李哲夫 賈彥彥 劉仁多 徐玉海 王光宏 夏曉彬 沈衛(wèi)祖

(中國科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所,上海 201204)

1 引 言

釤鈷和釹鐵硼稀土永磁合金具有較高的剩磁及磁能積,廣泛地應(yīng)用在包括粒子加速器在內(nèi)得很多領(lǐng)域.釹鐵硼永磁合金與釤鈷永磁合金相比具有磁能積較大,原材料相對富足,價格低廉等特點;雖然其居里點和矯頑力較釤鈷永磁合金低,但是仍然大量且廣泛地使用.目前,這兩種永磁合金已經(jīng)大量應(yīng)用在第三代同步輻射光源(如上海同步輻射光源)和自由電子激光裝置的永磁型波蕩器中[1,2].同時,稀土永磁合金作為光束線組件也應(yīng)用于癌癥的放射性治療系統(tǒng)中.在這些應(yīng)用領(lǐng)域中,由于具有強(qiáng)輻射場的存在,永磁合金長期處于磁性能損失的狀態(tài)[3?16],會影響束流的穩(wěn)定性和品質(zhì).因此,對長期處于輻照環(huán)境下稀土永磁合金輻照磁性能損失的現(xiàn)象進(jìn)行研究是十分必要的.

目前,有很多文獻(xiàn)對輻照導(dǎo)致的這兩種永磁合金磁性能損失現(xiàn)象進(jìn)行了研究[3?16].在研究方法和實驗條件方面,通過使用單一粒子輻照并對比輻照前后磁鐵的宏觀磁性能(如磁通損失率、飽和磁化強(qiáng)度等)來研究其由于輻照導(dǎo)致的磁性能損失效應(yīng).例如,Ito等[13?16]分別采用質(zhì)子束和碳離子束對釹鐵硼稀土永磁合金與釤鈷永磁合金進(jìn)行輻照以研究其磁通量的影響.邱睿[17]在Spring8波蕩器的混合輻照場中(電子、光子、中子和質(zhì)子),首先通過采用基于效應(yīng)的分析方法認(rèn)為質(zhì)子對于永磁合金飽和磁化強(qiáng)度是有影響的,容易誘發(fā)反向磁疇的形核從而造成磁性能損失.然后通過測量輻照前后釹鐵硼永磁合金磁滯回線的變化發(fā)現(xiàn)輻照后其飽和磁化強(qiáng)度出現(xiàn)了不可逆的損失,認(rèn)為永磁合金的微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化,但是并沒有進(jìn)一步的對該結(jié)構(gòu)的演化進(jìn)行表征和分析.

綜合上述研究,目前對于由于輻照導(dǎo)致的永磁合金磁性能損失現(xiàn)象的研究中,主要是針對輻照后永磁合金宏觀磁穩(wěn)定性的測量方面,尚未有文獻(xiàn)對其輻照前后的微觀結(jié)構(gòu)演化進(jìn)行分析.永磁合金的微觀結(jié)構(gòu)決定其宏觀磁性能,因此,本文采用質(zhì)子輻照對釹鐵硼和釤鈷永磁合金的微觀結(jié)構(gòu)演化進(jìn)行了分析研究,這對從微觀上理解永磁合金的輻照磁性能損失現(xiàn)象具有一定的意義.

2 實 驗

2.1 透射電鏡樣品的制備

Nd2Fe14B稀土永磁合金的型號為N50 m,Sm2Co17型永磁合金的型號為XG30/20,將這兩種出廠時沒有加磁性的樣品,沿著平行磁場取向方向用線切割加工成10 mm×10 mm×1 mm的小塊樣品,使磁場取向方向均在平面內(nèi),然后經(jīng)過1500#金相砂紙磨薄到150μm后沖出6個直徑為3 mm的小圓片狀樣品.用TenuPol-5型雙噴減薄儀將小圓片狀樣品在溫度為?30°C的5%HClO4和95%C2H5OH溶液中進(jìn)行雙噴,然后在離子減薄儀中4°減出薄區(qū),用于透射電鏡(TEM)觀察.用振動樣品磁強(qiáng)計測量的兩種樣品磁化方向的磁滯回線示于圖1.

圖1 (a)Nd2Fe14B和(b)Sm2Co17型永磁合金的磁滯回線Fig.1. Hysteresis loops of(a)Nd2Fe14B and(b)Sm2Co17type permanent magnets.

2.2 輻照實驗

輻照實驗采用中國科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所100 keV同位素分離器對TEM樣品進(jìn)行常溫質(zhì)子輻照,輻照時采用銅靶導(dǎo)熱,盡量保證樣品在輻照過程中沒有明顯的溫升.采用200 kV FEI Tecnai G2 F20S-TWIN型號的TEM對輻照前后樣品的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征.Sm2Co17型永磁合金和Nd2Fe14B稀土永磁合金兩種樣品的TEM試樣分別采用20 keV質(zhì)子輻照,輻照損傷程度為0.5,1和2 dpa.采用SRIM 2013[18]計算的兩種材料的質(zhì)子輻照損傷情況見圖2,計算時各元素的位移能均取40 eV[19].由圖可見,20 keV質(zhì)子對Nd2Fe14B稀土永磁合金和Sm2Co17型永磁合金的輻照損傷深度分別為355 nm和320 nm,最大輻照損傷深度分別為115 nm和100 nm.

圖2 20 keV質(zhì)子的輻照損傷分布Fig.2.Depth pro fi les of irradiation damage level(dpa)produced by 20 keV proton ions.

3 結(jié)果與討論

3.1 微觀結(jié)構(gòu)分析

質(zhì)子輻照前后最大輻照損傷深度處Nd2Fe14B稀土永磁合金樣品微觀結(jié)構(gòu)的TEM明場像和對應(yīng)的選區(qū)衍射斑點見圖3(a)—(d).所對應(yīng)的輻照損傷程度分別為0(沒有輻照),0.5,1和2 dpa.可見,輻照前后永磁合金的微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生了明顯的變化.如圖3(a)所示,未輻照樣品表面沒有任何析出相存在,其選區(qū)衍射斑點為典型的四方晶體結(jié)構(gòu).在輻照損傷程度為0.5 dpa時,樣品表面出現(xiàn)黑斑(圖中白色圓圈內(nèi)),并且當(dāng)輻照損傷程度為1 dpa時,黑斑變大變密.當(dāng)輻照損傷程度為2 dpa時,從明場像可見樣品表面黑斑減少.

從選區(qū)衍射斑點可見,Nd2Fe14B樣品的晶體結(jié)構(gòu)隨著損傷程度的增加逐漸從單晶(圖3(a))、單晶和多晶(圖3(b))到完全轉(zhuǎn)變?yōu)槎嗑У慕Y(jié)構(gòu)(圖3(c)及圖3(d)).為了進(jìn)一步研究永磁合金的微觀結(jié)構(gòu)變化,用高分辨透射電鏡(HRTEM)表征輻照后Nd2Fe14B稀土永磁合金最大輻照損傷區(qū)的晶格條紋像(圖4).由圖可見,輻照前永磁合金的晶格條紋是連續(xù)的(圖4(a)),在0.5 dpa的最低輻照損傷程度時,晶格條紋仍大部分連續(xù),部分晶格條紋的連續(xù)性被少量納米晶團(tuán)簇破壞(圖4(b)).當(dāng)輻照損傷程度分別增加到1和2 dpa時,晶格條紋的連續(xù)性被進(jìn)一步破壞,不同方向排列的納米晶團(tuán)簇數(shù)量增加(圖4(c)和圖4(d)).據(jù)其對應(yīng)的選區(qū)衍射斑點可見(圖3(b)—(d)),納米晶與原來單晶的晶體結(jié)構(gòu)是一致的,均為四方晶體結(jié)構(gòu).為了進(jìn)一步分析納米晶的結(jié)構(gòu),對圖4(d)紅色方框中納米晶的HRTEM圖像進(jìn)行傅里葉變換(FFT)和反傅里葉變換(IFFT),圖像分別示于圖4(e)和圖4(f)中,衍射斑點和晶格條紋像均表明析出的納米晶晶體結(jié)構(gòu)與Nd2Fe14B稀土永磁合金的一致,該納米晶的面間距及晶面方向見表1.值得注意的是,由圖4(d)的HRTEM圖像可見,晶格條紋像中出現(xiàn)了非晶團(tuán)簇,樣品的晶體結(jié)構(gòu)有變?yōu)榉蔷У内厔?并且圖4(f)中部分納米晶晶格條紋像的不連續(xù)排列也說明最大輻照損傷程度下Nd2Fe14B稀土永磁合金非晶轉(zhuǎn)變的趨勢十分明顯,這是其2 dpa質(zhì)子輻照下,明場像中黑斑減少的原因.

圖3 室溫20 keV質(zhì)子輻照前后Nd2Fe14B的TEM明場像及對應(yīng)的選區(qū)衍射斑點 (a)0 dpa;(b)0.5 dpa;(c)1 dpa;(d)2 dpaFig.3.Bright- fi eld TEM images and SAED patterns of Nd2Fe14B samples before(a)0 dpa and after 20 keV proton irradiation with(b)0.5,(c)1 and(d)2 dpa at RT.

圖5所示為質(zhì)子輻照前后Sm2Co17型永磁合金微觀結(jié)構(gòu)的TEM明場像和對應(yīng)的選區(qū)衍射斑點.所對應(yīng)的輻照損傷程度與Nd2Fe14B樣品的一致,分別為0(沒有輻照),0.5,1和2 dpa.輻照前后永磁合金的微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生了明顯的變化.如圖5(a)所示,未輻照樣品表面明場像由胞狀組織構(gòu)成,胞壁為1:5相,胞內(nèi)為2:17相,胞內(nèi)至少存在的兩個相為菱形的Th2Zn17結(jié)構(gòu)和片狀的Th2Ni17結(jié)構(gòu)[20,21],未輻照樣品表面沒有任何析出相存在,對應(yīng)的選區(qū)衍射斑點為六方結(jié)構(gòu).在輻照損傷程度為0.5 dpa時,樣品表面出現(xiàn)黑斑(圖中白色圓圈內(nèi)),并且隨著輻照損傷程度的增加(1及2 dpa),黑斑逐漸變大變密.由選區(qū)衍射斑點可見,隨著損傷程度的增加,Sm2Co17型永磁合金樣品2:17相的晶體結(jié)構(gòu)逐漸從單晶(圖5(a))、單晶和多晶(圖5(b))到完全轉(zhuǎn)變?yōu)槎嗑ЫY(jié)構(gòu)(圖5(c)及圖5(d)).用HRTEM表征輻照后Sm2Co17型永磁合金最大輻照損傷區(qū)的晶格條紋像(圖6)以進(jìn)一步研究其微觀結(jié)構(gòu)變化.由圖可見,輻照前Sm2Co17型永磁合金的晶格條紋是連續(xù)的(圖6(a)),在0.5 dpa最低輻照損傷程度時,晶格條紋大部分連續(xù),部分晶格條紋的連續(xù)性被少量納米晶團(tuán)簇打斷(圖6(b)).當(dāng)輻照損傷程度為1和2 dpa時,晶格條紋的連續(xù)性被進(jìn)一步破壞,不同方向排列的納米晶團(tuán)簇數(shù)量增加(圖6(c)和圖6(d)),同時也有少量非晶團(tuán)簇出現(xiàn).據(jù)其對應(yīng)的選區(qū)衍射斑點可見(圖5(b)—(d)),納米晶與原來2:17相的晶體結(jié)構(gòu)是一致的,均為六方結(jié)構(gòu).為了進(jìn)一步分析其結(jié)構(gòu),對圖6(d)紅色方框中納米晶的HRTEM圖像進(jìn)行FFT和IFFT,圖像分別示于圖6(e)和圖5(f),衍射斑點和晶格條紋像均表明析出的納米晶晶體結(jié)構(gòu)與2:17相的晶體結(jié)構(gòu)一致,納米晶的面間距及晶面方向見表1.需要指出的是,在2 dpa最大輻照損傷程度下Sm2Co17型永磁合金析出納米晶的晶格條紋像出現(xiàn)部分不連續(xù)的排列(圖6(f)),這與其非晶化轉(zhuǎn)變的趨勢有關(guān),但是沒有Nd2Fe14B稀土永磁合金(圖4(f))的嚴(yán)重.

表1 圖4及圖6中的納米晶面間距實驗數(shù)據(jù)及標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)Table 1.Experimental data of nanocrystal d-spacing from Fig.4(a)nd Fig.6(a)nd standard data.

圖5 室溫20 keV質(zhì)子輻照前后Sm2Co17的TEM明場像及對應(yīng)的選區(qū)衍射斑點 (a)0 dpa;(b)0.5 dpa;(c)1 dpa;(d)2 dpaFig.5.Bright- fi eld TEM images and SAED patterns of Sm2Co17type permanent magnet before(a)0 dpa and after 20 keV proton irradiation with(b)0.5,(c)1 and(d)2 dpa at RT.

圖6 不同劑量質(zhì)子輻照Sm2Co17型永磁合金樣品最大輻照損傷區(qū)的HRTEM圖像 (a)0 dpa;(b)0.5 dpa;(c)1 dpa;(d)2 dpa;(e),(f)分別為圖(d)方框中納米晶的FFT圖像和IFFT圖像Fig.6.HRTEM images from peak damage regions of proton irradiated Sm2Co17type permanent magnets(a)0,(b)0.5,(c)1 and(d)2 dpa;(e),(f)is the image of Fourier transform and inverse Fourier transform of nanocrystal from(d)rectangular mark.

3.2 納米晶體積密度及粒徑分析

圖7和圖8分別為永磁合金質(zhì)子輻照形成納米晶的體積密度和粒徑分布.由圖7可見,隨著質(zhì)子輻照損傷程度的增加,Sm2Co17型永磁合金的納米晶體積密度逐漸變小,而Nd2Fe14B稀土永磁合金先增加再減小.從圖8納米晶粒徑的分布可見,輻照損傷程度為0.5 dpa時Sm2Co17型永磁合金的納米晶粒徑集中分布在0—1 nm,輻照損傷程度為1 dpa時集中分布在3—4 nm,輻照損傷程度為2 dpa時集中分布在5 nm.這表明隨著輻照損傷程度的增加,Sm2Co17型永磁合金納米晶粒徑逐漸增加并團(tuán)聚為大粒徑的納米晶,因此體積密度下降.對于Nd2Fe14B稀土永磁合金,當(dāng)輻照損傷程度為0.5 dpa時,粒徑集中分布在1—2 nm.當(dāng)損傷程度為1和2 dpa時,粒徑均集中分布在2—3 nm.這表明輻照損傷程度從0.5 dpa增加到1 dpa時,小粒徑的納米晶逐漸增加并團(tuán)聚為大粒徑的納米晶,當(dāng)輻照損傷程度從1增加到2 dpa時,納米晶粒徑分布均集中在2—3 nm并沒有變大,因此體積密度下降并不是由于納米晶團(tuán)聚造成的.根據(jù)Nd2Fe14B的高分辨晶格條紋像(圖4(d))可知,這是由于Nd2Fe14B稀土永磁合金的非晶化造成的納米晶體積密度下降(圖7).結(jié)合圖7及圖8,隨著輻照損傷程度的增加,Nd2Fe14B稀土永磁合金的納米晶體積密度先增加,之后由于非晶化現(xiàn)象再減少,粒徑先變大之后幾乎不變.Sm2Co17型永磁合金的納米晶體積密度由于小晶粒的團(tuán)聚而下降,粒徑逐漸變大.

圖7 質(zhì)子輻照形成納米晶的體積密度變化Fig.7.Evolution of the number density of nanocrystal induced by proton irradiation.

級聯(lián)碰撞導(dǎo)致的缺陷團(tuán)簇和熱峰的形成均能誘發(fā)反向磁疇的形核導(dǎo)致磁性能損失[17,22],因此由質(zhì)子輻照形成的缺陷和熱峰的形成均能作為形核位置存在.據(jù)前面分析可知,質(zhì)子輻照Nd2Fe14B稀土永磁合金和Sm2Co17型永磁合金所形成的黑斑均為納米晶,該納米晶與基體具有相同的晶體結(jié)構(gòu),它們均是在形核位置析出的,形核位置隨著輻照損傷程度的增加而增加,并且團(tuán)聚形成一個大的缺陷聚集區(qū)造成納米晶的尺寸變大,這可能是Sm2Co17型永磁合金納米晶體積密度減少而粒徑增大的原因.依據(jù)TEM微觀結(jié)構(gòu)分析,最高的輻照損傷程度下,Nd2Fe14B稀土永磁合金非晶化的趨勢更明顯.Nd2Fe14B稀土永磁合金由于非晶化現(xiàn)象導(dǎo)致納米晶數(shù)量減少.關(guān)于這種現(xiàn)象有研究認(rèn)為這是由于點缺陷或某一特定類型缺陷的累積,在超過臨界缺陷濃度后,非晶化可能會自發(fā)地發(fā)生,因此,非晶化通常是一個漸進(jìn)的過程[23].由缺陷團(tuán)簇和熱峰引發(fā)的形核位置也可能作為反向磁疇的形核核心[24].隨著輻照損傷程度的增加,形核核心的數(shù)量增加,與此同時,反向磁疇在兩種永磁合金的輻照缺陷處形核,造成磁性能的損失[22].

圖8 質(zhì)子輻照形成納米晶的粒徑分布Fig.8.The size distribution of nanocrystal induced by proton irradiation.

需要指出的是,在質(zhì)子輻照過程中永磁合金樣品采用銅靶導(dǎo)熱,盡量降低樣品在輻照過程中溫度的影響.質(zhì)子在輻照過程中的溫度效應(yīng)影響可分為兩個方面進(jìn)行分析.其一,樣品所受到的吸收劑量是導(dǎo)致其在輻照過程中溫度發(fā)生變化的原因.根據(jù)基于效應(yīng)的分析方法[17],樣品所受電離效應(yīng)是用吸收劑量來衡量的.質(zhì)子與樣品原子核外電子發(fā)生相互作用,將能量傳遞給核外電子使其電離或激發(fā)到更高能級產(chǎn)生電離效應(yīng).然而電離效應(yīng)對永磁體的干擾只停留在電子級別,雖然會導(dǎo)致樣品磁性能降低,但不會影響到顯微組織結(jié)構(gòu)變化.當(dāng)重新充磁時,磁性能損失會重新恢復(fù)到未輻照的情況,并不會造成磁性能的永久損失[17,25].因此,由吸收劑量衡量的電離效應(yīng)不會影響到樣品的微觀結(jié)構(gòu).其二,位移效應(yīng)是質(zhì)子與樣品原子核發(fā)生相互作用,使晶格原子發(fā)生移位造成的.該效應(yīng)有兩種機(jī)制均可誘發(fā)反向磁疇的形核[17],一種是級聯(lián)碰撞形成的缺陷團(tuán)簇可以誘發(fā)反向磁疇的形核;另外一種是熱峰的形成可以誘發(fā)反向磁疇的形核;熱峰是一種高溫效應(yīng),是輻照過程中樣品小區(qū)域溫度達(dá)到原子熔點溫度附近造成的.入射質(zhì)子的能量通過初始反沖原子形成半徑為幾個納米的高溫球形區(qū)域,使該區(qū)域的溫度超過居里溫度,導(dǎo)致磁矩排列混亂無序,從而變成反向疇的形核核心造成磁性能損失[17,26].因此,由位移效應(yīng)引發(fā)的熱峰影響樣品的微觀結(jié)構(gòu),造成永磁合金的磁性能損失.

4 結(jié) 論

本文通過采用TEM對質(zhì)子輻照前后Nd2Fe14B稀土永磁合金和Sm2Co17型永磁合金的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征和研究,并結(jié)合析出納米晶的體積密度變化及粒徑分布,得出如下結(jié)論:

1)Nd2Fe14B稀土永磁合金和Sm2Co17型永磁合金在輻照損傷缺陷處析出的黑斑均為納米晶,其晶體結(jié)構(gòu)與基體的一致,分別為四方晶體結(jié)構(gòu)和六方晶體結(jié)構(gòu);

2)隨著輻照損傷程度的增加,二者的晶體結(jié)構(gòu)逐漸由單晶結(jié)構(gòu)變?yōu)槎嗑ЫY(jié)構(gòu),Nd2Fe14B稀土永磁合金的納米晶體積密度先增加后減少,粒徑先增加隨后幾乎不變,在2 dpa輻照損傷程度下,Nd2Fe14B的非晶化程度更加明顯,Sm2Co17型永磁合金小粒徑的納米晶團(tuán)聚為大粒徑的納米晶,納米晶的體積密度逐漸減少;

3)據(jù)微觀結(jié)構(gòu)分析在相同輻照損傷程度下,Nd2Fe14B稀土永磁合金比Sm2Co17型永磁合金的非晶化趨勢更加明顯.

[1]He Y Z,Zhang J D,Zhou Q G,Qian Z M,Li Y 2010High Power Laser Part.Beams22 1627(in Chinese)[何永周,張繼東,周巧根,錢珍梅,黎陽 2010強(qiáng)激光與粒子束22 1627]

[2]He Y Z,Zhou Q G 2012High Power Laser Part.Beams24 2187(in Chinese)[何永周,周巧根2012強(qiáng)激光與粒子束24 2187]

[3]Luna H B,Maruyama X K 1989Nucl.Instrum.Methods Phys.Res.A285 349

[4]Okuda S,Ohashi K,Kobayashi N 1994Nucl.Instrum.Methods Phys.Res.B94 227

[5]Bizen T,Tanaka T,Asano Y,Kim D E,Bak J S,Lee H S,Kitamura H 2001Nucl.Instrum.Methods Phys.Res.A467–468 185

[6]Bizen T,Asano Y,Hara T,Marechal X,Seike T,Tanaka T,Lee H S,Kim D E,Chung C W,Kitamura H 2003a Nucl.Instrum.Methods Phys.Res.A515 850

[7]Qiu R,Lee H S,Hong S,Li J L,Bizen T 2007Nucl.Instrum.Methods Phys.Res.A575 305

[8]Qiu R,Lee H S,Li J L,Koo T Y,Jang T H 2008Nucl.Instrum.Methods Phys.Res.A594 111

[9]Alderman J,Job P K,Martin R C,Simmons C M,Owen G D 2002Nucl.Instrum.Methods Phys.Res.A481 9[10]Miyahara N,Honma T,Fujisawa T 2010Nucl.Instrum.Methods Phys.Res.B268 57

[11]Gao R S,Zhen L,Shao W Z,Hao X P 2008J.Appl.Phys.103 07E136

[12]Gao R S,Zhen L,Li G A,Xu C Y,Shao W Z 2006J.Magn.Magn.Mater.302 156

[13]Ito Y,Yasuda K,Ishigami R,Hatori S,Okada O,Ohashi K,Tanaka S 2001Nucl.Instrum.Methods Phys.Res.B183 323

[14]Ito Y,Yasuda K,Ishigami R,Sasase M,Hatori S,Ohashi K,Tanaka S,Yamamoto A 2002Nucl.Instrum.Methods Phys.Res.B191 530

[15]Ito Y,Yasuda K,Sasase M,Ishigami R,Hatori S,Ohashi K,Tanaka S 2003Nucl.Instrum.Methods Phys.Res.B209 362

[16]Ito Y,Yasuda K,Ishigami R,Ohashi K,Tanaka S 2006Nucl.Instrum.Methods Phys.Res.B245 176

[17]Qiu R 2007Ph.D.Dissertation(Beijing:Tsinghua University)(in Chinese)[邱睿 2007博士學(xué)位論文(北京:清華大學(xué))]

[18]Ziegler J F,Ziegler M D,Biersack J P 2010Nucl.Instrum.Methods Phys.Res.B268 1818

[19]Hashimoto N,Hunn J D,Byun T S,Mansur L K 2003J.Nucl.Mater.318 300

[20]Tian J J,Yin H Q,Qu X H 2005J.Magn.Mater.Dev.36 12(in Chinese)[田建軍,尹海清,曲選輝 2005磁性材料及器件36 12]

[21]Li L Y,Yi J H,Huang B Y,Peng Y D 2005Acta Metall.Sin.41 791(in Chinese)[李麗婭,易健宏,黃伯云,彭遠(yuǎn)東2005金屬學(xué)報41 791]

[22]Bizen T,Kinjo R,Hasegawa T,Kagamihata A Kida Y Seike T Watanabe T,Hara T,Itoga T Asano Y,Tanaka T 2016Sci.Rep.http://www.nature.com/articles/srep37937[2016-11-29]

[23]Weber W J 2000Nucl.Instrum.Methods Phys.Res.B166 98

[24]Asano Y,Bizen T,Marechal X 2009J.Synchrotron Rad.16 317

[25]Gao R S 2006Ph.D.Dissertation(Harbin:Harbin Institute of Technology)(in Chinese)[高潤生 2006博士學(xué)位論文(哈爾濱:哈爾濱工業(yè)大學(xué))]

[26]Kahkonen O-P,Makinen S,Talvitie M,Manninen M 1992J.Phys.Condens.Matter4 1007