周思浩，相炳坤，王仕杰，蘇文玉，孟兆升，王軼群

(1. 南京航空航天大學 機電學院，江蘇 南京 210016； 2. 揚州伽碼超硬材料有限公司，江蘇 揚州 225800)

0 引言

由于化學氣相沉積(CVD)金剛石具有一系列的優(yōu)異性質[1-3]，而且制備方法相對簡單，CVD金剛石膜技術自從其誕生以來，就受到廣泛關注。目前, 已有熱絲CVD法、微波等離子體CVD法、直流等離子體射流CVD法和燃燒火焰法等主要合成金剛石膜的方法，其中較常用的是熱絲CVD法、直流等離子體射流CVD法。CVD金剛石膜通常是全晶質多晶膜，由于晶體沿著某些晶面擇優(yōu)生長,生長表面凹凸不平，一般無法直接應用，必須對其進行拋光處理[4-5]。

從第一種金剛石拋光方法誕生至今，科研工作者已經探索出多種金剛石拋光方法。較為常用的有：機械法拋光、熱化學法拋光、機械-化學拋光、等離子體拋光、激光拋光等[6]。每種拋光方法各有優(yōu)缺點和各自適用的場合。

目前，對金剛石拋光的研究主要集中在平面厚膜方面。而對金剛石薄膜的拋光研究較少，特別是曲面金剛石薄膜的拋光[7-9]。本文針對拉伸模具內孔CVD金剛石薄膜拋光，自行設計并研制出專門設備對相關拋光工藝進行了初步研究。探究了拋光載荷、模具轉速、金剛石粒徑等因素對金剛石拋光過程中的去除率、金剛石表面形貌的影響，并初步摸索出適合拉伸模具內孔CVD金剛石薄膜拋光的工藝路線。

1 試驗設備與檢測方法

1.1 試驗設備

機械拋光就是利用游離磨料或拋光頭與CVD金剛石膜表面接觸產生較大的摩擦力，使得金剛石膜表層發(fā)生變形直至碳鍵斷裂而形成碎屑脫落，達到去除材料的目的。

鑒于機械拋光的原理，采用模塊化的設計思路，分別設計了拋光裝置的模具裝夾模塊、拋光頭及傳動模塊、拋光裝置床身模塊，將各模塊組裝起來，完成了整個拋光設備的研制。該設備是針對拉伸模具壓縮區(qū)而設計的，拋光設備的實物圖如圖1所示。

圖1 拋光設備

1.2 檢測方法

試驗主要從表面粗糙度和材料去除率兩個方面來衡量拋光效果。采用SartoriusCP225D型精密天平來檢測材料去除率；用Leeb431表面粗糙度儀與S-4800II FESEM場發(fā)射掃描電子顯微鏡檢測金剛石表面粗糙度與表面形貌。

2 試驗過程

拋光試驗過程采用固結磨料的拋光頭，其拋光頭中金剛石的粒徑粗拋用10μm、精拋5μm 2種規(guī)格。先進行粗拋，再進行半精拋，其中粗拋采用的金剛石薄膜是用熱絲CVD法在拉伸模具內孔表面沉積的。拉伸模具的尺寸為：外徑30 mm、孔徑9.4 mm、高度21 mm，且壓縮區(qū)金剛石薄膜原始表面粗糙度為4.1 μm，金剛石薄膜的初始表面形貌如圖2所示。半精拋試驗是在優(yōu)選的粗拋工藝下拋光1.5 h后的CVD金剛石拉伸模具(表面粗糙度約為0.190 μm)上進行的。

試驗分別研究在粗拋、精拋過程中的模具轉速、拋光載荷對拋光效果的影響。通過拋光前后及拋光過程中的金剛石的去除率以及其表面質量情況的對比分析，初步探索出了適合拉伸模具壓縮區(qū)CVD金剛石薄膜拋光的拋光工藝。

圖2 金剛石薄膜原始SEM圖

3 試驗結果與分析

3.1 模具轉速對拋光效果的影響

粗拋選用的拋光頭金剛石粒徑為10 μm，拋光載荷為4 N；半精拋選用的拋光頭金剛石粒徑為5 μm，拋光載荷為8 N。在拋光頭進給方向速度均為0 m/min的情況下，分別取模具轉速為：800 r/min、1 000 r/min、1 200 r/min、1 400 r/min進行粗拋、半精拋的單因素試驗，試驗每隔0.5 h測量一次模具內孔金剛石表面粗糙度值，每組試驗進行3 h的拋光。實驗前后，都依次用丙酮、酒精、去離子水超聲清洗后用壓縮空氣吹干，再測量模具的表面質量。3 h試驗結束后，其表面質量、去除率隨模具轉速變化的關系分別如圖3、圖4所示。

圖3 表面粗糙度值隨模具轉速變化

圖4 去除率隨模具轉速變化

由圖3、圖4可見，在其他條件不變的情況下，一定范圍內，不管是粗拋還是半精拋，模具轉速越快，金剛石薄膜的表面質量越好,去除率也越高，只是變化率不同而已。這是因為模具轉速增大，增加了單位時間內金剛石薄膜與金剛石拋光頭之間的微切削次數(shù)，更多凸起的尖峰被去除，所以表面質量、材料去除率都較好。

3.2 拋光載荷對拋光效果的影響

粗拋、半精拋均是在模具轉速為1 400r/min、拋光頭進給方向速度為0m/min的情況下進行的，只是所加載的載荷不同。試驗中調節(jié)彈簧的拉伸量，分別取表1中的載荷為粗拋、半精拋載荷值。

表1 粗拋、半精拋中的載荷值

選定載荷值后，對粗拋、半精拋過程分別進行單因素試驗試驗，每隔0.5 h測量一次模具內孔金剛石表面粗糙度值，每組試驗進行3 h的拋光。實驗前后，都依次用丙酮、酒精、去離子水超聲清洗后用壓縮空氣吹干，測量模具的表面質量。3 h試驗結束后，其表面質量、去除率隨模具轉速變化的關系分別如圖5、圖6所示。

圖5 表面粗糙度值隨拋光載荷變化

由圖5可見，在其他條件不變的情況下，一定范圍內，隨著拋光載荷的增加，表面粗糙度先變小后增大，這是因為：當拋光載荷較小時，隨著拋光載荷的增大，作用于尖峰的壓強隨之增大，對凸起的金剛石晶體的剪切力也跟著增大，凸起的尖峰受到較大的沖擊力而被不斷去除，金剛石薄膜的表面粗糙度則逐漸減小。而隨著拋光載荷的繼續(xù)增大，在較大的拋光載荷和較高的模具轉速的交互作用下，薄膜表面的金剛石晶體將受到巨大的沖擊力，更多的晶體會斷裂，有些結合不牢的晶粒也會脫落，在已拋光的薄膜表面產生凹坑，甚至產生微裂紋，導致表面質量變差，影響膜的品質。由圖6可見，在其他條件不變的情況下，一定范圍內，隨著拋光載荷的增加，材料去除率也隨著增加，這是因為：拋光載荷的增大，作用于尖峰的壓強隨之增大，對凸起的金剛石晶體的剪切力也跟著增大，凸起的尖峰受到較大的沖擊力而被不斷去除。粗拋與半精拋不同的是：它們的最優(yōu)載荷值不同，粗拋為10N，半精拋為13N，這是因為半精拋時，表面質量較好，能承受更大的載荷。

由上可得到粗拋、半精拋實驗的優(yōu)選值，其相應的參數(shù)如下，粗拋為：金剛石粒徑10μm、模具轉速1 400r/min、拋光載荷10N，經優(yōu)選值拋光后的金剛石表面質量如圖7所示；半精拋為：金剛石拋光粒徑為5μm、模具轉速為1 400r/min、拋光載荷為13N。經最優(yōu)值拋光后的表面形貌如圖8所示。

圖7 粗拋后的SEM圖

4 結語

在拉伸模具內孔CVD金剛石薄膜機械拋光中，固結金剛石磨料的粒徑、模具轉速、拋光載荷等直接影響金剛石的去除率以及拋光后的表面質量。在保證CVD金剛石

圖8 半精拋的SEM圖

薄膜不出現(xiàn)破裂、嚴重損傷的前提下,適當選擇較高的模具轉速、較粗粒徑的金剛石拋光頭、較大的拋光載荷，可提高去除速率。要獲得較好的表面質量，則需要較細粒徑的金剛石拋光頭、適當?shù)妮d荷。

通過試驗，初步探索出適合拉伸模具內孔CVD金剛石薄膜機械拋光的拋光工藝，即先粗拋光后半精拋光。其中，粗拋光優(yōu)化工藝參數(shù)：金剛石粒徑10 μm、模具轉速1 400 r/min、拋光載荷10 N；半精拋工藝參數(shù)的最優(yōu)值：金剛石拋光粒徑為5 μm、模具轉速為1 400 r/min、拋光載荷為13 N。

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