b)水氣聯(lián)合霧化圖3 鐵基預(yù)合金粉末TZ611的燒結(jié)塊斷口形貌SEM圖

表2 Fe基預(yù)合金粉末燒結(jié)塊力學(xué)性能

由表2可知：采用水氣聯(lián)合霧化方式制備的3種Fe基預(yù)合金粉末燒結(jié)塊的致密度、硬度及抗彎強(qiáng)度，均高于常規(guī)水霧化制備的Fe基預(yù)合金粉燒結(jié)塊的。這是由于水氣聯(lián)合霧化所制備的合金粉末具有粒度細(xì)，氧含量低且球形度好等優(yōu)點(diǎn)，細(xì)粉具有更大的比表面積和高表面能，高表面能粉末在燒結(jié)狀態(tài)下能提供更高的燒結(jié)驅(qū)動力，粉末顆粒間合金元素通過互擴(kuò)散和再結(jié)晶形成燒結(jié)頸，從而使得顆粒合并[8]；粉末低的氧含量使其具有高的燒結(jié)活性，易于產(chǎn)生微液相燒結(jié)，而微液相可最大限度地滲入顆粒間隙、填充孔洞，固相顆粒在液相表面張力作用下發(fā)生位移、調(diào)整位置和重新排列，使得燒結(jié)塊具有更高的致密度。

對于粉末冶金材料而言，材料的硬度、抗彎強(qiáng)度等力學(xué)性能主要受致密度的影響。隨著致密度的提高，材料的硬度、抗彎強(qiáng)度等力學(xué)性能亦呈增長的趨勢[9]。

圖4為采用常規(guī)水霧化與水氣聯(lián)合霧化制備的2種鐵基預(yù)合金粉末TZ611胎體含金剛石的燒結(jié)塊斷口形貌圖。從圖4a可以看出：采用常規(guī)水霧化制備的TZ611燒結(jié)塊中金剛石與胎體材料之間存在明顯間隙，這主要是由于常規(guī)水霧化合金粉末燒結(jié)致密化程度同比稍低，胎體材料燒結(jié)后冷卻收縮過程中產(chǎn)生的對金剛石顆粒的把持力降低；如圖4b所示：采用水氣聯(lián)合霧化制備的TZ611燒結(jié)塊斷口細(xì)膩，金剛石與胎體材料之間沒有觀察到明顯的間隙，說明胎體材料中含有與金剛石顆粒發(fā)生反應(yīng)形成強(qiáng)碳化物的元素，即采用水氣聯(lián)合霧化制備的TZ611合金粉末不僅對金剛石具有較好的冶金結(jié)合力，同時具有良好的機(jī)械包鑲力，胎體材料對于金剛石的把持更好。這表明：與常規(guī)水霧化粉末相比，使用水氣聯(lián)合霧化預(yù)合金粉末制備金剛石工具，胎體材料與金剛石顆粒之間的把持力大大增加，使得金剛石出刃高度更高，鋸片壽命及鋒利度同步提高。

(a)常規(guī)水霧化(b)水氣聯(lián)合霧化圖4 鐵基預(yù)合金TZ611胎體含金剛石的燒結(jié)塊斷口形貌

分別以常規(guī)水霧化和水氣聯(lián)合霧化法制備的TZ611預(yù)合金粉末為基礎(chǔ)，制作φ350 mm金剛石圓鋸片，具體配方如表3所示。其中，金剛石均為SMD2540/45，濃度均為35%。

分別將制作的產(chǎn)品A、 B在泉州眾志金剛石工具有限公司進(jìn)行石材切割實(shí)驗，切割設(shè)備為SQC-600-4D四導(dǎo)柱紅外線橋式切石機(jī)，切割對象為福建寧德產(chǎn)桃花紅G687花崗巖。切割實(shí)驗條件如下：主機(jī)轉(zhuǎn)速n=2200 r/min，實(shí)際進(jìn)刀ap=2.0 mm，工作臺進(jìn)給速度v= 7.5 m/min，切割效率ΔV= 150 cm2/min。切割實(shí)驗條件及結(jié)果如表4所示。由表4可知：同樣條件下，采用水氣聯(lián)合霧化制備的TZ611合金粉末鋸片平均切割功率更低，為常規(guī)水霧化TZ611合金粉末制備的圓鋸片的90%，刀頭更為鋒利；且刀頭平均壽命為常規(guī)水霧化圓鋸片的1.62倍。

表3 2種TZ611預(yù)合金粉末切割圓鋸片配方

備注：TZ611(WG)——水氣聯(lián)合霧化法制備的TZ611預(yù)合金粉末

TZ611(W)——常規(guī)水霧化制備的TZ611預(yù)合金粉末

X、C——其余胎體粉末

表4 切割實(shí)驗條件及結(jié)果

3 結(jié)論

(1) 水氣聯(lián)合霧化制備Fe基預(yù)合金粉末，具有粉末氧含量低、粒度細(xì)和粉末球形度好的特點(diǎn)，非常適用于制備高端金剛石工具；

(2)采用水氣聯(lián)合霧化制備的Fe基預(yù)合金粉TZ611具有典型韌性斷裂和沿晶斷裂特征，且其燒結(jié)塊的致密度、硬度及抗彎強(qiáng)度等力學(xué)性能參數(shù)比常規(guī)水霧化法粉末燒結(jié)塊大幅提升，可大大改善金剛石制品胎體的力學(xué)性能與使用壽命；

(3)采用水氣聯(lián)合霧化制備的Fe基預(yù)合金粉TZ611對金剛石顆粒具有更優(yōu)的冶金結(jié)合力及機(jī)械包鑲力，金剛石把持力更高；與常規(guī)水霧化TZ611相比，制備的圓鋸片切割更為鋒利，且使用壽命為常規(guī)水霧化粉末的1.62倍。

參考文獻(xiàn)：

[1] JEENINGS M, WRIGHT D. Guidelines for sawing stone [J]. Industrial Diamond Review, 1989, 49(1): 70-73.

[2] 左宏森, 徐堅, 王春華. 硬質(zhì)材料在金剛石工具胎體中的作用 [J]. 金剛石與磨料磨具工程, 2005(6): 41-44.

ZUO hongsen, XIU Jian, WANG Chunhua. Functions of hard material on the matrices in diamond tools [J]. Diamond & Abrasives Engineering, 2005(6): 41-44.

[3] 羅錫裕, 徐燕軍, 劉一波. 中國人造金剛石的發(fā)展及其關(guān)鍵技術(shù)的進(jìn)步 [J]. 粉末冶金工業(yè), 2016, 66(1): 1-13.

LUO Xiyu, XU Yanjun, LIU Yibo. The development and key technological improvement of synthetic diamond in china [J]. Powder Metallurgy Industry, 2016, 66(1): 1-13.

[4] 翁廷, 羅浩, 宗偉. 金屬注射成形水氣聯(lián)合霧化316不銹鋼性能的研究 [J]. 材料研究與應(yīng)用, 2017, 11(1): 34-37.

WENG Ting, LUO Hao, ZONG Wei. Properties of injection molded and sintered water-gas joint atomized 316L stainless steel powder [J]. Materials Research and Application, 2017, 11(1): 34-37.

[5] 朱杰, 宗偉，李志. 水氣聯(lián)合霧化法制備微細(xì)球形金屬粉末 [J]. 材料研究與應(yīng)用, 2016, 10(3): 201-204.

ZHU Jie, ZONG Wei，LI Zhi. Preparation of spherical fine metal powder by hybrid water-gas atomization [J]. Materials Research and Application, 2016, 10(3): 201-204.

[6] 覃思思, 朱杰. 水霧化法制備的 Fe-Si-B-Nb(-C)鐵基非晶軟磁合金粉末的性能 [J]. 磁性材料及器件, 2015, 46(5): 7-9.

QIN Sisi, ZHU Jie. Properties of Fe-Si-B-Nb(-C) Fe-based soft-magnetic amorphous powders prepared by water-atomization [J]. Journal of Magnetic Materials and Devices, 2015, 46(5): 7-9.

[7] 黃培云. 粉末冶金原理 [M]. 北京：冶金工藝出版社, 2011.

HUANG Peiyun. Powder metallurgy principle [M]. Beijing：Metallurgical Industry Press, 2011.

[8] 牟楠, 雷龍林, 徐然. 微細(xì)Cr-Fe合金粉對粉末冶金鋼組織與性能的影響 [J]. 粉末冶金工業(yè), 2015, 25(2): 25-30.

MOU Nan, LEI Longlin, XU Ran. Effect of the fine Cr-Fe alloy powder on the microstructure and properties of powder metallurgy steels [J]. Powder Metallurgy Industry, 2015, 25(2): 25-30.

[9] 蒙光海, 雷曉旭, 盧安軍. CuSn15和Fe對無壓燒結(jié)金剛石工具胎體性能的影響 [J]. 粉末冶金工業(yè), 2015, 33(2): 105-110.

MENG Guanghai, LEI Xiaoxu, LU Anjun. Effects of CuSn15 and Fe on the properties of pressureless sintered diamond tools matrix [J]. Powder Metallurgy Technology, 2015, 33(2): 105-110.