余元清，王　強(qiáng)，祝志勇，王學(xué)成，程　耿

（武漢船用電力推進(jìn)裝置研究所，武漢430064）

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硝酸銀生產(chǎn)工藝改進(jìn)研究及效果

余元清，王強(qiáng)，祝志勇，王學(xué)成，程耿

（武漢船用電力推進(jìn)裝置研究所，武漢430064）

改進(jìn)了硝酸銀生產(chǎn)工藝中的除雜、過(guò)濾和蒸發(fā)環(huán)節(jié)，通過(guò)試驗(yàn)確定了新的工藝參數(shù)，改進(jìn)后大大提高了生產(chǎn)效率和產(chǎn)能，減小了勞動(dòng)量、銀損耗，質(zhì)量更加穩(wěn)定。

工藝改進(jìn)除雜過(guò)濾蒸發(fā)

0　引言

AgNO3是最基礎(chǔ)的一種化工原料， AgNO3是由銀錠與硝酸反應(yīng)后，經(jīng)除雜、蒸發(fā)、結(jié)晶等工序制備[1]。經(jīng)過(guò)多年的生產(chǎn)實(shí)踐，我所形成了一套獨(dú)特的硝酸銀生產(chǎn)工藝，采用高溫除雜的方式提純硝酸銀，配合濾紙過(guò)濾，制備的硝酸銀達(dá)到分析純級(jí)別，廣泛應(yīng)用于電子漿料、冶金、制鏡等行業(yè)。隨著AgNO3市場(chǎng)需求量的增加，原AgNO3生產(chǎn)工藝在產(chǎn)能上無(wú)法滿足市場(chǎng)的需求，在質(zhì)量上也無(wú)法滿足高端客戶例如照相行業(yè)的需要，因此我們成立了硝酸銀工藝改進(jìn)小組，對(duì)硝酸銀的生產(chǎn)工藝進(jìn)行改進(jìn)研究。

改進(jìn)前硝酸銀生產(chǎn)工藝流程如圖1：

圖1　改進(jìn)前硝酸銀生產(chǎn)工藝流程

該生產(chǎn)工藝的不足之處為：1）無(wú)法制備高純度的硝酸銀，由于過(guò)濾采用濾紙過(guò)濾，過(guò)濾精度不高，且濾紙存在穿孔的風(fēng)險(xiǎn)。2）損耗大：濾紙上有大量硝酸銀溶液只能回收。常壓蒸發(fā)時(shí)蒸汽無(wú)法回收，其中含有少量銀。3）生產(chǎn)周期長(zhǎng)，產(chǎn)能?。哼^(guò)濾采用重力驅(qū)動(dòng)自然過(guò)濾，過(guò)濾時(shí)間在4 h左右，蒸發(fā)采用常壓蒸發(fā)，需要15 h，按目前工作時(shí)間每天只能產(chǎn)出1批硝酸銀。

1　試驗(yàn)過(guò)程

針對(duì)原有硝酸銀生產(chǎn)工藝的缺點(diǎn)，經(jīng)過(guò)論證，決定對(duì)除雜工藝、過(guò)濾工藝和蒸發(fā)工藝進(jìn)行改進(jìn)，改進(jìn)后的硝酸銀生產(chǎn)工藝流程如圖2：

圖2　改進(jìn)后硝酸銀生產(chǎn)工藝流程

對(duì)新的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了試驗(yàn)，以確定最優(yōu)的工藝參數(shù)。

1.1除雜工藝試驗(yàn)

試驗(yàn)了新的除雜工藝，其原理是根據(jù)Fe3+、Cu2+、Bi3+、Pb2+等雜質(zhì)離子在不同PH值下的溶解度不同，采用添加除雜劑調(diào)整硝酸銀溶液的PH值，將Fe3+、Cu2+、Bi3+、Pb2+等雜質(zhì)離子沉淀出來(lái)。試驗(yàn)了不同PH下硝酸銀溶液中的雜質(zhì)含量如表1（硝酸銀的銀含量由硫氰酸鹽滴定法測(cè)量，雜質(zhì)離子含量由原子吸收分光光度法測(cè)量[2]），雜質(zhì)離子的去除率如表2。

表1　不同PH下硝酸銀溶液的雜質(zhì)含量

表2　不同PH下雜質(zhì)離子的去除率

由以上數(shù)據(jù)可知，PH達(dá)到9以上，雜質(zhì)離子的去除率可達(dá)94%以上，含量最高的Fe相對(duì)硝酸銀的含量為(0.2′0.001) /(543′1.57) ′100%=0.00002%，經(jīng)過(guò)結(jié)晶過(guò)程，硝酸銀的純度將進(jìn)一步提高，可以達(dá)到照相級(jí)硝酸銀的水平。

1.2過(guò)濾工藝試驗(yàn)

硝酸銀溶液具有較強(qiáng)的腐蝕性，需要選擇耐酸堿、耐腐蝕的過(guò)濾設(shè)備。聚乙烯（PE）微孔過(guò)濾器能滿足要求。市場(chǎng)上有各種規(guī)格的PE微孔過(guò)濾器，具有不同的孔隙，孔隙大小對(duì)過(guò)濾效果的影響如表3。

表3　不同孔隙的微孔過(guò)濾器過(guò)濾效果

同時(shí)考慮過(guò)濾效果和過(guò)濾時(shí)間，選擇孔隙為1-5 μm的過(guò)濾器。

1.3蒸發(fā)工藝試驗(yàn)

由真空蒸發(fā)代替常壓蒸發(fā)，導(dǎo)熱油溫度設(shè)定

為150℃，試驗(yàn)了不同真空度，見表4。

表4　不同真空度的蒸發(fā)時(shí)間

由表可知，真空度數(shù)值越小，蒸發(fā)時(shí)間越短，根據(jù)生產(chǎn)需要，真空度可選擇-0.07～-0.09 MPa。

2　試驗(yàn)結(jié)果

2.1產(chǎn)品質(zhì)量對(duì)比

采用新的生產(chǎn)工藝與舊的生產(chǎn)工藝制備的硝酸銀產(chǎn)品指標(biāo)對(duì)比如表5。

表5　新老工藝生產(chǎn)的硝酸銀質(zhì)量對(duì)比

以上數(shù)據(jù)表示，采用除雜劑除雜和微孔過(guò)濾器過(guò)濾工藝，除雜效果比高溫除雜和濾紙過(guò)濾工藝更好，新工藝制備的硝酸銀純度比老工藝更高，達(dá)到照相二級(jí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)。另外，采用微孔過(guò)濾器過(guò)濾更加安全，可避免濾紙破損導(dǎo)致的雜質(zhì)引入，質(zhì)量更加穩(wěn)定。

進(jìn)行篩選，使其自動(dòng)優(yōu)化到最佳配置，從而盡可能的提高潛艇磁場(chǎng)推算的精度，而且模型的穩(wěn)定性也可大大提高。

2.2銀損耗大大降低

采用新工藝后，將在以下幾方面減小銀損耗：

1）老工藝過(guò)濾時(shí)舀硝酸銀溶液的灑落滴漏；

2）濾紙上沾附的大量硝酸銀晶體和溶液；

3）蒸發(fā)時(shí)蒸汽中夾帶的銀。根據(jù)檢測(cè)，蒸汽冷凝水的銀含量約1g/L。每批投產(chǎn)270 kg銀，蒸發(fā)時(shí)產(chǎn)生的冷凝水約150 L，其中含銀150 g。按照年生產(chǎn)150噸白銀計(jì)算，冷凝水中回收的銀子約83 kg。

2.3產(chǎn)能大大提高

新工藝大大縮短了生產(chǎn)周期，在相同的早晚班時(shí)間（8：00～24：00）內(nèi)，老工藝只能產(chǎn)出1批，新工藝有充裕的時(shí)間產(chǎn)出3批。

3　結(jié)論

試驗(yàn)了除雜劑除雜代替高溫除雜，微孔過(guò)濾器過(guò)濾代替濾紙過(guò)濾，減壓蒸發(fā)代替常壓蒸發(fā)，確定了除雜劑除雜時(shí)溶液PH達(dá)9以上，采用PE-1-5微孔過(guò)濾器過(guò)濾，減壓蒸發(fā)真空度-0.07～-0.09。采用該生產(chǎn)工藝生產(chǎn)效率更高，產(chǎn)能大大提高，質(zhì)量更好，可制備照相級(jí)硝酸銀，銀損耗減小，具有較大的經(jīng)濟(jì)效益。

參考文獻(xiàn)：

[1] 余建民. 貴金屬化合物及配合物合成手冊(cè). 北京：化學(xué)工業(yè)出版社, 2009：79.

[2] 王琪. 貴金屬深加工實(shí)用分析技術(shù). 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2011：182-184.

The Process Improvement of Silver Nitrate Production

Yu Yuanqing, Wang Qiang, Zhu Zhiyong, Wang Xuecheng, Cheng Geng
（Wuhan Institute of Marine Electric Propulsion, Wuhan 430064, China）

The new process parameters are determined through experiments in process of removing impurity, filtration and evaporation in the process of producing AgNO3’s. The production efficiency is significantly improved, the amount of labor and the loss of Ag are notably reduced, and the quality of AgNO3is more stable and reliable.

process improvement; purification; filtration; evaporation

TQ131.22

A

1003-4862（2016）08-0063-02

2016-05-09

余元清（1962－），男，多年從事硝酸銀生產(chǎn)。