, , , ,,,樂福

(上海交通大學(xué) 核科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200240)

核電廠結(jié)構(gòu)材料的應(yīng)力腐蝕開裂(SCC)成為制約反應(yīng)堆運(yùn)行壽命和安全性的重要問題[1-3]。自核電廠發(fā)生第一起應(yīng)力腐蝕失效事件以來，國(guó)外的專家就對(duì)應(yīng)力腐蝕進(jìn)行了系統(tǒng)的研究[3]。國(guó)內(nèi)對(duì)應(yīng)力腐蝕的研究相對(duì)較晚，而且對(duì)反應(yīng)堆材料在高溫、高壓水環(huán)境中應(yīng)力腐蝕的認(rèn)識(shí)也不夠深入，這與中國(guó)建設(shè)核電強(qiáng)國(guó)的目標(biāo)不符。

傳統(tǒng)的恒變形量和恒載荷應(yīng)力腐蝕測(cè)試方法主要關(guān)注裂紋萌生時(shí)間和斷裂時(shí)間，所得到的數(shù)據(jù)往往有較大的離散性。在恒變形量應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)過程中，伴隨著裂紋的擴(kuò)展，部分彈性變形轉(zhuǎn)變?yōu)樗苄宰冃? 出現(xiàn)弛豫作用, 導(dǎo)致裂紋萌生處或裂紋尖端的實(shí)際載荷下降, 使裂紋的擴(kuò)展減緩或停止。恒載荷應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)只能得到起始應(yīng)力的影響, 而開裂后，作用在裂紋尖端的實(shí)際載荷(應(yīng)力強(qiáng)度因子K)會(huì)隨著裂紋的擴(kuò)展不斷增大, 導(dǎo)致試樣快速斷裂。

相對(duì)于傳統(tǒng)方法，在裂紋尖端采用恒定應(yīng)力強(qiáng)度因子 (恒K) 加載的方法研究應(yīng)力腐蝕裂紋擴(kuò)展速率(CGR)屬于更加先進(jìn)的試驗(yàn)技術(shù)。這種試驗(yàn)技術(shù)具有巨大的優(yōu)越性，可以得到不同K加載下準(zhǔn)確的應(yīng)力腐蝕裂紋擴(kuò)展速率，這些數(shù)據(jù)不僅可以用來評(píng)價(jià)材料的抗應(yīng)力腐蝕開裂性能，同時(shí)還可以為存在裂紋和缺陷設(shè)備的剩余壽命評(píng)估提供強(qiáng)有力的數(shù)據(jù)支持, 使核電站的老化及壽命管理更具科學(xué)性和前瞻性。

測(cè)量不同K加載下的應(yīng)力腐蝕裂紋擴(kuò)展速率，有助于了解K對(duì)其影響規(guī)律。將K的影響規(guī)律與環(huán)境因素的影響規(guī)律相結(jié)合，可以預(yù)測(cè)材料在不同環(huán)境中的應(yīng)力腐蝕裂紋擴(kuò)展速率，將不同類型材料在相同K加載下的應(yīng)力腐蝕裂紋擴(kuò)展速率進(jìn)行比較，可得出材料抗應(yīng)力腐蝕的能力。

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)選用核級(jí)316L奧氏體不銹鋼圓柱形鍛件(316L不銹鋼)，其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為:0.014% C,1.78% Mn,0.015% P,0.001% S,0.47% Si,12.4% Ni,17.64% Cr,2.6% Mo,0.17% Co,0.085% N。材料經(jīng)1 050 ℃×30 min的固溶處理后，取兩塊1/4圓柱體，用鍛造壓機(jī)在200 ℃沿厚度方向壓縮變形,變形量分別為21.9%和39.8%，如圖1所示。經(jīng)10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))草酸溶液電解侵蝕后，L-C面的金相組織如圖2所示。變形后晶粒出現(xiàn)細(xì)化，可觀察到明顯的滑移帶，變形量越大晶界變得越模糊。變形后316L不銹鋼的力學(xué)性能參數(shù)見表1，隨變形量增大,屈服強(qiáng)度和斷裂強(qiáng)度升高，硬化指數(shù)n降低。由于圓柱體R和C方向等價(jià)，所以取樣方向統(tǒng)一命名為L(zhǎng)-R。按照?qǐng)D 1取樣并將材料加工成厚度為12.7 mm的標(biāo)準(zhǔn)緊湊拉伸試樣，試樣兩側(cè)加工出5% 厚度深的開裂引導(dǎo)槽。

圖1 材料的變形方向與試樣的取樣方式Fig. 1 The deformation direction and sampling of the test material

(a) 21.9%

(b) 39.8% 圖2 經(jīng)不同變形量變形后316L不銹鋼的顯微組織Fig. 2 Microstructure of 316L stainless steel after being deformed by 21.9% (a) and 39.8% (b)

表1 經(jīng)不同變形量變形后316L不銹鋼的力學(xué)性能參數(shù)Tab. 1 The mechanical properties of 316L stainless steel after being deformed by different degrees

1.2 試驗(yàn)方法

本試驗(yàn)采用直流電壓降(DCPD)法測(cè)量試樣的裂紋長(zhǎng)度隨時(shí)間的變化，進(jìn)而得到裂紋擴(kuò)展速率(CGR)。DCPD法測(cè)量金屬的裂紋擴(kuò)展具有以下優(yōu)勢(shì)。首先，這種方法適用于導(dǎo)電材料；其次，適用的溫度范圍寬，環(huán)境條件廣泛，可從室溫到高溫，從氣體環(huán)境到溶液環(huán)境；再次，DCPD法可以連續(xù)監(jiān)測(cè)裂紋擴(kuò)展行為。應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)設(shè)備及試驗(yàn)注意事項(xiàng)可參見文獻(xiàn)[4-6]。

本工作從較高的K開始試驗(yàn)，逐漸降低到目標(biāo)值后保持K恒定，測(cè)量不同K值下的裂紋擴(kuò)展速率。降K的方式包括兩種：一種是K隨時(shí)間t變化(-dK/dt)，變形量為39.8%的試樣采用該方式；另一種是K隨裂紋長(zhǎng)度a變化(-dK/da)，變形量為21.9%的試樣采用該方式。試驗(yàn)溶液為含氧或含氫的水，試驗(yàn)溫度325 ℃。

1.3 K的選擇

ASTM E399-2012《金屬材料線性-彈性平面應(yīng)變斷裂韌性KIC試驗(yàn)方法》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定

B,a,(W-a) ≥2.5(KIC/σy)2(1)

式中：B為試樣厚度；W為試樣寬度；a為試樣裂紋長(zhǎng)度，KIC為試樣的斷裂韌性，σy為材料的屈服強(qiáng)度。

ANDRESEN[7-9]指出，在使用該公式時(shí)應(yīng)該考慮材料的狀態(tài),因?yàn)椴牧系睦渥冃魏洼椪談┝康纫蛩囟紩?huì)顯著影響材料的力學(xué)性能。對(duì)于硬化能力較高的材料，如固溶處理狀態(tài)的600、690等類型的鎳基合金，式(1)的規(guī)定顯得過于保守；而對(duì)經(jīng)輻照或較高冷變形后的奧氏體不銹鋼，式(1)又顯得過于寬松。他認(rèn)為對(duì)于經(jīng)過冷變形而屈服強(qiáng)度已被提高的材料，使用流應(yīng)力(屈服強(qiáng)度與斷裂強(qiáng)度之和的平均值)代替屈服強(qiáng)度并不合理。當(dāng)材料變形后，屈服強(qiáng)度變得很高時(shí)，應(yīng)該對(duì)真實(shí)的屈服強(qiáng)度打折后使用。因此根據(jù)以上討論，應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)的K值應(yīng)該滿足

另外，ANDRESEN通過大量的試驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)：K值在偏離設(shè)定值20%～30%時(shí)，得到的裂紋擴(kuò)展速率相差不大；而如果偏離50%～100%時(shí)，則很可能會(huì)出現(xiàn)顯著的差別[8]。表2中給出了兩種變形量316L不銹鋼在不同裂紋尺寸下，所允許使用的最大應(yīng)力強(qiáng)度因子。

2 結(jié)果與討論

2.1 21.9%變形量

表2兩種變形量316L不銹鋼在不同a/W下所允許的最大K值
Tab. 2 The maximumKof 316L stainless steel deformed by two degrees at differenta/W

變形量/%a/W0．60．4521．936．9743．3639．848．1956．51

圖3 變形量為21.9%的316L不銹鋼在不同K值下的CGRFig. 3 CGR of 316L stainless steel deformed by 21.9% at different K values

2.2 39.8%變形量

圖4 變形量為39.8%的316L不銹鋼在不同 K值下的CGRFig. 4 CGR of 316L stainless steel deformed by 39.8% at different K values

時(shí)出現(xiàn)過載，導(dǎo)致應(yīng)力腐蝕CGR降低[10]。為了以應(yīng)力腐蝕的方式快速穿過因過載產(chǎn)生的塑性區(qū)，將水中的溶解氫改為溶解氧。改變?nèi)芙鈿怏w約100 h后，CGR開始上升并穩(wěn)定在1.6×10-6mm/s。

2.3 討論

2.3.1 裂紋分叉對(duì)K作用規(guī)律的影響

應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)中，裂紋的分叉和偏轉(zhuǎn)是很難得到準(zhǔn)確的CGR隨K變化規(guī)律的原因之一。裂紋分叉是指在腐蝕主裂紋上出現(xiàn)和主裂紋相當(dāng)?shù)亩嘀Я鸭y。偏轉(zhuǎn)是指裂紋偏離主擴(kuò)展平面并與主擴(kuò)展平面呈一定的夾角。在高K情況下，材料更容易發(fā)生裂紋分叉[7]，裂紋出現(xiàn)分支會(huì)降低裂紋尖端的K，CGR降低。主裂紋發(fā)生偏轉(zhuǎn)后，同樣會(huì)造成裂紋尖端的K降低，CGR降低。所以測(cè)量得到的應(yīng)力腐蝕門檻值會(huì)偏高。

LU等[11]對(duì)KI加載下的裂紋分支進(jìn)行了討論分析，并將裂紋的纏結(jié)和分支類型分為7種。他指出當(dāng)分支裂紋與主裂紋的長(zhǎng)度比遠(yuǎn)小于1時(shí)，分支裂紋可作為微裂紋對(duì)待，但是當(dāng)分支裂紋的長(zhǎng)度主裂紋接近時(shí)就必須作為主裂紋對(duì)待。他們還通過有線元法分析了雙懸臂梁試樣和緊湊拉伸試樣在產(chǎn)生裂紋分支后分支裂紋的K值大小。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，雙懸臂梁試樣在產(chǎn)生裂紋分支后裂紋尖端的KI變化小于緊湊拉伸試樣的。KI表示張開型(I型)加載裂紋，KII表示剪切型(II型)加載裂紋。MAGDOWSKI等[12]提出了估算對(duì)稱分支裂紋尖端有效K的公式為

式中：n表示分支裂紋數(shù)。

大量的研究發(fā)現(xiàn)：對(duì)于裂紋分支角度<30°的雙裂紋分支系統(tǒng)，式(3)能夠比較準(zhǔn)確地預(yù)測(cè)裂紋尖端的K；對(duì)于裂紋分支角度<45°的雙裂紋分支系統(tǒng)，KII遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于KI。WILSON等[13]的分析結(jié)果仍然滿足式(3)，但是有效K和遠(yuǎn)處的KI的差別會(huì)隨分支裂紋數(shù)和偏轉(zhuǎn)角度的增加而增加。

在變形量為21.9%和39.8%的316L不銹鋼中裂紋的展路徑分別見圖5和圖6。由圖5和圖6可見，裂紋擴(kuò)展在主平面內(nèi)，沒有出現(xiàn)明顯的分支和偏轉(zhuǎn)，所以裂紋尖端加載的K可以認(rèn)為是準(zhǔn)確的。

圖5 變形量為21.9%的316L不銹鋼中裂紋的擴(kuò)展路徑Fig. 5 Expanding path of the crack in 316L stainless steel deformed by 21.9%

圖6 變形量為39.8%的316L不銹鋼中裂紋的擴(kuò)展路徑Fig. 6 Expanding path of the crack in 316L stainless steel deformed by 39.8%

2.3.2 降K方式對(duì)K作用規(guī)律的影響

由上文分析可知，在以-dK/da的方式降K過程中，CGR迅速降低， 增個(gè)降K過程即K平均值對(duì)應(yīng)的CGR小于恒K過程對(duì)應(yīng)的CGR，如圖7(a)所示。另外，保持恒K后，CGR先降低后慢慢上升并穩(wěn)定。在以-dK/dt的方式降K加載過程中，CGR迅速下降，升K時(shí)CGR快速上升。依照恒K試驗(yàn)下得到規(guī)律發(fā)現(xiàn)，在降K過程中，K平均值對(duì)應(yīng)的CGR小于恒K過程對(duì)應(yīng)的CGR。然而升K(+dK/dt)區(qū)間的K平均值對(duì)應(yīng)的CGR卻明顯高于恒K過程對(duì)應(yīng)的CGR，如圖7(b)所示。另外，當(dāng)降K時(shí)需要保持較長(zhǎng)的時(shí)間，CGR才能慢慢上升并保持穩(wěn)定，而升K并保持恒定后CGR很快穩(wěn)定。

(a) -dK/da

(b) -dK/dt 圖7 降K方式對(duì)CGR的影響Fig. 7 Effects of K decreasing method on CGR

根據(jù)斷裂力學(xué)理論，I型裂紋在承受載荷時(shí)裂紋尖端會(huì)產(chǎn)生塑性應(yīng)變區(qū)域。塑性應(yīng)變區(qū)的尺寸與載荷的大小有關(guān)，載荷愈大裂紋尖端產(chǎn)生的塑性區(qū)尺寸愈大，如圖8所示。因此，在降K的過程中，CGR受到之前高K下產(chǎn)生的塑性應(yīng)變區(qū)和應(yīng)變分布的影響。只有當(dāng)應(yīng)力腐蝕裂紋穿過高K下產(chǎn)生的塑性應(yīng)變區(qū)并形成其對(duì)應(yīng)的應(yīng)變分布狀態(tài)后，CGR才會(huì)達(dá)到穩(wěn)定。這種現(xiàn)象產(chǎn)生的原因和過載后CGR變慢的機(jī)理一致，即裂紋尖端產(chǎn)生了較大的尖端塑性應(yīng)變區(qū)及應(yīng)變的重新分布[14]。所以，在降K初期CGR迅速降低，降K完成后保持恒定過程中CGR慢慢上升并穩(wěn)定。而在升K后，由于尖端的塑性應(yīng)變區(qū)尺寸大于之前產(chǎn)生的塑性應(yīng)變區(qū)尺寸，裂紋不需要穿過之前產(chǎn)生的塑性應(yīng)變區(qū)，就能很快達(dá)到自己對(duì)應(yīng)的尖端應(yīng)變分布狀態(tài)，所以CGR很快穩(wěn)定。

-dK/dt和-dK/da兩種方式降K過程的CGR低于對(duì)應(yīng)恒K過程的CGR，而以+dK/dt方式的升K過程的CGR卻遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于對(duì)應(yīng)恒K過程的CGR。這是因?yàn)閼?yīng)力腐蝕裂紋向前擴(kuò)展，不僅僅依賴于K本身，還依賴于裂紋尖端不停的動(dòng)態(tài)應(yīng)變以及K隨時(shí)間或裂紋長(zhǎng)度的變化過程。從另一方面說，裂紋尖端的應(yīng)變速率不僅與裂紋向前擴(kuò)展過程中應(yīng)變的重新分布有關(guān)，而且與裂紋向前擴(kuò)展過程中K的變化速率有關(guān)[8,15]。

圖8 裂紋尖端塑性區(qū)尺寸示意圖Fig. 8 Schematic view of the plastic zone of a crack tip

在降K過程中，CGR和K之間是一個(gè)相互抑制的過程，而升K過程則是相互促進(jìn)的過程。所以，降K得到的CGR低于恒K下的CGR，而升K時(shí)得到的CGR高于恒K下的CGR。在-dK/da條件下，裂紋出現(xiàn)停止生長(zhǎng)的可能性更小，因?yàn)镵只有在裂紋出現(xiàn)生長(zhǎng)之后才會(huì)降低；而在-dK/dt的條件下，不論裂紋是否擴(kuò)展，CGR隨時(shí)間線性降低。在試驗(yàn)中可能會(huì)存在一個(gè)降K速率的門檻值，在門檻值之下-dK/dt和-dK/da對(duì)CGR的影響會(huì)趨同。但如果降K速率過快，就可能會(huì)造成CGR的突降，從而出現(xiàn)門檻值的假象。因此，在研究應(yīng)力腐蝕門檻值時(shí)推薦采用-dK/da的方式進(jìn)行。同時(shí)，降K速率也非常重要，CGR越小則使用的降K速率也要越小。

2.3.3 水環(huán)境對(duì)K作用規(guī)律的影響

39.8%變形量的試樣在含氫與含氧水中的CGR見如圖7(b)。國(guó)際上通常用da/dt=C0Kα(C0,α均為常數(shù))形式的經(jīng)驗(yàn)公式描述CGR和K值的關(guān)系[10,16]。對(duì)含氧和含氫兩種條件下的CGR進(jìn)行擬合，發(fā)現(xiàn)在含氫水中CGR∝K2.3,而在含氧水中CGR∝K1.1,這表明，316L不銹鋼在含氧水中的CGR對(duì)K的依賴性較小，只要保證K值高于臨界應(yīng)力強(qiáng)度因子，裂紋就以較快的速率擴(kuò)展。而在含氫水中，CGR對(duì)K的依賴性較大。這是因?yàn)樗瘜W(xué)環(huán)境越苛刻(例如溶解氧含量高)，腐蝕對(duì)應(yīng)力腐蝕裂紋擴(kuò)展速率的貢獻(xiàn)越大。

從如圖7(b)還可見，隨著K的上升，含氫水和含氧水中的CGR之間的差別越來越小。根據(jù)滑移-溶解理論[17]，應(yīng)力腐蝕CGR主要受裂紋尖端的應(yīng)變速率和金屬的溶解速率控制，應(yīng)變速率決定了氧化膜的破裂速率，水化學(xué)決定了金屬的溶解速率。在不同K下，裂紋尖端的應(yīng)變速率常用的經(jīng)驗(yàn)公式見式(4)[7]。

從式(4)中可以看出，在K值較低時(shí)，尖端應(yīng)變速率低，單位時(shí)間內(nèi)氧化膜破裂的次數(shù)較少，裂紋擴(kuò)展主要受腐蝕導(dǎo)致的金屬溶解控制。而在高K下,裂紋尖端的應(yīng)變速率較高，應(yīng)力腐蝕CGR主要由機(jī)械載荷控制的氧化膜破裂速率決定。

2.3.4 塑性變形量對(duì)K作用規(guī)律的影響

圖9是變形量為21.9%和39.8%的316L不銹鋼在含氧水中的CGR，按照經(jīng)驗(yàn)公式擬合CGR與K的關(guān)系，得變形量為21.9%的試樣其CGR∝K1.7，而變形量為39.8%的試樣其CGR∝K1.1。很明顯，變形量越高CGR對(duì)K的依賴性越小。

圖9 兩種變形量的316L不銹鋼在含氧水中CGR 隨K值的變化Fig.9 Relationship between CGR and K value of two deformed 316L stainless steels in oxygenated water

對(duì)于某些奧氏體不銹鋼，冷變形可能會(huì)產(chǎn)生大量的形變馬氏體，馬氏體的產(chǎn)生和變形量、溫度及變形速率有關(guān)。溫度越低，變形速率越小，變形量越高產(chǎn)生的馬氏體含量越高[18-19]。XRD分析結(jié)果表明：變形后的組織中沒有生成形變馬氏體，如圖10所示，所以在相同的變形溫度和變形速率下變形量21.9%的試樣也不會(huì)產(chǎn)生形變馬氏體。

塑性變形會(huì)在晶界處產(chǎn)生較高的殘余應(yīng)變和殘余應(yīng)力[20-21]。HOU等[22]對(duì)冷變形后600合金的組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)晶界處堆積了大量的位錯(cuò)結(jié)構(gòu)和滑移帶，晶粒的平均偏轉(zhuǎn)角度隨變形量的增加而增加。晶界處的殘余應(yīng)力和殘余應(yīng)變?yōu)榱鸭y擴(kuò)展提供了足夠的驅(qū)動(dòng)力，使得裂紋沿晶界擴(kuò)展，這樣應(yīng)力腐蝕對(duì)外加載荷的依賴性也大大降低，在完全去除外加載荷后應(yīng)力腐蝕裂紋同樣可以擴(kuò)展。

圖10 變形量39.8% 316L不銹鋼的XRD譜Fig. 10 XRD pattern of 316L stainless steel deformed by 39.8%

3 結(jié)論

(1) 與含氫水相比，在含高溶解氧環(huán)境中，CGR對(duì)K的依賴性降低。

(2) 隨變形量的增加，在含氧水中的CGR對(duì)K的依賴性降低。

(3) 因裂紋尖端的塑性尺寸和動(dòng)態(tài)應(yīng)變分布的不同，降K時(shí)測(cè)得的CGR低于恒K時(shí)測(cè)得的值，而升K時(shí)測(cè)得的CGR高于恒K時(shí)測(cè)得的值。

(4) 過載使裂紋尖端產(chǎn)生較大的塑性應(yīng)變區(qū)，擾亂了動(dòng)態(tài)應(yīng)變分布，使CGR降低。

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