劉麗玉，高翔宇，孔煥平，劉昌奎

(1．中國(guó)航發(fā)北京航空材料研究院，北京100095;2．中國(guó)航發(fā)失效分析中心，北京100095;3．航空材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100095;4．材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)航空科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100095)

0 引言

鑄造高溫合金多用于一些關(guān)鍵的高溫承力部件，如葉片、盤等。鑄造鎳基高溫合金合金化元素高，加之葉片形狀和結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性，夾雜是鑄造高溫合金中常見的一類冶金缺陷［1-2］。夾雜等內(nèi)部冶金缺陷的存在，不僅會(huì)破壞基體連續(xù)性，而且會(huì)使零件性能出現(xiàn)很大的差異［3-5］，尤其是一些超標(biāo)的夾雜缺陷的存在，容易在缺陷處產(chǎn)生應(yīng)力集中，導(dǎo)致裂紋萌生，最終有可能引發(fā)疲勞斷裂［6-7］。尤其對(duì)于航空航天領(lǐng)域的葉片、盤一類的轉(zhuǎn)動(dòng)部件，一旦發(fā)生斷裂，將造成災(zāi)難性的后果［8-9］。因此，對(duì)于發(fā)動(dòng)機(jī)上的渦輪葉片，一般都要求很高的冶金質(zhì)量，以滿足發(fā)動(dòng)機(jī)的長(zhǎng)壽命和高可靠性工作的要求。

一般來(lái)說(shuō)，夾雜作為一種存在于基體內(nèi)部的冶金缺陷，超出一定尺寸，可以通過超聲、X射線無(wú)損等檢測(cè)手段檢出［10-12］，不管是超聲還是X射線檢測(cè)，只有當(dāng)聲束或光束與缺陷垂直時(shí)，缺陷最容易檢出。但事實(shí)上，受缺陷尺寸、形狀與檢驗(yàn)角度的局限，很難將缺陷完全檢出，尤其是對(duì)于一些一維線狀缺陷或二維的平面狀缺陷，當(dāng)入射的角度與缺陷平行，底片上的投影將是一個(gè)點(diǎn)或者一條短線，對(duì)缺陷的尺寸會(huì)造成誤判，導(dǎo)致漏檢或者錯(cuò)檢。事實(shí)上，缺陷是產(chǎn)生出來(lái)的，而不是檢測(cè)出來(lái)的，因此，研究缺陷產(chǎn)生的原因，從源頭上去控制和消除缺陷，而不是寄希望于各種檢測(cè)手段，才能從根本上杜絕冶金缺陷帶來(lái)的危害。

發(fā)動(dòng)機(jī)經(jīng)460 h服役后檢查發(fā)現(xiàn)，K4125動(dòng)力渦輪一級(jí)工作葉片中有1片在榫齒位置存在熒光線性顯示。本研究通過對(duì)出現(xiàn)熒光顯示的一級(jí)工作葉片熒光顯示缺陷進(jìn)行宏、微觀分析，對(duì)缺陷打開的斷口進(jìn)行掃描電鏡、背散射和能譜分析，檢查葉片組織，分析榫齒熒光顯示缺陷性質(zhì)和產(chǎn)生的原因，根據(jù)缺陷產(chǎn)生的機(jī)理，從源頭控制上提出預(yù)防措施。

1 試驗(yàn)過程與結(jié)果

1．1 外觀及熒光線性顯示缺陷形貌

熒光顯示位于葉片葉背側(cè)靠進(jìn)氣邊的第二齒位置，呈線性(圖1)。體視顯微鏡下觀察，線性顯示形貌大致呈U字形，一側(cè)往二齒的齒面延伸，一側(cè)往進(jìn)氣邊榫齒端面延伸(圖2)。進(jìn)一步在掃描電鏡下觀察，線性顯示處可見類似曲折的“裂紋”，“裂紋”內(nèi)有填充物，“裂紋”附近的榫齒表面未見外物損傷(圖3)。

圖1 動(dòng)力渦輪一級(jí)工作葉片(葉背面)Fig．1 Morphology of the first stage working blade of turbine(back side)

圖2 熒光的線性顯示Fig．2 Macro-morphology of fluorescence linear display

1．2 熒光顯示處打開“斷口”分析

線性顯示處為類似曲折的“裂紋”特征，打開“裂紋斷面”進(jìn)行分析。從打開后的“斷口”上看，整個(gè)“裂紋斷面”呈現(xiàn)約 1．6 mm×2．0 mm 的三角形平面，無(wú)明顯高差，整體呈藍(lán)黑色，氧化嚴(yán)重(圖4)。掃描電鏡下觀察可見，整個(gè)“裂紋斷面”上均未見明顯的斷裂特征，而是呈現(xiàn)一層氧化顆粒形貌(圖5)。與人為打斷的過載斷口有明顯差異(圖6)。

在背散射電子圖像下分析“裂紋斷面”，除基體為主的氧化顆粒外，斷面上不均勻地分布著白色顆粒狀物質(zhì)，尤其是在邊緣處比較集中，背散射電子圖像下比基體顆粒更白，說(shuō)明這些白色顆粒中含有比基體元素原子序數(shù)更高的金屬元素，為重金屬氧化物(圖7)。能譜分析表明，背散射下白色氧化顆粒比較富集的區(qū)域，除O元素和少量基體金屬元素外，可檢測(cè)到質(zhì)量比為70%以上的Hf元素，而呈灰色的氧化顆粒區(qū)主要為基體氧化物，Hf含量相對(duì)更低(表1)。因此，整個(gè)“裂紋斷面”并非基體斷裂特征，而是一層夾雜著以Hf為主的本體金屬的氧化物。

圖3 熒光線性顯示處微觀特征Fig．3 Micro-morphology of fluorescence linear display

圖4 熒光顯示處打開的匹配“斷口”宏觀特征Fig．4 Macro-morphology of“fracture”surface

圖5 “裂紋斷口”微觀特征Fig．5 Micro-morphology of“fracture surface”

1．3 顯微組織及能譜分析

沿著“裂紋斷口”側(cè)面拋制金相截面。觀察拋光態(tài)截面可見，在對(duì)應(yīng)“裂紋斷口”區(qū)域，類似基體表面覆著一層厚度約為幾μm的不致密的金屬層(圖8)。能譜分析發(fā)現(xiàn)，此不致密的金屬層除基體主元素和O元素外，還可檢測(cè)到較高含量的Hf元素，因此，此不致密層與斷面上的氧化層對(duì)應(yīng)。腐蝕后觀察可見，斷口附近基體顯微組織為γ+γ'、共晶、碳化物等，組織未見異常，未見超溫特征(圖9)。

2 分析討論

動(dòng)力渦輪一級(jí)工作葉片榫齒熒光顯示處的缺陷呈現(xiàn)曲折“裂紋”形貌，“裂紋斷口”未見斷裂特征，實(shí)則為基體上覆蓋一層氧化顆粒層，能譜分析氧化顆粒為富Hf的金屬氧化物。因此根據(jù)外觀、斷口、成分以及金相分析可知，動(dòng)力渦輪一級(jí)工作葉片在工作后榫齒出現(xiàn)的熒光線性顯示:葉片在榫齒部位存在片層狀的富Hf金屬氧化物夾雜，工作后沿夾雜界面分層張開，形成開口性裂紋缺陷，導(dǎo)致熒光線性顯示。

圖6 基體人為打斷的過載區(qū)域及形貌Fig．6 Morphology of artificial overload fracture of blade body

圖7 背散射下氧化顆粒特征Fig．7 BEI morphology of oxide inclusions

表1 背散射電子圖像下能譜分析(質(zhì)量分?jǐn)?shù) /%)Table 1 EDS analysis results with BEI detector(mass fraction/%)

根據(jù)斷面尺寸可知，氧化物夾雜呈現(xiàn)一個(gè)尺寸約1．6 mm×2．0 mm的三角形平面，其大小遠(yuǎn)超出了技術(shù)條件中單個(gè)缺陷尺寸的標(biāo)準(zhǔn)。可通過無(wú)損檢測(cè)手段檢出，但由于此氧化物夾雜為平面狀缺陷，存在缺陷平面與X射線或聲波入射角度平行的情況，導(dǎo)致葉片毛坯制造時(shí)，采用了X射線和超聲等一些無(wú)損檢測(cè)手段卻難于將此缺陷有效檢出。且榫頭部位經(jīng)過后續(xù)的加工確實(shí)可能將夾雜界面暴露在表面，但卻未開口，因此這類缺陷也無(wú)法通過成品件最后一次熒光檢測(cè)工序檢出。隨著在發(fā)動(dòng)機(jī)上的使用，葉片榫頭和輪盤榫槽之間的微動(dòng)磨損導(dǎo)致沿夾雜和基體界面張開，形成開口性缺陷，從而在試車后的熒光檢測(cè)時(shí)暴露。

圖8 拋光態(tài)下氧化物夾雜層Fig．8 Oxide inclusions under polished status

圖8 拋光態(tài)下氧化物夾雜層Fig．8 Oxide inclusions under polished status

鑄造高溫合金中的夾雜一般分外來(lái)夾雜和本體夾雜。外來(lái)夾雜是合金在冶煉及澆鑄過程中，熔液氧化形成的氧化物或爐渣或坩堝等內(nèi)壁剝落的耐火材料;本體夾雜是指冶煉或澆鑄過程中，由金屬內(nèi)部各成分之間或金屬與爐氣等相互接觸，發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而形成的產(chǎn)物。根據(jù)成分可知，此葉片榫齒的夾雜為本體金屬氧化物。這類夾雜物的類型和組成取決于冶煉中的脫氧制度和合金的成分［1］。對(duì)于一些含有于 O、S、N親和力較強(qiáng)的合金元素的合金而言，在冶煉過程中，這些活性元素易于與爐氣或耐火材料等相互接觸發(fā)生化學(xué)反應(yīng)形成氧化物夾雜。如Al對(duì)MgO坩堝的侵蝕產(chǎn)生的MgO·Al2O3夾雜［2］。而對(duì)于 Al2O3殼?；蜊釄?，如遇到比Al更活潑的金屬，比如Hf，也會(huì)受到侵蝕。因?yàn)樵? 650℃下，HfO2和Al2O3的生成自由能分別為－756．7、－713．6 kJ，表明 HfO2比Al2O3更穩(wěn)定。有工程實(shí)例證明，當(dāng)合金中Hf含量高于1．8%時(shí)，高溫合金殼模(Al2O3)鑄造零件在脫殼后鑄件表面常常殘留含77%Hf的氧化皮，其反應(yīng)機(jī)理為:3Hf熔體+2Al2O3殼模4Al熔體+3HfO2氧化層［3］。此動(dòng)力渦輪一級(jí)工作葉片材料為K4125鑄造高溫合金，合金成分中含有1．2%～1．8%的 Hf，模殼材料為 Al2O3，基本處于易發(fā)生模殼反應(yīng)的邊界，尤其當(dāng)澆鑄過程時(shí)真空度較差，易導(dǎo)致HfO2層的產(chǎn)生。由于HfO2層是在凝固后期鑄件成形后形成，因此HfO2不會(huì)因?yàn)殇撘簺_刷破壞，而是被卷進(jìn)鋼液產(chǎn)生片狀的HfO2夾雜。

對(duì)于該葉片的氧化皮夾雜，其尺寸較大，但其存在位置正好處于葉片榫頭第二榫齒靠端面處，并非穩(wěn)態(tài)大應(yīng)力部位，且承受的交變應(yīng)力很小，因此并沒有導(dǎo)致在夾雜物的邊界出現(xiàn)疲勞擴(kuò)展，未出現(xiàn)因斷裂導(dǎo)致嚴(yán)重事故的后果;但對(duì)于航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片來(lái)說(shuō)，如此尺寸的單個(gè)夾雜是不允許存在的，且受檢驗(yàn)角度和手段的局限，很難完全檢出，因此需要根據(jù)這類缺陷的產(chǎn)生機(jī)理和特點(diǎn)，從源頭上杜絕這類缺陷，或者將缺陷尺寸和數(shù)量控制在可接受的范圍內(nèi)。對(duì)于此類由于模殼反應(yīng)產(chǎn)生的富Hf氧化物夾雜缺陷，與合金Hf含量、熔煉真空度等有很大關(guān)系;因此，為了減輕模殼反應(yīng)，將這類合金含Hf量降至1．3%～1．5%，同時(shí)在熔煉過程中嚴(yán)格控制真空度、加強(qiáng)熔煉坩堝內(nèi)殘留熔渣清理和加強(qiáng)攪拌、扒渣等，能有效控制這類本體夾雜物的產(chǎn)生。

4 結(jié)論

1)K4125合金渦輪葉片榫齒熒光顯示處缺陷為富Hf氧化物夾雜缺陷沿界面張開，形成開口性裂紋缺陷。

2)富Hf氧化物夾雜是由于合金在熔煉過程中發(fā)生了模殼反應(yīng)，產(chǎn)生了片狀HfO2夾雜。

3)通過控制合金中Hf的含量、熔煉過程中的真空度，以及加強(qiáng)熔煉坩堝內(nèi)殘留熔渣清理和加強(qiáng)攪拌、扒渣等手段，可有效控制此類夾雜的產(chǎn)生。