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(華北電力大學(xué)1.能源動(dòng)力與機(jī)械工程學(xué)院；2.電氣與電子工程學(xué)院，北京 102206)

0 引 言

為滿(mǎn)足經(jīng)濟(jì)增長(zhǎng)的需求，并進(jìn)一步提高電力生產(chǎn)效率、降低污染物排放量，燃煤電廠的主蒸汽參數(shù)不斷提高，已達(dá)到了620 ℃、30 MPa的超超臨界(USC)水準(zhǔn)[1]。歐洲、美國(guó)、日本等國(guó)家已在逐步推進(jìn)蒸汽參數(shù)為700 ℃先進(jìn)超超臨界(A-USC)技術(shù)的研發(fā)工作，我國(guó)也于2011年1月啟動(dòng)了“國(guó)家700 ℃超超臨界燃煤發(fā)電關(guān)鍵技術(shù)和設(shè)備研發(fā)及應(yīng)用示范”項(xiàng)目，計(jì)劃自主完成700 ℃超超臨界燃煤機(jī)組的發(fā)電總體設(shè)計(jì)方案[2]。美國(guó)計(jì)劃將蒸汽參數(shù)提高至760 ℃、35 MPa，從而使亞臨界機(jī)組的熱效率由37%提升至45%，雙回?zé)嵯到y(tǒng)的熱效率達(dá)到47%，CO2的減排量有望達(dá)到7×105t·a-1[3]。然而，蒸汽在超過(guò)臨界點(diǎn)后其物性將發(fā)生較大的變化，對(duì)結(jié)構(gòu)材料具有更強(qiáng)的腐蝕性[4]，因此700 ℃先進(jìn)超超臨界機(jī)組候選材料的耐腐蝕問(wèn)題得到了重視。目前，700 ℃先進(jìn)超超臨界機(jī)組的候選材料主要為鎳基合金[5]，其高溫強(qiáng)度和耐腐蝕性均優(yōu)于超超臨界機(jī)組采用的耐熱鋼的，這對(duì)提高機(jī)組運(yùn)行的安全性和可靠性有著重要的作用。

Haynes 282合金是一種時(shí)效強(qiáng)化型鎳基合金，具有高溫強(qiáng)度高、抗氧化性強(qiáng)、熱穩(wěn)定性好、可加工性良好等特點(diǎn)[6-7]，是700 ℃先進(jìn)超超臨界機(jī)組候選材料之一。目前，對(duì)Haynes 282合金在高溫環(huán)境下的氧化行為已進(jìn)行了一些研究。PEREZ-GONZALEZ等[8]研究了Haynes 282合金在800～1 000 ℃靜態(tài)空氣環(huán)境中的短時(shí)氧化行為，結(jié)果發(fā)現(xiàn)在150 h氧化過(guò)程中，氧化膜的生長(zhǎng)速率遵循拋物線(xiàn)規(guī)律，形成了內(nèi)層為Cr2O3、外層為T(mén)iO2的雙層結(jié)構(gòu)，同時(shí)在氧化膜與合金界面處存在Al2O3。唐麗英等[9]研究了Haynes 282合金在750 ℃高溫蒸汽環(huán)境中的氧化行為，發(fā)現(xiàn)經(jīng)過(guò)2 000 h的高溫蒸汽氧化后，板狀和管狀Haynes 282合金表面均形成了外層為連續(xù)的Cr2O3、TiO2、(Mn, Fe, Cr)3O4混合物和內(nèi)層為沿晶界和亞晶界呈網(wǎng)狀分布的Al2O3的雙層結(jié)構(gòu)。李江等[10]研究發(fā)現(xiàn)，在650 ℃煙氣環(huán)境中Haynes 282合金表面形成了Cr2O3氧化層，700～750 ℃時(shí)合金表面形成了含有第二類(lèi)硫酸鹽腐蝕產(chǎn)物的雙層結(jié)構(gòu)。綜上可知，在不同環(huán)境中，溫度對(duì)Haynes 282合金表面氧化膜的形成具有重要的影響。此外，國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)Haynes 230、Inconel 617、Inconel 625鎳基合金在高溫蒸汽環(huán)境中的氧化特性[11-13]以及對(duì)鎳基合金在超臨界水中的氧化特性也進(jìn)行了相關(guān)研究。CHANG等[14]研究發(fā)現(xiàn)，Inconel 625鎳基合金在400～600 ℃超臨界水動(dòng)態(tài)環(huán)境中的氧化動(dòng)力學(xué)曲線(xiàn)基本符合拋物線(xiàn)規(guī)律。ZHONG等[15]研究了Inconel690鎳基合金在450～550 ℃、25 MPa超臨界水中的氧化特性，發(fā)現(xiàn)氧化膜外層含有NiFe2O4尖晶石、NiO和Ni(OH)2，內(nèi)層含有Cr2O3和NiCr2O4尖晶石。ZHANG等[16]研究了Hastelloy C-276合金在500～600 ℃超臨界水中的氧化特性，發(fā)現(xiàn)隨著溫度的升高，氧化膜的生長(zhǎng)速率增大且更易于剝落。然而，對(duì)Haynes 282鎳基合金在超臨界水中氧化特性的研究很少。

為此，作者在600～700 ℃、25 MPa超臨界水中對(duì)Haynes 282鎳基合金進(jìn)行了氧化試驗(yàn)，研究了不同溫度下合金的氧化動(dòng)力學(xué)和氧化膜的表面形貌、微觀結(jié)構(gòu)及物相組成等，為我國(guó)700 ℃先進(jìn)超超臨界機(jī)組候選材料的選用提供試驗(yàn)參考。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)采用氫電導(dǎo)率小于0.1 mS·cm-1的超純水為工質(zhì)。通過(guò)超純水機(jī)制備超純水后，采用氮?dú)夤呐莘ê吞砑勇?lián)氨的化學(xué)方法對(duì)其進(jìn)行除氧，直至溶解氧質(zhì)量濃度小于10 μg·L-1。采用超純水溶解氧儀和電導(dǎo)率儀分別對(duì)超純水的溶解氧含量和電導(dǎo)率進(jìn)行測(cè)試，以確保其滿(mǎn)足試驗(yàn)要求。

Haynes 282合金由美國(guó)哈氏公司生產(chǎn)，其化學(xué)成分如表1所示。截取尺寸為20 mm×10 mm×2 mm的試樣，用200#，400#，600#，800#，1000#砂紙依次打磨，金剛石拋光劑拋光，丙酮清洗，烘干待用。

表1 Haynes 282鎳基合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Tab.1 Chemical composition of Haynes 282 nickel-based alloy (mass) %

超臨界水氧化試驗(yàn)裝置參考文獻(xiàn)[17]，氧化溫度分別為(600±3) ℃，(650±3) ℃，(700±3) ℃，壓力為(25±0.5) MPa，氧化時(shí)間為1 000 h。在試驗(yàn)過(guò)程中，每200 h暫停試驗(yàn)，取出部分試樣，再加入部分新試樣，然后繼續(xù)進(jìn)行試驗(yàn)。采用精度為0.01 mg的METTLER TOLEDO電子天平稱(chēng)取不同時(shí)間氧化前后試樣的質(zhì)量，計(jì)算氧化質(zhì)量增加，稱(chēng)量前保證試樣在干燥箱內(nèi)充分干燥。氧化質(zhì)量增加與氧化時(shí)間的關(guān)系可用下式進(jìn)行擬合[18]：

Δm=kptn

(1)

式中：Δm為單位面積氧化質(zhì)量增加，mg·cm-2；kp為氧化速率，mg·cm-2·h-n；t為氧化時(shí)間，h；n為氧化時(shí)間指數(shù)。

采用JSM 6490LV型掃描電鏡(SEM) 觀察氧化后試樣表面形貌，采用背散射電子成像觀察截面形貌，用附帶的能譜儀(EDS)分析微區(qū)成分。測(cè)試前，采用環(huán)氧樹(shù)脂將試樣固定，對(duì)其氧化層進(jìn)行保護(hù)。采用XPert Powder型 X射線(xiàn)衍射儀(XRD)分析氧化膜的物相組成。用ESCALAB 250Xi型X射線(xiàn)光電子能譜儀(XPS)對(duì)氧化膜進(jìn)行成分分析。

圖1 在不同溫度超臨界水中Haynes 282合金的氧化動(dòng)力學(xué)曲線(xiàn)Fig.1 Oxidation kinetics curves of Haynes 282 alloy in supercritical water at different tempertatures

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 氧化動(dòng)力學(xué)

由圖1可知：Haynes 282合金的Δm隨溫度的升高和時(shí)間的延長(zhǎng)而增大；700 ℃時(shí)，合金的Δm大約為650 ℃時(shí)的3倍，為600 ℃時(shí)的6倍；通過(guò)式(1)擬合得到600～700 ℃下合金的n分別為0.52，0.72，0.75，600 ℃時(shí)合金的氧化動(dòng)力學(xué)曲線(xiàn)遵循拋物線(xiàn)規(guī)律，而650，700 ℃時(shí)合金的氧化動(dòng)力學(xué)曲線(xiàn)介于拋物線(xiàn)與直線(xiàn)之間。通常，合金在蒸汽或超臨界水中的氧化動(dòng)力學(xué)與氧化速率的控制因素有關(guān)。當(dāng)氧化溫度為600 ℃時(shí)，由于氧化過(guò)程中離子擴(kuò)散速率較低，此時(shí)合金的氧化速率由離子擴(kuò)散速率決定，因此氧化動(dòng)力學(xué)曲線(xiàn)基本遵循拋物線(xiàn)規(guī)律。當(dāng)氧化溫度為650，700 ℃時(shí)，在氧化初期，由于離子擴(kuò)散速率升高，氧化反應(yīng)速率低于離子擴(kuò)散速率，此時(shí)的氧化動(dòng)力學(xué)曲線(xiàn)符合直線(xiàn)規(guī)律；但隨著氧化過(guò)程的進(jìn)行，保護(hù)性氧化膜覆蓋試樣表面導(dǎo)致離子擴(kuò)散速率降低，此時(shí)氧化速率的控制因素逐漸由氧化反應(yīng)速率轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子擴(kuò)散速率。因此，650，700 ℃時(shí)合金的氧化動(dòng)力學(xué)曲線(xiàn)介于直線(xiàn)與拋物線(xiàn)之間。TAN等[19]也發(fā)現(xiàn)了相似的現(xiàn)象。

2.2 氧化膜物相組成和表面形貌

由圖2可知：在氧化初期，即氧化時(shí)間為200 h時(shí)，不同溫度下合金表面的氧化物相均不明顯，基體鎳的特征峰十分突出，隨著氧化時(shí)間的延長(zhǎng)，氧化物特征峰均有所增強(qiáng)，表明氧化物含量逐漸增大；當(dāng)氧化時(shí)間為1 000 h時(shí)，600 ℃時(shí)合金表面氧化膜由Cr2O3和TiO2組成，650 ℃時(shí)氧化膜中除了存在Cr2O3和TiO2外，還存在少量MnCr2O4，700 ℃時(shí)氧化膜由NiCr2O4、Cr2O3、MnCr2O4組成，但并沒(méi)有檢測(cè)到TiO2。此外，圖中Haynes 282合金基體鎳的特征峰要明顯強(qiáng)于氧化物相的，這表明形成于合金表面的氧化膜較薄。

圖2 在不同溫度超臨界水中氧化不同時(shí)間后Haynes 282合金 表面的XRD譜Fig.2 XRD patterns of the surface of Haynes 282 alloy after oxidation in supercritical water for different temperatures and times

由圖3可以看出：Haynes 282合金表面的氧化膜具有雙層結(jié)構(gòu)，外層為松散的多面體形狀的微米尺寸氧化物顆粒，內(nèi)層為由細(xì)小晶粒組成的致密氧化膜；氧化膜外層的氧化物顆粒尺寸和疏松程度均隨溫度升高和時(shí)間延長(zhǎng)而增大，在700 ℃氧化600 h后，外層氧化膜的氧化物呈細(xì)小的菜花狀，當(dāng)氧化時(shí)間達(dá)到1 000 h后，外層氧化膜比600 ℃氧化1 000 h的更加平整。由此可見(jiàn)，在氧化過(guò)程中，溫度和時(shí)間對(duì)氧化物膜形貌具有重要的影響。

圖3 在不同溫度超臨界水中氧化不同時(shí)間后Haynes 282合金的表面形貌Fig.3 Surface morphology of Haynes 282 alloy after oxidation in supercritical water for different temperatures and times

由圖4(a)～(c)可以看出：在600 ℃氧化400 h后，一些較大顆粒氧化物鑲嵌于合金表面；位置A處的顆粒狀氧化物主要含有鈦元素，位置B處氧化膜較致密，主要含有鉻、鎳元素。由圖4(d)～(f)可知,在700 ℃氧化400 h后，氧化膜中的鈦元素含量比較低。由此可推測(cè)，600 ℃氧化后，合金表面氧化膜外層為顆粒狀TiO2，內(nèi)層為致密Cr2O3膜，TiO2分散于Cr2O3膜表面，而700 ℃氧化后，合金表面氧化膜的主要組成為MnCr2O4和NiCr2O4。

2.3 氧化膜橫截面形貌及元素分布

由圖5可知，在650，700 ℃氧化1 000 h后，合金表面氧化膜的厚度分別約為0.43，0.89 μm，氧化膜很薄。圖6為不同掃描時(shí)間下氧化膜中不同元素的分布，由氧化膜外層向內(nèi)層方向掃描，可以發(fā)現(xiàn)，氧化膜中主要含有鉻、氧以及少量的鐵、錳、鎳等元素。綜上可知，在650，700 ℃氧化后，合金表面氧化膜外層主要為富鎳和錳的氧化物，而內(nèi)層主要為富鉻的氧化物，這是由金屬離子與氧之間不同的親和力而導(dǎo)致的。

2.4 氧化膜成分

通常，氧離子沿氧化膜內(nèi)的短程擴(kuò)散通道(如微型孔洞或晶界)向內(nèi)擴(kuò)散[15,20]，并與鉻發(fā)生反應(yīng)，形成內(nèi)層氧化膜；同時(shí)，陽(yáng)離子向外擴(kuò)散并在氧化膜/環(huán)境界面與氧發(fā)生反應(yīng)，形成外層氧化膜。由圖7～圖9可知，600，650 ℃氧化后合金氧化膜中出現(xiàn)Ni0特征峰，700 ℃時(shí)合金在濺射初期，先出現(xiàn)Ni2+特征峰，隨著濺射時(shí)間的延長(zhǎng)，Ni2+的特征峰逐漸消失并出現(xiàn)Ni0特征峰；600～700 ℃時(shí)合金氧化膜中鉻、錳、氧元素的特征峰均分別為Cr3+、Mn2+、O2-特征峰。結(jié)合XRD與XPS分析結(jié)果可以推斷：600 ℃時(shí)合金表面形成的氧化膜內(nèi)層主要為Cr2O3，外層則為零散的TiO2；650 ℃時(shí)氧化膜外層由TiO2與MnCr2O4組成，而內(nèi)層由Cr2O3和少量的MnCr2O4組成；700 ℃時(shí)氧化膜外層由NiCr2O4與MnCr2O4組成，而內(nèi)層由Cr2O3和少量的MnCr2O4組成。PEREZ-GONZALEZ等[8]從熱力學(xué)平衡的角度分析，認(rèn)為T(mén)iO2比Cr2O3更易形成。因此，合金表面氧化膜外層中通常含有TiO2，但由于合金中鈦含量較低，因而TiO2的含量也較低。另外，由于錳元素在鉻中具有較大的溶解度，能夠擴(kuò)散至氧化膜外層[19]，因此隨著溫度的升高，更多的錳元素向外擴(kuò)散并形成MnCr2O4。

圖4 在600，700 ℃超臨界水中氧化400 h后Haynes 282合金表面的SEM形貌和EDS譜Fig.4 Surface morphology (a, d) and EDS spectrum (b, c, e, f) of Haynes 282 alloy in supercritical water at 600 (a-c), 700 ℃ (d-f) for 400 h

圖5 在650，700 ℃超臨界水中氧化1 000 h后Haynes 282合金橫截面背散射電子形貌及元素線(xiàn)掃描結(jié)果Fig.5 Backscattered electron morphology and linear scanning results of elements of the cross section of Haynes 282 alloy in supercritical water at 650 (a), 700 ℃(b) for 1 000 h

圖6 在650，700 ℃超臨界水中氧化1 000 h后Haynes 282合金氧化膜沿厚度方向的元素分布Fig.6 Elements distribution of the oxide film of Haynes 282 alloy along the thickness direction in supercritical water at 650 (a), 700 ℃ (b) for 1 000 h

圖7 在600 ℃超臨界水中氧化1 000 h后Haynes 282合金表面在不同濺射時(shí)間下的XPS譜Fig.7 XPS spectra of the surface of Haynes 282 alloy oxided in supercritical water at 600 ℃ for 1 000 h after sputtering for different times

圖8 在650 ℃超臨界水中氧化1 000 h后Haynes 282合金表面在不同濺射時(shí)間下的XPS譜Fig.8 XPS spectra of the surface of Haynes 282 alloy oxided in supercritical water at 650 ℃ for 1 000 h after sputtering for different times

圖9 在700 ℃超臨界水中氧化1 000 h后Haynes 282合金表面在不同濺射時(shí)間下的XPS譜Fig.9 XPS spectra of the surface of Haynes 282 alloy oxided in supercritical water at 700 ℃ for 1 000 h after sputtering for different times

CHANG等[14]與ZHONG等[15]研究發(fā)現(xiàn)，在超臨界水中，鎳基合金表面氧化膜外層含有NiO，這主要是因?yàn)樵贑r2O3氧化膜中鎳離子向外擴(kuò)散的速率大約為鉻離子的兩倍，因此鎳離子可以穿過(guò)Cr2O3氧化膜并在外層形成NiO[20]。BRIKS等[21]研究發(fā)現(xiàn)，金屬缺陷型氧化物NiO和Cr2O3的形成與生長(zhǎng)過(guò)程的控制因素主要為陽(yáng)離子的向外擴(kuò)散，而氧化物生長(zhǎng)的驅(qū)動(dòng)力為金屬離子與氧反應(yīng)所產(chǎn)生的吉布斯自由能[22]。因此，與Cr2O3相比，形成NiO需要更高的氧分壓，這也是NiO只形成于外層氧化膜的原因。700 ℃時(shí)合金表面的氧化膜以及由超臨界水分解出的溶解氧導(dǎo)致氧化膜/環(huán)境界面處產(chǎn)生更高的氧分壓，進(jìn)而使鎳氧化成Ni2+。SENNOUR等[23]研究發(fā)現(xiàn)，氧化物按熱穩(wěn)定性由強(qiáng)到弱的順序?yàn)镃r2O3、NiCr2O4、NiO，這表明在高溫超臨界水中NiCr2O4比NiO具有更高的熱穩(wěn)定性。因此，為形成更加穩(wěn)定的氧化物，NiO與Cr2O3發(fā)生反應(yīng)形成NiCr2O4尖晶石，反應(yīng)式為

(2)

綜上可知，NiO僅在氧化過(guò)程中的較短時(shí)間內(nèi)形成，之后便形成NiCr2O4，因此在700 ℃超臨界水中，合金表面氧化膜中僅檢測(cè)出NiCr2O4，并沒(méi)有發(fā)現(xiàn)NiO的存在。

溫度對(duì)Haynes 282鎳基合金在超臨界水中氧化速率的影響關(guān)系式[17]為

(3)

式中：Ea為氧化激活能，J·mol-1；k0為常數(shù)；R為理想氣體常數(shù)；T為氧化溫度，K。

單位面積氧化質(zhì)量增加與時(shí)間的關(guān)系可以表示為

(4)

圖10 在600～700 ℃超臨界水中Haynes 282合金的 lnΔm-T-1關(guān)系曲線(xiàn)Fig.10 Relationship curves of lnΔm-T-1 of Haynes 282 alloy in supercritical water at 600-700 ℃

根據(jù)圖1中不同溫度氧化1 000 h的試驗(yàn)結(jié)果，得到如圖10所示的氧化溫度的倒數(shù)與單位面積氧化質(zhì)量增加對(duì)數(shù)之間的關(guān)系，進(jìn)而通過(guò)計(jì)算圖10曲線(xiàn)的斜率獲得Haynes 282合金在600～700℃溫度范圍內(nèi)的氧化激活能，為253.72 kJ·mol-1，這與鉻離子在Cr2O3膜中的擴(kuò)散激活能相同[24]，說(shuō)明Haynes 282合金的氧化過(guò)程可能受到鉻離子向外擴(kuò)散的控制。

3 結(jié) 論

(1) Haynes 282合金的單位面積氧化質(zhì)量增加隨著溫度的升高和時(shí)間的延長(zhǎng)而增大；600 ℃時(shí)合金的氧化動(dòng)力學(xué)曲線(xiàn)遵循拋物線(xiàn)規(guī)律，650，700 ℃時(shí)合金的氧化動(dòng)力學(xué)曲線(xiàn)介于拋物線(xiàn)和直線(xiàn)之間。

(2) Haynes 282合金表面的氧化膜具有雙層結(jié)構(gòu)，外層為松散的多面體形狀的微米尺寸氧化物顆粒，內(nèi)層為由細(xì)小晶粒組成的致密氧化膜。600 ℃氧化后合金表面氧化膜內(nèi)層主要為Cr2O3，外層則為T(mén)iO2；650 ℃氧化后氧化膜外層由TiO2與MnCr2O4組成，內(nèi)層由Cr2O3和少量的MnCr2O4組成；700 ℃氧化后氧化膜外層由NiCr2O4與MnCr2O4組成，內(nèi)層由Cr2O3和少量的MnCr2O4組成。

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