陳 琪

（北京博暉創(chuàng)新光電技術(shù)股份有限公司，北京 100000）

在使用原子熒光光度計(jì)進(jìn)行重金屬檢測(cè)時(shí)，首先要配置標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和標(biāo)準(zhǔn)空白溶液，對(duì)待測(cè)樣品的線性情況進(jìn)行考察，并繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后對(duì)樣品進(jìn)行消解，再將消解后的樣品導(dǎo)入分析儀器進(jìn)行檢測(cè)[1-2]。目前,這些前處理操作大多需要手工完成，操作過(guò)程復(fù)雜，工作量較大，效率低，而且對(duì)操作人員化學(xué)專(zhuān)業(yè)背景要求較高，在一定程度上制約了通用分析儀器的推廣和普及[3-4]。

本文提出在自動(dòng)進(jìn)樣器基礎(chǔ)上增加自動(dòng)消解模塊，研制自動(dòng)消解進(jìn)樣器，與原子熒光光度計(jì)聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)水質(zhì)樣品重金屬檢測(cè)的消解進(jìn)樣一體化，增加操作的便捷性，提高測(cè)試效率。

1 自動(dòng)消解進(jìn)樣器的設(shè)計(jì)

1.1 原理設(shè)計(jì)

在使用原子熒光光度計(jì)進(jìn)行水質(zhì)樣品重金屬檢測(cè)之前，需要按一定順序往樣品中定量加入2～3種消解液進(jìn)行樣品消解。要實(shí)現(xiàn)自動(dòng)消解，則需要一套消解模塊來(lái)實(shí)現(xiàn)消解液的定量吸取、搬運(yùn)和添加，需要對(duì)管路系統(tǒng)進(jìn)行切換，對(duì)管路進(jìn)行清洗。

圖1 是自動(dòng)消解進(jìn)樣器的原理，通過(guò)柱塞泵來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)消解液的定量吸取，進(jìn)樣針安裝在機(jī)械臂上，通過(guò)機(jī)械臂進(jìn)行試劑的搬運(yùn)以及待測(cè)樣品的定位。兩通閥用來(lái)控制柱塞泵排氣口的開(kāi)閉，三通閥的公共口接進(jìn)樣針，另外兩個(gè)口分別接柱塞泵和原子熒光光度計(jì)。

為防止消解液進(jìn)入柱塞泵將其污染，三通閥與進(jìn)樣針之間的管路是φ0.8mm×1.6mm的毛細(xì)管，長(zhǎng)2m，在工作過(guò)程中柱塞泵吸取的消解液存在于毛細(xì)管中，不讓其進(jìn)入柱塞泵內(nèi)部。

1.2 結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)

圖2是自動(dòng)消解進(jìn)樣器的結(jié)構(gòu)，進(jìn)樣針用來(lái)吸取消解液和樣品，材料是石英玻璃，防止被腐蝕。機(jī)械臂采用三自由度直角坐標(biāo)結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)運(yùn)行空間大，而且各自由度之間沒(méi)有耦合，控制簡(jiǎn)單。X方向行程較大，采用同步帶傳動(dòng)；Y方向和Z方向均采用絲杠螺母?jìng)鲃?dòng)，以減小儀器尺寸[5-6]。清洗槽用來(lái)清洗進(jìn)樣針，防止消解液之間、樣品之間相互污染。樣品架用來(lái)固定樣品管和放置試劑盒。由于所添加消解液的體積最多800μL，故選用墾拓流體公司量程1000μL的柱塞泵，表1是其重復(fù)定位精度參數(shù)，消解過(guò)程中添加的試劑體積在400～800μL，重復(fù)性精度小于0.3%，完全滿足使用要求。

圖2 自動(dòng)消解進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)

表1 柱塞泵重復(fù)性精度表

1.3 工作流程設(shè)計(jì)

若管路系統(tǒng)內(nèi)部存在空氣，柱塞泵工作時(shí)空氣會(huì)壓縮或膨脹，導(dǎo)致定量吸取消解液出現(xiàn)誤差，故自動(dòng)消解進(jìn)樣器開(kāi)始工作之后首先進(jìn)行管路系統(tǒng)排氣。三通閥連通柱塞泵和進(jìn)樣針，打開(kāi)吸液口，兩通閥關(guān)閉排氣口，進(jìn)樣針處于清洗槽內(nèi)的載流中，柱塞泵動(dòng)作吸取載流，此時(shí)管路中的空氣被吸入柱塞泵；然后三通閥關(guān)閉柱塞泵的吸液口，兩通閥打開(kāi)，接通柱塞泵排氣口，柱塞泵動(dòng)作，將空氣從排氣口排出，如此反復(fù)幾次，排出使管路和柱塞泵內(nèi)部空氣，使其充滿載流。

空氣排盡之后，三通閥連通柱塞泵和進(jìn)樣針，兩通閥關(guān)閉排氣口，機(jī)械臂帶著進(jìn)樣針通過(guò)柱塞泵按照一定順序定量吸取不同種類(lèi)的消解液，依次加入所有樣品中進(jìn)行消解。消解完成以后，三通閥連通進(jìn)樣針和原子熒光光度計(jì)，機(jī)械臂帶著進(jìn)樣針定位到待測(cè)樣品，通過(guò)原子熒光光度計(jì)的吸樣裝置將各個(gè)樣品依次吸入儀器進(jìn)行檢測(cè)[7-8]。

2 實(shí)驗(yàn)

本文以檢測(cè)溶液中的Hg含量為例，將手動(dòng)消解和自動(dòng)消解的效果進(jìn)行對(duì)比。

2.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與試劑

自制的自動(dòng)消解進(jìn)樣器、北京博暉創(chuàng)新光電技術(shù)股份有限公司AFS-7800原子熒光光度計(jì)、0.8ng/mL的Hg溶液、溴酸鉀-溴化鉀溶液、濃鹽酸等。

2.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

取3份10mL的Hg溶液，分別為樣品1、樣品2和樣品3，手動(dòng)依次添加濃鹽酸和溴酸鉀-溴化鉀溶液，并搖勻；另外取3份10mL的Hg溶液放在自動(dòng)消解進(jìn)樣器上進(jìn)行自動(dòng)消解，分別為樣品4、樣品5和樣品6，然后使用原子熒光光度計(jì)對(duì)6份樣品同時(shí)進(jìn)行Hg含量檢測(cè)，每隔10min檢測(cè)一次，檢測(cè)結(jié)果如表2所示。

表2 手動(dòng)消解和自動(dòng)消解檢測(cè)結(jié)果對(duì)比

3 結(jié)論

從表2可以看出，在60min的檢測(cè)過(guò)程中，自動(dòng)消解進(jìn)樣和手動(dòng)消解進(jìn)樣的測(cè)量結(jié)果偏差均在1%以?xún)?nèi)浮動(dòng)，完全符合使用要求，而且自動(dòng)消解完成以后樣品無(wú)需靜置等待，即可上機(jī)檢測(cè)。

研制的自動(dòng)消解進(jìn)樣器，與原子熒光光度計(jì)聯(lián)用，自動(dòng)進(jìn)行樣品消解，無(wú)需人工操作，實(shí)現(xiàn)了對(duì)水質(zhì)樣品自動(dòng)消解和進(jìn)樣的一體化，降低勞動(dòng)強(qiáng)度，提高工作效率，減少對(duì)操作人員的專(zhuān)業(yè)要求。

[1]馮朝軍，耿麗嬋.氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定土壤中水溶性硒含量[J].化工管理，2017，（22）：50-52.

[2]郭麗娜，符元春.用氫化物原子熒光法測(cè)定水中的砷含量[J].廣東化工，2017，44（6）：156-157.

[3]周志恒，趙雅云，榮慶豐.三維旋轉(zhuǎn)式自動(dòng)進(jìn)樣品的研制[J].巖礦測(cè)試，2004，23（4）：291-294.

[4]陸勝龍，倪圣亞，薛民琪，等.外掛式半自動(dòng)進(jìn)樣器的研制[J].寧夏農(nóng)林科技，2012，53（8）：135-138.

[5]劉鎮(zhèn)武，尚志武，黃炎彬.全自動(dòng)生化進(jìn)樣系統(tǒng)的設(shè)計(jì)[J].工程設(shè)計(jì)學(xué)，2016，（6）：612-619.

[6]丁繼恒.一種用于分析儀器可靠工作的自動(dòng)進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)[J].儀器儀表與分析檢測(cè)，2014，（3）：21-23.

[7]趙雯瑋，劉吉愛(ài)，朱紅波，等.全自動(dòng)消解儀在分析領(lǐng)域的發(fā)展與應(yīng)用[J].西藏科技，2015，（11）：79-80.

[8]楊清華，楊梅桂，戴志英，等.同時(shí)測(cè)定尿中砷和銻的全自動(dòng)消解儀-原子熒光光譜法[J].職業(yè)與健康，2016，32（19）：2639-2641.