，，，，

(1 中國航發(fā)北京航空材料研究院，北京 100095；2 北京市先進鋁合金材料及應(yīng)用工程技術(shù)研究中心，北京 100095)

鋁合金作為重要的輕質(zhì)高強結(jié)構(gòu)材料，提高其強度對于實現(xiàn)飛行器減重、提高機動性和降低油耗等具有重要意義[1]。作為應(yīng)用最為廣泛的可熱處理強化鋁合金，Al-Zn-Mg-Cu系合金已成功應(yīng)用于航空航天、軍工和交通等多個領(lǐng)域，在國防建設(shè)發(fā)展中占有極其重要的戰(zhàn)略地位[2-8]。含Zn，Mg和Cu的7000系合金在眾多實現(xiàn)工程化應(yīng)用的變形鋁合金系中，是目前全球公認強度最高的一類鋁合金，其具有比強度高、密度低、韌性和耐蝕性能優(yōu)良等諸多優(yōu)點。但是，隨著航空航天和軍工等領(lǐng)域?qū)Σ牧蠝p重的需求日益嚴苛，Al-Zn-Mg-Cu系合金需要進一步提高其性能。采用快速凝固法和機械合金化技術(shù)可獲得抗拉強度超過800MPa甚至1000MPa的超高強度鋁合金，但這兩種方法存在工藝復(fù)雜、成本較高、材料尺寸較小，機械加工困難等明顯不足，很難大批量應(yīng)用于飛行器和導(dǎo)彈等武器裝備的大型結(jié)構(gòu)件中。直接水冷半連續(xù)鑄造技術(shù)一直是變形鋁合金生產(chǎn)的主要技術(shù)，但由于受技術(shù)水平、裝備條件等限制，曾經(jīng)認為半連續(xù)鑄造法生產(chǎn)的Al-Zn-Mg-Cu系合金的合金化元素(Zn+Mg+Cu)之和應(yīng)小于14%(質(zhì)量分數(shù)，下同)，否則難以獲得成形性能良好的鑄錠。因此，傳統(tǒng)半連續(xù)鑄造的7000系鋁合金，其抗拉強度很難超過700MPa。本工作基于以往的研究[8-13]，采用目前最先進的熱頂同水平水冷半連續(xù)鑄造設(shè)備，利用常規(guī)熔鑄法制備800MPa級Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金，并進行不同狀態(tài)性能和組織分析。

1 實驗材料及方案

本研究在1.5t級鋁合金直冷半連續(xù)鑄造中試線上進行熔鑄，鑄錠規(guī)格為φ75mm×3500mm。設(shè)計的A，B，C合金的Zn元素含量分別為8.0%(Zn/Mg≈3.9)，9.6%(Zn/Mg≈4.8)和16.1%(Zn/Mg≈5.4)。通過采用強化精煉、在線細化、熱頂鑄造、RRA等技術(shù)手段，本工作研究者[14]制備出了(Zn+Mg+Cu)合金化元素之和達14%的B合金(Zn/Mg≈4.8)，該合金抗拉強度、屈服強度和伸長率分別達764.0，749.0MPa和7.2%。本研究中的C合金在保持Mg,Cu元素總量基本不變的條件下，大幅度提高Zn,Mg元素含量，合金化元素總量達到20%。合金的目標成分范圍和實際檢測成分組成如表1所示。

表1 合金的目標成分和實驗成分組成(質(zhì)量分數(shù)/%)Table1 Target compositions and experimental compositions of the alloys (mass fraction/%)

Note: the single value is the maximum of the element content.

實驗原材料選用高純鋁錠、鎂錠、鋅錠以及優(yōu)質(zhì)的Al-50%Cu和Al-4.0%Zr中間合金，熔煉和澆注工藝與傳統(tǒng)直接水冷半連續(xù)鑄造工藝類似。三種合金的鑄錠經(jīng)如下工藝路線：鑄錠→均勻化→熱擠壓→固溶→時效，其中，擠壓工藝為：400℃保溫2h，擠壓比16∶1，最終獲得擠壓棒材，隨后對棒材進行力學(xué)性能測試和相關(guān)微觀組織分析。拉伸實驗采用WDW-100型拉伸試驗機，硬度測試采用INNOVATEST NEXUS 3000型布氏硬度儀，DSC測試采用NETZSCH DSC 204 F1型差熱分析儀，金相觀察采用LEICA DM 2500M型光學(xué)顯微鏡，斷口分析采用CAMSACAN-3100掃描電鏡，透射分析采用GEM-2010透射電鏡進行觀察。

2 實驗結(jié)果

2.1 鑄態(tài)組織

圖1所示為三種合金鑄錠的鑄態(tài)組織。由圖1可以看出，A,B,C合金的鑄態(tài)組織差別不大，均為典型的鑄造枝晶組織，且較為均勻；晶內(nèi)可觀察到第二相顆粒。三種鑄錠的晶界處均存在非平衡共晶組織，且隨A,B,C合金中Zn元素含量的增加而明顯增多。大量研究表明[8,12-15]，合金晶界處析出的粗大組織為AlZnMgCu四元相(T相)，而晶內(nèi)彌散分布的第二相為含有Cu元素的Mg(Zn, Cu)2(η相)。

2.2 均勻化工藝與組織

圖2所示為三種合金成分的Al-Zn-Mg-Cu合金鑄錠DSC分析結(jié)果。由圖2可以看出，三種合金A，B，C吸熱峰的拐點分別為470.2,469.8℃和472.0℃，且在477.0,473.4℃和481.5℃達到峰值。圖2結(jié)果表明，三種合金在加熱過程中發(fā)生了第二相溶解，并未隨Zn元素含量的增加而生成新相。經(jīng)分析判斷，該相為低熔點共晶相(T相)，吸熱峰略有差異，應(yīng)視為實驗誤差。考慮到實際熱處理工藝和熱處理爐精度等因素，確定三種合金均勻化熱處理工藝為：400℃/4h+465℃/24h，空冷。

圖1 三種合金成分的Al-Zn-Mg-Cu合金鑄錠的鑄態(tài)組織 (a)A合金；(b)B合金；(c)C合金Fig.1 As-cast microstructures of three kinds of Al-Zn-Mg-Cu alloy billets (a)alloy A;(b)alloy B;(c)alloy C

圖2 三種合金成分的Al-Zn-Mg-Cu合金鑄態(tài)DSC分析結(jié)果 (a)A合金；(b)B合金；(c)C合金Fig.2 DSC analysis results of three kinds of Al-Zn-Mg-Cu alloy(as-cast) (a) alloy A;(b)alloy B;(c)alloy C

圖3為三種鑄錠經(jīng)均勻化熱處理后的顯微組織。對比圖1和圖3可以看出，A,B,C 三種合金經(jīng)過均勻化熱處理后，微觀組織發(fā)生較大變化，枝晶特征已經(jīng)不明顯，晶界組織由連續(xù)網(wǎng)狀轉(zhuǎn)變?yōu)閿嗬m(xù)狀，晶界相的回溶效果十分顯著。對比圖3中A,B,C 三種合金，A合金的晶界相基本全部回溶，均勻化熱處理效果最理想；B,C合金的晶界存在部分的殘余相，C合金最多。合金中合金化元素增多，同樣均勻化制度下，晶間殘余相越多，因此，B,C合金的均勻化工藝可以進一步優(yōu)化。但本研究為了便于對比，A,B,C 三種合金采用了相同的均勻化工藝?？傮w看來，A,B,C 三種合金均達到了均勻化熱處理要求的效果。

圖3 三種合金成分的Al-Zn-Mg-Cu合金均勻化熱處理后顯微組織圖(a)A合金；(b)B合金；(c)C合金Fig.3 Microstructures of three kinds of Al-Zn-Mg-Cu alloy after homogenization heat-treatment(a)alloy A;(b)alloy B;(c)alloy C

2.3 固溶與單級時效

因B，C兩合金的合金化元素很高，因此測試分析了B和C合金擠壓棒的DSC曲線，如圖4所示。可以看出，B和C合金擠壓態(tài)DSC曲線與鑄態(tài)DSC曲線十分接近，這說明在合金鑄錠經(jīng)均勻化、擠壓后，四元共晶相(T相)仍是主要的第二相，未發(fā)現(xiàn)新相生成。綜合考慮，為了第二相的充分固溶溶解，采取了三級固溶制度：465℃/30min+470℃/1h+472℃/30min，水淬。

圖4 B和C合金鑄錠擠壓態(tài)DSC分析結(jié)果 (a)B合金；(b)C合金Fig.4 DSC analysis results of B and C alloy billets after extrusion (a)alloy B;(b)alloy C

因C合金的合金化元素很高，達到20%以上，該成分的合金鮮見報道，因此，本研究系統(tǒng)研究了C合金的時效硬化現(xiàn)象。圖5為C合金在120,135,145℃時的單級時效硬化曲線?？梢钥闯?，在時效開始階段，C合金的時效硬化效應(yīng)迅速，時效溫度越高，硬化響應(yīng)越快，即145℃>135℃>120℃；但最高硬度卻是相反的，即120℃>135℃>145℃。145℃時效硬化曲線在4h處達到時效峰值，之后硬度迅速下降。135℃時效硬化曲線大約在8h處達到峰值，之后一直到24h基本為平臺狀，24h以后硬度才緩慢下降。120℃時效硬化曲線先緩慢上升，在12h處超過135℃時效硬度，在16h后達到很高的值，24h處達到峰值，隨后緩慢下降。實測數(shù)據(jù)表明，120℃時效硬化曲線在24h時達峰值硬度219.2HBS，135℃時效硬化曲線在12h時達峰值硬度213.9HBS。綜合來看，C合金的單級時效溫度可以選在120℃，時效時間在12～32h之間；也可以選在135℃，時效時間在8～28h之間。

圖5 C合金不同溫度的單級時效硬化曲線Fig.5 Hardness-ageing time curves of alloy C at different ageing temperatures

楊守杰等[14]曾系統(tǒng)研究了B合金的單級時效硬化行為，研究結(jié)果表明：B合金的最高硬化峰值出現(xiàn)在135℃溫度下，時效時間在12～24h之間，最高時效硬度為197.7HBS。120℃的最高時效硬度次之，時效時間可選擇24～36h之間。對比B，C合金的時效硬化曲線可以發(fā)現(xiàn)：B和C合金的單級時效溫度都可以選擇120℃或者135℃，但是B合金的最高時效硬度在135℃，最高為197.7HBS；而C合金的最高時效硬度在120℃，最高為219.2HBS，提高了11%。另外，最優(yōu)的時效時間也不同，C合金要短于B合金。分析認為，這主要是由于C合金的合金化元素多，過飽和度大，因此，其時效動力大于B合金所致。但總體看來，B,C合金在120，135℃的時效硬化規(guī)律基本一致，可以采取相近或相同的時效熱處理制度。

2.4 三級時效

本研究綜合考慮C合金單級時效動力學(xué)研究結(jié)果和B合金研究結(jié)果[14]，系統(tǒng)研究了C合金在175～200℃高溫回溶時的三級時效行為。本研究的第一級時效選取120℃/24h工藝，第二級高溫回溶選取175，190，200℃三種工藝，第三級時效選取120，135℃兩種工藝。圖6為第三級時效溫度為120℃的時效硬化曲線，可以看出，C合金在不同的第二級回歸處理后，時效硬化曲線差別較大；C合金在175℃/(5～60min)回歸處理后，再在120℃下的三級時效硬化曲線差別不大，硬度值先迅速降低但隨后回升，在4h后硬度值基本穩(wěn)定；C合金在190℃回歸處理時，5～30min對應(yīng)的硬度值相差不大，60min對應(yīng)的硬度值下降得較為明顯，因此，190℃回歸處理時間要短于175℃回歸處理時間；C合金在200℃回歸處理時，5min和15min對應(yīng)的硬度值較高，而30min和60min對應(yīng)的硬度值已經(jīng)很低，因此，200℃回歸處理時間最短，否則會引起最終硬度的大幅度下降。此外，從圖6中還可看出，本實驗工藝條件下，第三級時效后的硬度峰值與第一級時效的硬度峰值相近，而且隨著三級時效時間的延長，硬度值出現(xiàn)一個較長時間的時效平臺。這說明，第三級時效的工藝窗口很寬，可調(diào)范圍較大。

圖6 第三級時效溫度為120℃的C合金時效硬化曲線，第二級時效溫度分別為175℃(a),190℃(b)和200℃(c)Fig.6 Hardness-ageing time curves of alloy C at the third ageing temperature of 120℃,the temperatures of second ageing progress are 175℃(a),190℃(b) and 200℃(c)

圖7為C合金經(jīng)過不同的回歸處理后，第三級時效溫度為135℃的時效硬化曲線?？梢钥闯?，C合金在175℃回歸處理時，5～30min對應(yīng)的硬度曲線十分接近，呈現(xiàn)先上升后緩慢下降的趨勢，而60min對應(yīng)的硬度值降低明顯；C合金在190℃回歸處理時，時效硬化曲線走勢與175℃時的曲線走勢較為接近；C合金在200℃回歸處理時，只有5min和15min對應(yīng)的硬度曲線較為接近，而30min和60min時的硬度值已經(jīng)很低。

圖7 第三級時效溫度為135℃的C合金時效硬化曲線，第二級時效溫度分別為175℃(a),190℃(b)和200℃(c)Fig.7 Hardness-ageing time curves of alloy C at the third ageing temperature of 135℃,the temperatures of second ageing progress are 175℃(a),190℃(b) and 200℃(c)

由圖6,7可以得出，C合金的三級時效制度有多種選擇， 120℃/24h+175℃/(5～60min)+120℃/(4～32h)和120℃/24h+190℃/(5～30min)+120℃/(4～24h)時，具有較高的最終硬度；選擇120℃/24h+175℃/(5～30min)+135℃/(3～12h)和120℃/24h+190℃/(5～30min)+135℃/(3～24h)時，也具有較高的最終硬度。

2.5 力學(xué)性能及斷口分析

將A,B,C三種合金經(jīng)過相同的熱處理后，進行室溫拉伸性能測試，結(jié)果如表2所示。可以看出：A,B,C三種合金的抗拉和屈服強度均隨Zn元素含量的增加而提高，C合金的抗拉強度已超過800MPa，可達810.3MPa，實現(xiàn)了最初的研發(fā)目標。但是，C合金的伸長率較低，低于5%，這可能是由于合金化元素較多，而采取的均勻化制度與A,B合金一樣所致。

表2 三種成分Al-Zn-Mg-Cu合金的室溫拉伸性能Table 2 Tensile properties of three kinds of Al-Zn-Mg-Cu alloys at room temperature

C合金斷口形貌照片見圖8。觀察C合金的斷口發(fā)現(xiàn)，C合金的韌窩很淺，二次裂紋較多。斷口照片進一步放大后發(fā)現(xiàn)，C合金在局部區(qū)域出現(xiàn)剪切面(如圖8(b)中箭頭1#所示)，韌窩特征不明顯，僅有少量韌窩(如圖8(b)中箭頭2#所示)，這與普通鋁合金的斷口已經(jīng)不同，呈現(xiàn)一定的脆性斷裂特征。因此，應(yīng)針對C合金進一步進行組織、工藝優(yōu)化，提高其塑性性能。

3 分析與討論

C合金獲得了800MPa以上的強度，但是其斷口顯示出與A,B合金不同的特征。為此，系統(tǒng)研究分析了C合金在三級時效處理后的組織。圖9為B,C合金最終熱處理態(tài)的第二相分析結(jié)果，可以看出，B,C合金中第二相的形態(tài)相似，能譜結(jié)果表明，這些第二相均為T相；但是，C合金中的第二相明顯多于B合金，這是影響C合金斷裂行為和斷口特征的重要因素之一。

圖8 C合金三級時效后的SEM斷口形貌 (a)低倍；(b)高倍Fig.8 SEM fracture photos of alloy C at the RRA condition (a)low magnification;(b)high magnification

圖10和圖11分別為B,C合金的晶界和晶內(nèi)析出相照片。從圖10可以看出，B合金的晶界呈現(xiàn)斷續(xù)狀，晶界相大小較為均勻；C合金的晶界相大小不均勻，存在較大的晶界相。另外還發(fā)現(xiàn)，C合金的無沉淀析出帶(PFZ)與B合金差異也較大。從圖10、圖11可以看出，C合金的晶內(nèi)析出相η′(MgZn2)相分布相對于B合金密度更大、尺寸更小。C合金與B合金的析出相、晶界相種類是相同的，但是數(shù)量、大小有差異，這是造成二者力學(xué)性能、斷口形貌不同的主要原因。C合金的合金化元素總量為20%，B合金的合金化元素總量為14%，C合金比B合金的合金化元素總量增加了6%，C合金帶來的強度增量約為50MPa；B合金與A合金相比，合金化元素總量增加1.5%，B合金帶來的強度增量約為30MPa。因此，可以看出，當Al-Zn-Mg-Cu系合金中的合金化元素含量很高時，再增加Zn及其他合金化元素含量，帶來的強度增量收益是下降的。

RRA熱處理的主要目的是，一級峰時效狀態(tài)下析出盡量多的強化相，在第二級高溫回歸過程中強化相部分溶解，同時晶界相將粗化并變得不連續(xù)，第三級時效時基體中將再次析出強化相，從而提高合金的強度和耐腐蝕性能。C合金的晶界有連續(xù)粗大的第二相，相比于B合金的斷續(xù)狀晶界，并未完全實現(xiàn)RRA熱處理的目標，結(jié)合圖9中C合金的第二相情況，可以判斷，目前采用的C合金熱處理工藝并不是最優(yōu)的，若想優(yōu)化C合金的性能，需進一步探討C合金的熱處理工藝。

圖9 B,C合金經(jīng)三級時效熱處理后的掃描電鏡照片 (a)B合金；(b)C合金Fig.9 SEM photos of alloys B and C at the RRA conditions (a)alloy B;(b)alloy C

圖10 B,C合金經(jīng)三級時效熱處理后的透射電鏡照片(晶界) (a)B合金；(b)C合金Fig.10 TEM photos of alloys B and C at the RRA conditions (grain boundary) (a)alloy B;(b)alloy C

圖11 B,C合金經(jīng)三級時效熱處理后的透射電鏡照片(晶內(nèi)) (a)B合金；(b)C合金Fig.11 TEM photos of alloys B and C at the RRA conditions (grain inner) (a)alloy B;(b)alloy C

目前關(guān)于PFZ的形成，主要利用貧溶質(zhì)和貧空位兩種機制進行解釋。貧溶質(zhì)理論認為晶界處脫溶較快，較早析出脫溶相，脫溶相析出將吸收附近的溶質(zhì)原子，從而在晶界附近形成PFZ。貧空位理論認為，固溶處理形成的空位在后續(xù)過程中容易滑入晶界和其他缺陷處，形成從晶內(nèi)到晶界的空位濃度梯度，空位利于脫溶相形核和原子擴散，促進晶核擴散式生長，當晶界附近空位濃度低于一定值時，形成貧空位的PFZ。一般認為，兩者均對形成PFZ做出貢獻，對PFZ的利弊尚無定論，但從力學(xué)性能和抗蝕性方面，還是希望縮小和消除PFZ[18-20]。在圖11中C合金中PFZ的寬度寬于B合金，分析認為這與C合金中的Zn含量較高，C合金晶界相較粗大有關(guān)，這也影響了C合金的伸長率。

7000系鋁合金在時效處理過程中的沉淀相析出順序為[21-22]：α相(過飽和固溶體)→GP區(qū)→η′相→η相。研究證實[23-24]：三級時效RRA下，合金中的析出強化相主要由η′相和少量的η相構(gòu)成，η′相和η相的數(shù)量決定了合金強度的高低。目前，已有結(jié)論證實[25-26]：η′相為針片狀的不穩(wěn)定過渡相，與鋁基體保持半共格關(guān)系，在鋁基體{111}面上呈六角形板狀析出；η相為板條狀平衡相，與基體非共格，同為六方結(jié)構(gòu)。圖12所示為Al-Zn-Mg相圖富鋁角的等溫截面圖(平衡相圖)。可以看出，Al-Zn-Mg合金的主要析出相為T和η相，其中T(Al6CuMg4)和T(Al2Mg3Zn3)為同晶型，可連續(xù)互溶形成T(AlZnMgCu)四元相。結(jié)合A，B，C合金的實際成分、掃描電鏡分析結(jié)果和圖12可以得知：三種合金平衡相的基本構(gòu)成較為相近；A合金處于α+T相區(qū)，B合金處于α+T與α+T+η相區(qū)交界處，主，而C合金處于α+T+η相區(qū)。相比于B合金，C合金中η相的占比應(yīng)更高。圖12中并未考慮Cu含量的影響，但是，現(xiàn)有研究表明，Cu含量對Al-Zn-Mg-Cu系合金的強度、塑性、耐蝕性都有重要影響。因此，如何在高Zn、高Zn/Mg比值成分設(shè)計的同時，優(yōu)化Cu元素的含量，從而在獲得超高強度的同時，獲得高的伸長率，將是Al-Zn-Mg-Cu合金未來進一步研究的重要方向之一。

圖12 Al-Zn-Mg相圖富鋁角圖Fig.12 Al-Zn-Mg ternary alloys in Al-rich corner

4 結(jié)論

(1)通過采用強化精煉、在線細化、熱頂鑄造等技術(shù)手段，成功在直接水冷半連續(xù)鑄造設(shè)備上制備出了Zn含量達16.1%、合金化元素總量達20%的超高強鋁合金，突破了傳統(tǒng)認為7000系合金化元素總量不高于14%的極限。

(2)提高Zn等合金化元素總量，可以提升Al-Zn-Mg-Cu合金強度，本研究制備的C合金抗拉強度、屈服強度和伸長率分別達到810.3，799.3MPa和3.4%。

(3)高Zn含量的C合金的單級時效溫度和RRA的第三級時效溫度采用120℃更優(yōu)，這主要是由于隨Zn含量的提高Al-Zn-Mg-Cu合金的過飽和度越大，時效驅(qū)動力越大。

(4)高Zn含量的C合金中未發(fā)現(xiàn)其他新析出相，其強化效應(yīng)主要由未溶第二相和時效析出相η′相所帶來，但該合金需進一步優(yōu)化合金成分和工藝，以解決合金塑性較低的問題。

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