李 夢(mèng)，劉亞飛，趙 欣，張永興，邢一龍，張 然，張?jiān)剖?/p>

(1.中國(guó)民用航空飛行學(xué)院 航空工程學(xué)院，四川 廣漢 618307；2.中國(guó)航空油料有限責(zé)任公司 西南公司，四川 成都 610202)

過(guò)氧化銀具有獨(dú)特的電化學(xué)特性、光化學(xué)性質(zhì)、廣譜抗菌性能以及強(qiáng)氧化性，在高比功率蓄電池、大容量存儲(chǔ)設(shè)備和高性能抗菌材料等方面具有巨大的發(fā)展空間[1-5]。如何高效、快速地制備高純度的超細(xì)過(guò)氧化銀粉體一直是銀系氧化物的研究熱點(diǎn)。研究表明，隨著超細(xì)過(guò)氧化銀粉體純度的增加和粒徑的減小，由其制成的高比功率蓄電池快速放電性能及抗菌材料的抗菌性能越好[6-7]。制備超細(xì)過(guò)氧化銀粉體的主要方法有電化學(xué)法、濺射法以及化學(xué)法等[8-12]。采用電化學(xué)法制備超細(xì)過(guò)氧化銀粉體速率較慢，純度不高，雜質(zhì)較多；濺射法對(duì)設(shè)備的要求較高，其制備的超細(xì)過(guò)氧化銀粉體純度也較高，比較適合制備納米過(guò)氧化銀薄膜；化學(xué)法試驗(yàn)條件復(fù)雜，但較為適合工業(yè)化生產(chǎn)，同時(shí)可以通過(guò)控制其試驗(yàn)條件來(lái)提高過(guò)氧化銀粉體純度。本文采用化學(xué)法在不同的試驗(yàn)條件下制備出超細(xì)至納米級(jí)過(guò)氧化銀粉體，研究了不同試驗(yàn)條件對(duì)超細(xì)過(guò)氧化銀粉體粒徑、形貌及純度的影響，并利用XRD、SEM對(duì)制得的超細(xì)過(guò)氧化銀粉體進(jìn)行了表征，分析得出了最佳的制備試驗(yàn)條件。

1 試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)原料與設(shè)備

試驗(yàn)所需的主要原料包括碳酸銀、氫氧化鈉、過(guò)硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、碘化鉀、淀粉、硫代硫酸鈉、稀硝酸、稀鹽酸和去離子水等。

采用遼寧丹東方圓DX-2000型X射線衍射儀測(cè)試過(guò)氧化銀粒子的晶型結(jié)構(gòu)，測(cè)試所用靶材為銅，工作電壓為40 kV，電流為30 mA，掃描速度為0.02 (°)/s，在2θ為20°～80°的范圍內(nèi)收集衍射峰型，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)譜圖(PDF卡片)對(duì)比，標(biāo)定各組成相。采用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡JSM—5900LV拍攝照片，觀察試樣的形貌、粒徑。

1.2 超細(xì)過(guò)氧化銀粉體的制備機(jī)理

超細(xì)過(guò)氧化銀粉體的制備過(guò)程中涉及到的反應(yīng)原理為：采用碳酸銀與硝酸為原料先制備中間產(chǎn)物硝酸銀溶液，再利用硝酸銀、過(guò)硫酸鈉和氫氧化鈉在堿性條件下制備超細(xì)過(guò)氧化銀粉體。具體的化學(xué)反應(yīng)方程式包括：

Ag2CO3+2HNO3→2AgNO3+CO2↑+H2O

(1)

2AgNO3+2NaOH→Ag2O↓+2NaNO3+H2O

(2)

Ag2O+Na2S2O8+2NaOH→2AgO↓+
2Na2SO4+H2O

(3)

1.3 超細(xì)過(guò)氧化銀粉體的制備工藝

超細(xì)過(guò)氧化銀粉體制備工藝如下。

1)配制濃度為0.2 mol/L的稀硝酸溶液及濃度為5 mol/L的氫氧化鈉溶液備用。稱取1.38 g(0.005 mol)碳酸銀粉末，將其加入燒杯中，然后滴加稀硝酸直至碳酸銀恰好完全溶解，即可得到濃度約為0.2 mol/L的硝酸銀溶液，其中含有少量的稀硝酸。

2)在容量為500 mL的燒杯中加入150 mL去離子水，稱取2.38 g(0.01 mol)過(guò)硫酸鈉加入燒杯中，充分?jǐn)嚢?；之后加?.174 g十二烷基苯磺酸鈉，繼續(xù)充分?jǐn)嚢琛?/p>

3)通過(guò)恒溫水浴裝置將溶液溫度升高到設(shè)定溫度60 ℃，期間當(dāng)溶液溫度達(dá)到約為50 ℃時(shí)，開(kāi)始滴加氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)其pH至12.50，并采用2.5 mL/min的滴定速度滴加先前制備的硝酸銀溶液，同時(shí)使用適量的氫氧化鈉溶液維持反應(yīng)的pH值為12.50，滴加結(jié)束后繼續(xù)恒溫?cái)嚢?0～30 min。

4)待反應(yīng)完全后，將反應(yīng)產(chǎn)物過(guò)濾，并沖洗至濾液呈中性。

5)將沉淀置于真空干燥箱內(nèi)于80 ℃干燥24 h，即可制得超細(xì)過(guò)氧化銀粉體。

1.4 制備粉末中過(guò)氧化銀含量的確定

采用碘化鉀滴定法測(cè)定制備的粉末中過(guò)氧化銀的含量，具體做法為：取0.25 g制備的樣品粉末、2 g碘化鉀和50 mL水于燒杯中，攪拌至無(wú)黑點(diǎn)；然后將反應(yīng)液過(guò)濾于帶塞的錐形瓶中，使用50 mL濃度為4%的碘化鉀溶液分別洗滌沉淀和漏斗各4次，再用蒸餾水洗滌漏斗2次，洗滌液直接加入錐形瓶中；接下來(lái)向錐形瓶中加入10 mL濃度為3 mol/L的鹽酸，塞緊瓶塞置于陰暗處，10 min后取出；最后用蒸餾水吹洗塞子，輕搖錐形瓶同時(shí)滴加0.1 mol/L標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉至溶液呈淺黃色，加入0.5%的淀粉懸濁液3 mL，繼續(xù)滴加硫代硫酸鈉至藍(lán)色消失。此時(shí)超細(xì)粉體中過(guò)氧化銀含量使用如下公式進(jìn)行計(jì)算：

式中，c為標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉摩爾濃度；v為滴定用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；123.83為過(guò)氧化銀摩爾質(zhì)量，單位為 g/mol；m為樣品質(zhì)量，單位為g。

2 結(jié)果與討論

2.1 過(guò)硫酸鈉與硝酸銀物質(zhì)的量之比對(duì)制備粉體中過(guò)氧化銀含量的影響

由制備超細(xì)過(guò)氧化銀粉體原理可知，過(guò)硫酸鈉與硝酸銀的添加量比值對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物具有重要影響。由于反應(yīng)中反應(yīng)物過(guò)硫酸鈉是強(qiáng)氧化劑，反應(yīng)產(chǎn)物過(guò)氧化銀同樣具有氧化性，因此它們?cè)诜磻?yīng)中的配比將直接影響試驗(yàn)結(jié)果中高價(jià)氧化銀的產(chǎn)量。將試驗(yàn)條件設(shè)置為溫度60 ℃，pH值為13.00，反應(yīng)時(shí)間為30 min，十二烷基苯磺酸鈉與硝酸銀質(zhì)量之比為1∶5。設(shè)計(jì)過(guò)硫酸鈉與硝酸銀物質(zhì)的量之比分別為1∶3、1∶2、1∶1、1∶0.5和1∶0.25等5組對(duì)比試驗(yàn)，來(lái)研究不同反應(yīng)物配比對(duì)于制備的超細(xì)粉體含量的影響，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 過(guò)硫酸鈉與硝酸銀物質(zhì)的量之比對(duì)制備粉末中過(guò)氧化銀含量的影響

當(dāng)過(guò)硫酸鈉與硝酸銀物質(zhì)的量之比為1∶3和1∶2時(shí)，生成的過(guò)氧化銀量較少，主要原因?yàn)檫^(guò)硫酸鈉的量相對(duì)于硝酸銀較少，因而未能將1價(jià)銀離子氧化為2價(jià)或3價(jià)；當(dāng)過(guò)硫酸鈉與硝酸銀物質(zhì)的量之比為1∶1時(shí)，反應(yīng)的主要產(chǎn)物為過(guò)氧化銀；當(dāng)過(guò)硫酸鈉與硝酸銀物質(zhì)的量之比為1∶0.5和1∶0.25時(shí)，由于過(guò)硫酸鈉過(guò)量太多，過(guò)氧化銀的產(chǎn)率大幅下降。由制備原理可得，當(dāng)過(guò)硫酸鈉與硝酸銀物質(zhì)的量之比為1∶2時(shí)可獲得最高過(guò)氧化銀含量，但試驗(yàn)結(jié)果表明獲得最高過(guò)氧化銀含量的配比為1∶1。推斷此現(xiàn)象的原因?yàn)樵囼?yàn)過(guò)程中堿液與硝酸銀溶液首先反應(yīng)生成氧化銀沉淀，然后過(guò)硫酸鈉氧化氧化銀制得過(guò)氧化銀顆粒，即反應(yīng)需要在強(qiáng)氧化氛圍下進(jìn)行，而過(guò)氧化銀本身具有氧化性，因此作為氧化劑的過(guò)硫酸鈉需要適當(dāng)過(guò)量；同時(shí)過(guò)二硫酸根離子為較強(qiáng)的氧化性離子，隨著過(guò)硫酸鈉添加量的進(jìn)一步增加，過(guò)硫酸鈉能分解為硫酸鈉，促使制備過(guò)氧化銀的反應(yīng)式(見(jiàn)式3)逆向進(jìn)行，導(dǎo)致過(guò)氧化銀產(chǎn)量降低，而銀離子增多，銀離子與硫酸根離子結(jié)合生成了硫酸銀，從而出現(xiàn)表1中反映的規(guī)律。

2.2 反應(yīng)體系酸堿性對(duì)制備粉體中過(guò)氧化銀含量的影響

根據(jù)反應(yīng)原理可知，制備超細(xì)過(guò)氧化銀粉體的整個(gè)反應(yīng)需要在堿性環(huán)境下進(jìn)行，為研究酸堿性對(duì)過(guò)氧化銀產(chǎn)率的影響，設(shè)計(jì)了如下試驗(yàn)。將過(guò)硫酸鈉與硝酸銀物質(zhì)的量之比設(shè)定為1∶1，反應(yīng)時(shí)間為30 min，反應(yīng)溫度為60 ℃，十二烷基苯磺酸鈉與硝酸銀質(zhì)量之比為1∶5。將4組試驗(yàn)的pH值分別調(diào)整為12.80、13.00、13.20和13.40，研究相應(yīng)酸堿性條件下超細(xì)粉體中的過(guò)氧化銀含量(見(jiàn)表2)。

表2 反應(yīng)體系pH值對(duì)制備粉體中過(guò)氧化銀含量的影響

由表2可知，當(dāng)反應(yīng)體系的pH值<13.00時(shí)，制得的粉體中過(guò)氧化銀的含量較低。其主要原因是氫氧化鈉用量較少，不足以將試驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的硫酸中和，反應(yīng)過(guò)程中生成的過(guò)氧化銀與硫酸發(fā)生反應(yīng)，使制備粉末中過(guò)氧化銀含量降低。當(dāng)反應(yīng)體系的pH值≥13.00時(shí)，制得的粉體中過(guò)氧化銀的含量將大幅提高，因此反應(yīng)體系的pH值應(yīng)該保持在13.00以上。

2.3 反應(yīng)溫度對(duì)制備粉體中過(guò)氧化銀含量的影響

初級(jí)粒子的大小和分布主要由反應(yīng)過(guò)程的微觀混合程度決定。在溫度較低的情況下制備超細(xì)過(guò)氧化銀粉體的反應(yīng)速率較慢，試驗(yàn)過(guò)程中微觀混合程度較低，只生成少量的超細(xì)過(guò)氧化銀粉體，升高反應(yīng)溫度可以加快試驗(yàn)進(jìn)程，促進(jìn)微觀混合，溫度越高，反應(yīng)速率也越快。由于過(guò)氧化銀的分子中存在4個(gè)銀原子，其中2個(gè)銀原子價(jià)態(tài)為1價(jià)，另外2個(gè)為3價(jià)，在熱力學(xué)上屬于亞穩(wěn)態(tài)，溫度過(guò)高，過(guò)氧化銀穩(wěn)定性變差，會(huì)發(fā)生分解反應(yīng)釋放氧氣，反應(yīng)式如下：

4AgO=2Ag2O+O2↑

2Ag2O=4Ag+O2↑

反應(yīng)溫度對(duì)制備粉體中過(guò)氧化銀含量的影響見(jiàn)表3。

表3 反應(yīng)溫度對(duì)制備粉體中過(guò)氧化銀含量的影響

研究結(jié)果表明，溫度對(duì)于過(guò)氧化銀的形成有很明顯的影響，在溫度較低時(shí)，不利于過(guò)氧化銀生成，而生成的氧化銀較多，較高的溫度會(huì)導(dǎo)致過(guò)氧化銀分解，過(guò)氧化銀會(huì)轉(zhuǎn)化為氧化銀甚至轉(zhuǎn)化為銀；因此，制備超細(xì)過(guò)氧化銀粉體需要設(shè)定合適的反應(yīng)溫度。60 ℃時(shí)制得的粉體中過(guò)氧化銀含量最高，故將其定為最佳的反應(yīng)溫度。

2.4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)過(guò)氧化銀粉體粒徑的影響

納米粉體具有的納米效應(yīng)在實(shí)際應(yīng)用中能否體現(xiàn)出來(lái)，一般取決于制備粉體過(guò)程中微粒的團(tuán)聚粒徑大小，而團(tuán)聚粒子粒徑可能達(dá)到一次粒徑的幾倍到幾十倍甚至上百倍；因此，納米粉體的聚集狀況在超細(xì)過(guò)氧化銀的制備過(guò)程中是需要考慮的一個(gè)重要問(wèn)題。在其他試驗(yàn)條件不變的情況下，反應(yīng)時(shí)間對(duì)過(guò)氧化銀粉體粒徑的影響狀況如圖1所示。

圖1 反應(yīng)時(shí)間對(duì)過(guò)氧化銀粉體粒徑的影響

由圖1可知，隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，超細(xì)粉體二次團(tuán)聚粒徑逐漸增大。制備超細(xì)過(guò)氧化銀粉體的反應(yīng)屬于異相成核反應(yīng)，與均相成核相比，異相成核所需的位壘較低，故在已有晶核存在時(shí)，粒子二次成核和多次成核會(huì)優(yōu)先在已有的晶核上發(fā)生，即過(guò)氧化銀粒子在制備過(guò)程中具有集聚趨勢(shì)。隨著試驗(yàn)時(shí)間的增長(zhǎng)，粒子聚集使其粒徑不斷增大?？紤]到過(guò)短的反應(yīng)時(shí)間控制晶體生長(zhǎng)不利，最終確定其反應(yīng)時(shí)間為30 min。

2.5 表面活性劑對(duì)制備粉體中過(guò)氧化銀含量和形貌的影響

表4 十二烷基苯磺酸鈉與硝酸銀質(zhì)量之比對(duì)制備粉體中過(guò)氧化銀含量的影響

研究表明，在表面活性劑用量變化的情況下，反應(yīng)產(chǎn)物中過(guò)氧化銀的含量變化并不明顯，可以推斷表面活性劑的用量對(duì)于制備粉體中過(guò)氧化銀的含量沒(méi)有明顯影響。上述4組試驗(yàn)制備的過(guò)氧化銀產(chǎn)物的SEM圖像如圖2所示。

圖2 十二烷基苯磺酸鈉與硝酸銀質(zhì)量之比對(duì)過(guò)氧化銀粒子形貌的影響

研究表明，表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉的用量主要影響制備的過(guò)氧化銀產(chǎn)物的微觀形貌與粒徑。當(dāng)十二烷基苯磺酸鈉與硝酸銀質(zhì)量之比為1∶2.5時(shí)，過(guò)氧化銀顆粒尺寸約為500 nm，顆粒粒徑分布非常不均勻，形狀為球形；當(dāng)十二烷基苯磺酸鈉與硝酸銀質(zhì)量之比為1∶5時(shí)，過(guò)氧化銀顆粒粒徑約為600 nm，顆粒粒徑分布不均勻，形狀為球形；當(dāng)十二烷基苯磺酸鈉與硝酸銀質(zhì)量之比為1∶10時(shí)，過(guò)氧化銀顆粒粒徑約為800 nm，顆粒粒徑分布較均勻，形狀以球狀為主，但出現(xiàn)部分片狀結(jié)構(gòu)；當(dāng)十二烷基苯磺酸鈉與硝酸銀質(zhì)量之比為1∶20時(shí)，過(guò)氧化銀顆粒尺寸約為600 nm，有大量的針狀過(guò)氧化銀晶體出現(xiàn)。針狀及片狀過(guò)氧化銀顆粒不利于對(duì)顆粒的包覆等后續(xù)表面處理工藝的實(shí)施。當(dāng)十二烷基苯磺酸鈉與硝酸銀質(zhì)量之比為1∶10時(shí)，反應(yīng)得到的過(guò)氧化銀粉體粒徑較小，其形貌以球狀為主，有利于后續(xù)表面處理工藝的實(shí)施。

2.6 XRD分析

XRD是利用X射線在樣品晶體中的衍射現(xiàn)象來(lái)分析材料的晶體參數(shù)、晶體結(jié)構(gòu)、晶格參數(shù)、不同結(jié)構(gòu)相的含量及內(nèi)應(yīng)力的方法。其具體方法為根據(jù)與超細(xì)過(guò)氧化銀粉體的晶體樣品發(fā)生衍射后的X射線信號(hào)的特征分析計(jì)算出樣品中所含有的物相與晶格參數(shù)，并能夠達(dá)到較高的精度。

采用XRD對(duì)制得的超細(xì)粉體中的物相組成進(jìn)行分析表征。同時(shí)考慮超細(xì)粉體中過(guò)氧化銀的含量、粒徑及形貌，優(yōu)選的制備條件是：過(guò)硫酸鈉與硝酸銀物質(zhì)的量之比為1∶1，反應(yīng)溫度為60 ℃，pH值為13.40，反應(yīng)時(shí)間為30 min，十二烷基苯磺酸鈉與硝酸銀質(zhì)量之比為1∶10。將此條件下制得的超細(xì)過(guò)氧化銀粉體進(jìn)行XRD分析，其結(jié)果如圖3所示。

圖3 優(yōu)選試驗(yàn)條件下制備的粉體XRD圖譜

由圖3可知，該粉末的XRD衍射圖譜衍射峰清晰規(guī)整，峰形尖窄，表明制備粉末的結(jié)晶度高。在2θ為30.294°、32.020°、34.914°、36.906°、52.750°及62.733°處均出現(xiàn)較強(qiáng)的衍射峰，相應(yīng)的面間距值為2.95、2.79、2.57、2.43、1.73和1.47 ?；分別對(duì)應(yīng)了過(guò)氧化銀的(110)、(200)、(002)、(111)、(020)和(220)晶面；制備的超細(xì)過(guò)氧化銀粉末的XRD衍射圖譜與過(guò)氧化銀的PDF卡片吻合度較高。根據(jù)XRD圖譜分析結(jié)果可知，在上述試驗(yàn)條件下，制備產(chǎn)物中含有的雜質(zhì)主要為三氧化二銀。

3 結(jié)語(yǔ)

本文研究了各種試驗(yàn)條件的影響，可得出如下結(jié)論。

1)在過(guò)硫酸鈉與硝酸銀物質(zhì)的量之比為1∶1時(shí)，制備的粉體中過(guò)氧化銀的含量最高，因?yàn)槌?xì)過(guò)氧化銀粉體的制備反應(yīng)需要在較強(qiáng)的氧化氛圍中進(jìn)行，所以過(guò)硫酸鈉需要適當(dāng)過(guò)量，但不宜過(guò)量太多，否則會(huì)引起過(guò)氧化銀含量下降，并生成硫酸銀。

2)隨著pH值的升高，超細(xì)粉體中過(guò)氧化銀的含量逐漸增長(zhǎng)但增速較為平緩，當(dāng)pH=13.40時(shí)，過(guò)氧化銀的含量達(dá)到最高。

3)反應(yīng)溫度對(duì)制得超細(xì)粉末中過(guò)氧化銀的含量也有重要的影響，溫度過(guò)低，反應(yīng)速度較慢且反應(yīng)生成的中間產(chǎn)物較多，反之制得的過(guò)氧化銀會(huì)分解為氧化銀甚至銀。

4)反應(yīng)時(shí)間太短不利于反應(yīng)的充分進(jìn)行，也不利于晶粒的生長(zhǎng)。而隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，粉體二次團(tuán)聚粒徑逐漸增大，其比表面積迅速減小，不利于發(fā)揮納米材料的特定功能，故將反應(yīng)時(shí)間定為30 min較為合理。

5)表面活性劑的添加量對(duì)于制得的超細(xì)粉體中過(guò)氧化銀含量影響較小，但對(duì)于超細(xì)過(guò)氧化銀粉體的微觀形貌及粒徑有比較顯著的影響。

6)制備超細(xì)過(guò)氧化銀粉體的最佳試驗(yàn)條件為：pH=13.40，過(guò)硫酸鈉與硝酸銀物質(zhì)的量之比為1∶1，十二烷基苯磺酸鈉與硝酸銀質(zhì)量之比為1∶10，反應(yīng)溫度為60 ℃，反應(yīng)時(shí)間為30 min。

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*中國(guó)民用航空飛行學(xué)院基金項(xiàng)目(J2016-02)

民航飛行技術(shù)與飛行安全科研基地基金項(xiàng)目(F2015KF05)

中國(guó)航空油料有限責(zé)任公司科技項(xiàng)目(航油科技-201707)