張 芹 王修俊 - 田 多

(1. 貴州大學釀酒與食品工程學院，貴州 貴陽 550025；2. 貴州大學發(fā)酵工程與生物制藥省級重點實驗室，貴州 貴陽 550025)

三穗鴨是中國貴州三穗縣優(yōu)良畜禽品種，外形獨特，具有“眼高頸細形似船，嘴方腳橙尾像扇，公鴨綠頭身棕褐，母鴨麻羽體背寬”的特點[1]。以其產(chǎn)蛋多、牧飼力強、肉質(zhì)細嫩、味美鮮香、膽固醇低而聞名于省外，深受廣大消費者的青睞，是具有鮮明特色的優(yōu)勢畜禽品種[2]。

三穗血漿鴨是以三穗鴨為主要原料，以三穗鴨鴨血、花椒、辣椒、菜籽油、生姜、食鹽等為輔料經(jīng)清洗、分割、配料、腌制、炒制、包裝、殺菌等工序加工制成的三穗特色鴨制品，是三穗鴨代表性產(chǎn)品[3]。目前，鴨肉的加工方式多樣，其中腌制、油炸較為常見，腌制有利于鴨肉的保藏，能顯著改善鴨肉的色澤、保水性、風味以及質(zhì)地[4-5]。張爽等[6]研究表明高壓腌制過的鴨胸肉水分含量增大、肉保水性提高、腌制速度提高、水分活度減小、剪切力值均減小、肌纖維結(jié)構(gòu)發(fā)生斷裂。油炸使制品具有香、脆、松、酥、色澤金黃等特點[7-8]。張海彬等[9]發(fā)現(xiàn)150 ℃油炸處理，蛋白質(zhì)和脂肪降解形成芳香物質(zhì)，蛋白質(zhì)和糖類產(chǎn)生美拉德反應(yīng)，使鹵鴨產(chǎn)生典型的誘人油炸香味。

國內(nèi)外很多學者通過GC-MS測得不同品種、不同加工方式鴨肉的揮發(fā)性物質(zhì)[10-11]。肉風味分析一般先將樣品進行萃取，再采用氣-質(zhì)聯(lián)用(GC-MS，gaschromatography and mass spectrometry)及氣相色譜-嗅聞(GC-O，gas chromatography and olfactometry)分析[12-13]。Baruth等[14]通過GC-MS和GC-O分離鑒定烤野鴨和烤家養(yǎng)鴨的揮發(fā)性香味物質(zhì)，在每個烤肉樣品中都均檢測到80多種揮發(fā)性香味物；蘇偉等[15]研究了水煮三穗鴨腿肉的揮發(fā)性風味成分，采用GC-MS共檢測到67種化合物，多為醇類化合物。但是，國內(nèi)外對三穗血漿鴨加工過程中的風味物質(zhì)卻沒有報道。本試驗在頂空固相微萃取工藝研究的基礎(chǔ)上，采用GC-MS技術(shù)，進一步對三穗血漿鴨的腌制、油炸、調(diào)味過程中的風味物質(zhì)進行研究，以期能為企業(yè)生產(chǎn)風味獨特的鴨肉制品及加工提供理論參考。

1 材料與方法

1.1 材料

三穗白條鴨、鴨血：貴州三穗翼宇鴨業(yè)有限公司；

食鹽、料酒、花椒粉、雞精、生姜、大蒜、干辣椒：市售。

1.2 儀器

手動固相萃取裝置：57330-U型，美國Supelco公司；

氣相色譜柱：ZB-5MSI型，美國Supelco公司。

1.3 方法

1.3.1 三穗血漿鴨制作工藝

食鹽、料酒

↓

原料選擇→宰殺→清洗→整理→切分→腌制→預(yù)煮→油炸→調(diào)味→冷卻→包裝→殺菌→成品

↑

調(diào)味料、鴨血

1.3.2 樣品制備

(1) 生鴨肉：取同一批次5只白條鴨鴨胸肉，去骨去皮，切成30 mm×40 mm×10 mm大小的肉塊，保存?zhèn)溆谩?/p>

(2) 預(yù)煮后：取同一批次制備好的生鴨肉，在沸水(90～100 ℃)中預(yù)煮140 s后，保存?zhèn)溆谩?/p>

(3) 腌制后：取同一批次預(yù)煮后的鴨肉腌制39 min，相對預(yù)煮后鴨肉食鹽濃度3%、料酒濃度2.9%、料液體積比1∶1.5，保存?zhèn)溆谩?/p>

(4) 油炸后：取同一批次腌制后的鴨肉進行油炸，油炸時間180 s，油炸溫度150 ℃，油料體積比1∶1，保存?zhèn)溆谩?/p>

(5) 成品：取同一批次油炸后的鴨肉進行調(diào)味，相對油炸后的鴨肉質(zhì)量辣椒醬添加量12.5%，花椒粉添加量1.0%，雞精添加量0.5%，鴨血添加量10.0%，保存?zhèn)溆谩?/p>

1.3.3 頂空固相微萃取 分別稱取粉碎樣品1 g，置于10 mL 固相微萃取儀采樣瓶中，插入裝有2 cm-50/30 μm DVB/CAR/PDMS StableFlex纖維頭的手動進樣器，在120 ℃ 條件下頂空萃取40 min后，移出萃取頭并立即插入氣相色譜儀進樣口(溫度250 ℃)中，熱解析3 min進樣。

1.3.4 色譜條件 色譜柱為ZB-5MSI 5% Phenyl-95% DiMethylpolysiloxane(30 m×0.25 mm×0.25 μm)彈性石英毛細管柱，初始柱溫40 ℃(保留2 min)，以5 ℃min升溫至260 ℃，運行時間46 min；汽化室溫度250 ℃；載氣為高純He(99.999%)；柱前壓52 540 Pa，載氣流量1.0 mL/min；不分流進樣；溶劑延遲時間1 min。

1.3.5 質(zhì)譜條件 離子源為EI源；離子源溫度230 ℃；四極桿溫度150 ℃；電子能量70 eV；發(fā)射電流34.6 μA；倍增器電壓1 576 V；接口溫度280 ℃；質(zhì)量范圍29～500 amu。對總離子流圖中的各峰經(jīng)質(zhì)譜計算機數(shù)據(jù)系統(tǒng)檢索及核對Nist2005和Wiley275標準質(zhì)譜圖，用峰面積歸一化法測定各化學成分的相對質(zhì)量分數(shù)。

2 結(jié)果與分析

2.1 揮發(fā)性風味物質(zhì)總離子色譜測定

采用氣質(zhì)聯(lián)用對生鴨肉、預(yù)煮后的鴨肉、腌制后的鴨肉、油炸后的鴨肉以及成品三穗血漿鴨進行分析，總流離子色譜圖見圖1～5。

圖1 生鴨肉GC-MS總離子流色譜圖Figure 1 GC-MS total ion current chromatogram of Raw duck

圖2 預(yù)煮后鴨肉GC-MS總離子流色譜圖Figure 2 GC-MS total ion current chromatogram of Precooked duck

圖3 腌制后鴨肉GC-MS總離子流色譜圖Figure 3 GC-MS total ion current chromatogram of Salted duck

圖4 油炸后鴨肉GC-MS總離子流色譜圖Figure 4 GC-MS total ion current chromatogram of Fried duck

2.2 揮發(fā)性風味物質(zhì)結(jié)果分析

采用氣質(zhì)聯(lián)用對生鴨肉、預(yù)煮后的鴨肉、腌制后的鴨肉、油炸后的鴨肉以及成品三穗血漿鴨進行檢測，其風味成及相對含量分析結(jié)果見表1～3。

圖5 成品三穗血漿鴨GC-MS總離子流色譜圖Figure 5 GC-MS total ion current chromatogram of the finished Sansui duck

表1中列出了三穗血漿鴨在加工過程中的揮發(fā)性成分，其中醛類29種，烷(烯)烴類44種，萜類35種，酮類6種，醇類13種，呋喃類2種，酸類3種，酯類4種，酰類1種，含氮化合物4種，含硫化合物3種，不確定物質(zhì)1種。由表2、3可知，不同加工環(huán)節(jié)揮發(fā)性風味成分的種類和含量差異極大，生鴨肉、預(yù)煮后，腌制后、油炸后及成品三穗血漿鴨中分別檢測出59，57，56，58，78種，主要是醛類、烴類、萜類化合物，其次是醇類、酮類、呋喃類以及含氮含硫化合物。

表1 三穗鴨肉加工過程中風味成分及相對含量?Table 1 Volatile flavor compounds and relative content during Sansui duck meat processing

續(xù)表1

編號化合物名稱生鴨肉預(yù)煮腌制油炸成品583-甲基-十七烷0.130ND0.035NDND59姥鮫烷,樸日斯烷NDNDNDND0.52860十八烷,十八碳烷NDNDNDND0.15661二十烷2.019NDNDNDND62植烷NDNDNDND0.36863二十二烷0.210ND0.027NDND64(Z)-3-甲基-2-十一碳烯NDNDND0.103ND651-甲基吡咯NDNDNDND0.07266甲基異丙基苯NDNDNDND0.150671-十五烯ND0.2020.0540.169ND681-十六烯0.2620.0690.055ND0.08569(Z)-7-十六碳烯NDNDND0.029ND70十六烯13.3340.4981.6571.157ND718-十七碳烯ND0.0970.0400.125ND72十八(碳)烯8.4380.1221.4810.269ND731-十八(碳)烯0.547ND0.1280.017ND74(E)-5-二十烯0.253NDNDNDND75檸檬烯NDNDNDND1.55276三環(huán)烯,三環(huán)萜NDNDNDND0.02277α-側(cè)柏烯NDNDNDND0.18678月α-萜品烯NDNDNDND1.46179莰烯NDNDNDND1.41880香檜烯NDNDNDND0.76881β-蒎烯NDNDNDND1.17482β-月桂烯NDNDNDND4.46483α-水芹烯NDNDNDND0.89084(+)-3-蒈烯NDNDNDND2.83985α-萜品烯NDNDNDND0.301863,7-二甲基-1,3,6-辛三烯NDNDNDND1.323877-二甲基-1,3,6-辛三烯NDNDNDND0.47788γ-松油烯NDNDNDND0.55489反式檜烯水合物NDNDNDND0.96390α-異松油烯NDNDNDND0.48391順式檜烯水合物NDNDNDND0.27492δ-欖香烯NDNDNDND0.75793a-乙酸萜品烯NDNDNDND2.02394α-可巴烯NDNDNDND0.34995β-欖香烯NDNDNDND0.89496順式石竹烯NDNDNDND0.33897α-柏木烯NDNDNDND0.10798反式丁香烯NDNDNDND7.682編號化合物名稱生鴨肉預(yù)煮腌制油炸成品99α-蛇麻烯NDNDNDND0.689100γ-姜黃烯NDNDNDND0.324101α-姜黃烯NDNDNDND2.164102γ-古蕓烯NDNDNDND0.898103姜烯NDNDNDND6.090104大根香葉烯DNDNDNDND0.570105金合歡烯,法呢烯NDNDNDND0.229106β-沒藥烯NDNDNDND1.446107γ-蓽澄茄烯NDNDNDND0.363108β-倍半菲蘭烯,倍半水芹烯NDNDNDND3.299109大根香葉烯BNDNDNDND0.0941101-十六烯NDNDNDNDND1111,8-桉葉素NDNDNDND10.2751122-乙烷基-3,5-二甲基吡嗪NDNDND0.4980.0781132-丁酮0.0490.09ND0.153ND1145-甲基-2-己酮ND0.05ND0.258ND115十三烷-2-酮1.2381.0070.770.502ND1162-十五烷酮ND0.2010.140.082ND1172-癸酮NDNDND0.285ND118薄荷酮NDNDNDND0.843119乙醇0.054ND14.5639.484ND120甲硫醇0.1850.1910.0870.25ND121戊醇0.0560.3180.05NDND1221-己醇ND0.041NDNDND1231-辛烯-3-醇0.9122.7360.4360.235ND1241-辛醇,正辛醇0.5080.8880.1390.19ND1251-十六醇0.2390.1730.364NDND1261-庚醇ND0.289NDNDND127戊醇NDNDND0.182ND1282-戊基呋喃0.2621.2360.3410.364ND1292-辛基呋喃ND0.045NDNDND130甲氧基苯基肟0.4300.0800.5980.117ND131十二烷酸NDND0.048NDND132棕閭酸1.843ND0.080NDND133外-2-羧基桉葉素醋酸NDNDNDND0.1431345,9,13-三甲基色氨酸-4,8,12-十四(烷)酰0.3940.3380.356NDND135棕櫚酸甲酯0.245ND0.129NDND136硫化薄荷NDNDNDND0.156137未知物NDNDND0.519ND138未知物NDNDNDND0.081

? ND表示未檢測到該物質(zhì)。

表2 鴨肉加工過程中風味物質(zhì)含量的變化Table 2 Duck meat flavor substances content in the machining process

表3 鴨肉加工過程中風味物質(zhì)數(shù)量的變化Table 3 Changes of flavor substances in duck meat

香氣活性值等于化合物的濃度與其氣味閾值的比，代表了某一化合物在食品中的風味強度，即濃度高而閾值低的物質(zhì)對食品的風味影響越大。

肉的特征性風味大多來自于脂肪，脂肪降解主要產(chǎn)物是醛類，生鴨肉中醛類化合物總百分含量高達48.96%，主要以十六醛、己醛、壬醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛等20種，相對分子質(zhì)量低的飽和醛類通常產(chǎn)生一些令人不愉快、辛辣的刺激性風味[15-16]，可能與鴨肉的腥味有關(guān)[15]。己醛在生鴨肉中含量為3.393%，其閾值較低，為0.004 mg/kg，具有清香青草氣味，來自ω-6 不飽和脂肪酸[17]；相對分子質(zhì)量中等的醛類通常具有清香、油香、脂香和牛脂香風味[18]。其次是一些烷(烯)烴類、酸類、醇類、酮類化合物，烷烴類化合物種類最多，但總百分含量相對醛類較少，僅有17.130%，烯烴類種類少，含量較烷烴高5.700%，烴類物質(zhì)主要來源于脂肪酸烷氧自由基的均裂[18]，其閾值較高，對風味貢獻不大。生鴨肉中唯一的酸是棕閭酸含量為1.843%，主要來源于脂肪水解及脂肪氧化過程中產(chǎn)生的小分子脂肪酸[19]。醇類中的1-辛烯-3醇來源于脂質(zhì)的酶解反應(yīng)，一般呈現(xiàn)蘑菇味，其閾值較低，可能對風味有重要作用。

預(yù)煮后鴨肉中醛類化合物增加了4種，相對百分含量增加了35.16%，其中十六醛增量最多，從29.420%增加到53.709%，十六醛具有強烈的果香、草莓樣香氣[20]，醛類化合物中己醛、(Z)-9-十八烯醛、十八(烷)醛、壬醛含量分別為7.268%，4.335%，3.614%，2.986%；醇類物質(zhì)含量為4.450%，其中1-辛烯-3-醇增加最多，含量從0.912%增加到2.736%，1-辛烯-3-醇來源于脂質(zhì)的酶解反應(yīng)，呈現(xiàn)蘑菇味[15]；烷烴類化合物種類(為13種)比醇類多7種，但含量比醇類少2.81%。酮類物質(zhì)在整個加工過程中此階段含量達最高(1.350%)，一般認為酮類物質(zhì)具有清香氣味或奶油味、果香味，其中不飽和酮是動物特征味和植物油脂味的來源，是產(chǎn)品風味的重要組成部分[15,21]。亞油酸氧化會產(chǎn)生2-烷基呋喃類化合物，閾值較高對鴨肉風味影響小，但2-戊基呋喃是特例，其閾值較低，具有清香、果香，預(yù)煮后2-戊基呋喃增加了3.7倍，2-戊基呋喃是美拉德反應(yīng)產(chǎn)物，對鴨肉風味有較大影響[22]。

腌制后醛類含量比預(yù)煮時低，含量為74.020%，其中十六醛和(Z)-9-十八烯醛、十八(烷)醛含量分別增加到55.527%，5.314%，4.349%，對風味的貢獻增大。己醛、辛醛、壬醛3種物質(zhì)刺激性氣味強，腌制后鴨肉脫腥可能與低碳醛類的降低有關(guān)；醇類增加，含量相對預(yù)煮增加3.5倍(為15.55%)，其中主要是乙醇，含量為14.563%，可能來自于腌制時使用的料酒，對鴨肉風味形成有一定的促進作用；烯烴類化合物比預(yù)煮時含量高了3.42%，種類也增加了1種；含氮化合物含量上升，主要是甲氧基苯基肟，含氮含硫化合物在肉中含量雖低，但其閾值非常低并且具有重要的感官特性，對鴨肉風味影響較大。腌制鴨肉含硫或含氮的雜環(huán)化合物的閾值較低，主要來源于氨基酸和還原糖之間的美粒德反應(yīng)、氨基酸的熱解和硫胺素的降解，對肉類風味貢獻較大，具有硫樣香氣、洋蔥樣香氣，多具肉香氣[23]。

油炸后總的醛類、醇類物質(zhì)種類和含量都降低，醛類含量降為69.220%，醇類降低到10.090%，烷烴類、酮類、呋喃類以及含氮含硫化合物含量上升。3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、己醛、壬醛含量分別增加到5.289%，3.200%，8.286%，4.744%，其它醛類含量都呈下降趨勢。烷烴類化合物中的某些化合物在油炸之前的加工過程中沒有，油炸后被檢測出，如4-乙基辛烷、3-甲基壬烷、十炭矯質(zhì)，癸烷、2,2,4,6,6-五甲基庚烷、3-甲基-5-丙基-壬烷、3-甲基十一(碳)烷，但烴類物質(zhì)與醇類物質(zhì)感覺閾值非常高，一般認為對風味的貢獻不大[15]。還原糖與氨基酸發(fā)生美拉德反應(yīng)會產(chǎn)生一些含硫含氮化合物，這類物質(zhì)通常閾值較低，是肉品最重要的風味呈味物，油炸后鴨肉中甲硫醇、甲氧基苯基肟含量上升，發(fā)現(xiàn)了前幾步加工工藝中沒有的含氮化合物2-乙基-3,5-二甲基吡嗪，烷基吡嗪的形成途徑可能是二分子α-胺基酮縮合α-胺基酮是由氨基酸降解產(chǎn)生的[18]；2-乙基-3,5-二甲基吡嗪有炒堅果香氣[15]。油炸出現(xiàn)了一種未知物，可能是鴨肉在高溫高熱下產(chǎn)生的風味物質(zhì)。

相對于油炸后的鴨肉，加入調(diào)味料調(diào)味后的成品三穗血漿鴨中醛類、烯烴類、酮類、醇類含量降低，尤其是醛類，降低了42.51%，化合物種類也有極大差異，醛類減少了6種，烷(烯)烴類減少14種，醇類增加，新增芳樟醇、烏藥醇、萜品烯-4-醇、α-松油醇、橙花叔醇5種，新增35種萜類化合物，相對含量為45.665%，萜類大多是廣泛、天然存在于植物體內(nèi)的碳氫化合物，這類物質(zhì)在三穗鴨肉中未檢測出，主要來自于添加的辣椒醬、花椒等調(diào)味料，相對含量較高的有1,8-桉葉素、檸檬烯、月α-萜品烯、莰烯、β-蒎烯、β-月桂烯、香檜烯、α-水芹烯、(+)-3-蒈烯、反式檜烯水合物、a-乙酸萜品烯、β-欖香烯、反式丁香烯、α-姜黃烯、γ-古蕓烯、姜烯、β-沒藥烯、β-倍半菲蘭烯等，萜烯類多用作食用香精，1,8-桉葉素有樟腦氣息和清涼的草藥味道、檸檬烯有類似檸檬的香味、月α-萜品烯具有柑橘和檸檬似香氣、β-蒎烯具有特有的松節(jié)油香氣等[12]，有助于改善三穗血漿鴨口味，增強香氣，全面提升三穗血漿鴨色香味綜合品質(zhì)。

不同的加工環(huán)節(jié)通常會破壞一些鴨肉原有的揮發(fā)性風味物質(zhì)，同時也可能會生成一些新的揮發(fā)性風味物質(zhì)，從風味物質(zhì)種類、數(shù)量以及含量上的變化可以看出，每個加工環(huán)節(jié)會產(chǎn)生什么樣的物質(zhì)并不能確定，反應(yīng)是隨機的，影響因素很多，但都偏向于生成較穩(wěn)定的化合物。

3 結(jié)論

本研究在血漿鴨研制工藝基礎(chǔ)上，采用GC-MS技術(shù)，對貴州三穗血漿鴨在不同加工環(huán)節(jié)中揮發(fā)性物質(zhì)進行了檢測，檢測出生鴨肉中59種，預(yù)煮后57種，腌制后56種，油炸后58種，成品中78種，總計檢測出醛類29種，烷(烯)烴類44種，萜類35種，酮類6種，醇類13種，呋喃類2種，酸類3種，酯類4種，酰類1種，含氮化合物4種，含硫化合物3種，不確定物質(zhì)1種。三穗血漿鴨在不同加工環(huán)節(jié)中揮發(fā)性風味物質(zhì)在不斷變化。生鴨肉中檢測出化合物59種，預(yù)煮后檢測出化合物57種，腌制后56種，油炸后58種，數(shù)量變化不大，但種類和含量變化較大，調(diào)味后成品中有78種，變化較大，醛類、烴類、萜類是主要的化合物，其次是一些醇類、酮類、呋喃類以及含氮含硫化合物。

血漿鴨的最終風味不是靠單一風味物質(zhì)形成的，這是一個復雜的體系，刺激性強的、刺激性弱的以及具有不同香氣的各種風味物質(zhì)通過某一特定比例協(xié)同作用，從而形成了三穗血漿鴨獨特的風味。關(guān)于三穗血漿鴨加工過程中揮發(fā)性風味變化對其總體風味的影響，還有待于進一步研究。

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