王獻(xiàn)友 孟昭文 李屹 秦家文

【摘 要】煙堿含量是表征煙葉風(fēng)格特征極為重要的因素之一。復(fù)烤企業(yè)通常采用大量的人工進(jìn)行手工選葉，將同等級(jí)的煙葉按照一定的規(guī)則分類(lèi)，然后按照配方比例結(jié)合分級(jí)結(jié)果進(jìn)行混合投料，從而保證原料的均勻性和協(xié)調(diào)性。但這種加工模式不僅消耗大量的人力和財(cái)力，而且人的感官評(píng)價(jià)存在差異性，使得分級(jí)結(jié)果不可靠。因此，復(fù)烤企業(yè)引入在線(xiàn)近紅外參與配打煙葉煙堿含量的均質(zhì)化控制，與常規(guī)加工方式相比，經(jīng)過(guò)二次配方控制后，成品片煙煙堿變異系數(shù)從7.10%降為2.59%，應(yīng)用表明均勻性控制效果極其顯著。

【關(guān)鍵詞】均質(zhì)化控制；配方打葉；原煙；煙堿含量；近紅外光譜儀

中圖分類(lèi)號(hào)： TS44 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A 文章編號(hào)： 2095-2457（2018）01-0018-002

【Abstract】Nicotine content is one of the most important factors to characterize tobacco leaf style.Companies usually is obtained using a large number of artificial manually selected， will work with grades of tobacco classification according to certain rules， and then according to the formula ratio combining with the classification results are mixed feeding， so as to ensure the uniformity of raw materials and coordination.However， this processing mode not only consumes a lot of manpower and financial resources， but also has different sensory evaluation， which makes the classification results unreliable.Enterprise is obtained， therefore， to introduce the online near-infrared participation with homogenization of nicotine content in tobacco control， compared with the conventional processing methods， after secondary control formula， finished piece of smoke nicotine from 7.10% to 2.59% of variation coefficient， uniformity of the application show that control effect is extremely significant.

【Key words】Homogenization control；The recipe leaves；The original smoke；Nicotine content；Near-infrared spectrometer

0 前言

配方模塊打葉技術(shù)是指按一定的比例，將不同等級(jí)、相同或不同產(chǎn)區(qū)的原煙均勻摻配在一起打葉復(fù)烤，形成一個(gè)質(zhì)量穩(wěn)定的片煙等級(jí)或配方模塊，以供卷煙工業(yè)企業(yè)配方使用。換言之，配方打葉復(fù)烤不僅完成了葉梗的分離，而且也實(shí)現(xiàn)了打后片煙內(nèi)在質(zhì)量特性、感官評(píng)吸質(zhì)量的均勻與穩(wěn)定，提高了煙葉間的混合均勻度，消除了煙葉原料間的品質(zhì)差異，為卷煙企業(yè)實(shí)現(xiàn)卷煙配方奠定了原料基礎(chǔ)。復(fù)烤是原料加工的重要環(huán)節(jié)，是原料質(zhì)量的重要保障。原煙是整個(gè)加工過(guò)程中內(nèi)在指標(biāo)波動(dòng)最大的階段，在原料環(huán)節(jié)進(jìn)行質(zhì)量控制最為行之有效，對(duì)最終成品的控制效果也最為明顯。

煙堿含量是表征煙葉風(fēng)格特征極為重要的因素之一。隨著科技的發(fā)展，在線(xiàn)檢測(cè)設(shè)備和檢測(cè)技術(shù)的不斷更新，在線(xiàn)實(shí)時(shí)檢測(cè)煙葉煙堿含量已成為可能，復(fù)烤企業(yè)可以通過(guò)監(jiān)控?zé)熑~煙堿值來(lái)控制原料加工的穩(wěn)定性和均勻性。近紅外光譜儀是一種精密度較高的檢測(cè)儀器，檢測(cè)環(huán)境需要達(dá)到相對(duì)恒溫恒濕的條件。但考慮到復(fù)烤生產(chǎn)環(huán)節(jié)，現(xiàn)場(chǎng)粉塵較大、機(jī)械震動(dòng)嚴(yán)重、溫濕度高且不穩(wěn)定、流量變化不穩(wěn)定等惡劣生產(chǎn)環(huán)境，筆者擬使用針對(duì)煙草行業(yè)生產(chǎn)的Carl Zeiss在線(xiàn)近紅外光譜儀實(shí)時(shí)檢測(cè)原煙內(nèi)在化學(xué)成分，以了解煙葉化學(xué)成分的含量和趨勢(shì)，實(shí)時(shí)掌握加工煙葉質(zhì)量動(dòng)態(tài)，控制原料加工的穩(wěn)定性和均勻性，為卷煙生產(chǎn)原料采購(gòu)、配方設(shè)計(jì)、加香加料等提供必要的技術(shù)支撐。

1 材料與方法

1.1 樣品

在某復(fù)烤廠(chǎng)進(jìn)行均質(zhì)化配方控制試驗(yàn)， 試驗(yàn)時(shí)將需要加工配方原煙總量一分為二，一部分進(jìn)行常規(guī)生產(chǎn)，另一部分進(jìn)行均質(zhì)化配方控制。兩種加工方式均按照實(shí)際挑出的A類(lèi)煙進(jìn)行混配進(jìn)入打葉復(fù)烤環(huán)節(jié)，控制加工工藝條件，保證二者在相同工藝條件下加工。

實(shí)驗(yàn)原料為云南麗江B2F、云南普洱B2F、云南紅河B1F、云南臨滄B2F、云南昭通B2F，具體配方等級(jí)及重量見(jiàn)表1。

1.2 近紅外光譜采集

儀器采用Carl Zeiss ARMOR 711 二極管陣列型在線(xiàn)近紅漫反射光譜儀，儀器性能參數(shù)見(jiàn)表2。

1.3 化學(xué)指標(biāo)的測(cè)定

利用Thermo Fisher Antaris連續(xù)流動(dòng)化學(xué)分析儀檢測(cè)原煙、成品片煙化學(xué)成分含量。檢測(cè)按照如下方法：煙堿（YC/T160），總糖（YC/T159）、總氮（YC/T 161）、鉀（YC/T217）、氯（YC/T162）。

1.4 建模算法

在主成分回歸（PCR）中，只對(duì)光譜陣X進(jìn)行分解，消除無(wú)用的噪聲信息。同樣，濃度陣Y也包含有無(wú)用信息，應(yīng)對(duì)其作同樣的處理，且在分解光譜陣X時(shí)應(yīng)考慮濃度陣Y的影響，PLS就是基于以上思想提出的多元回歸方法。

PLS首先對(duì)光譜陣X和濃度陣Y進(jìn)行分解，其模型為：

X=TPT+E

Y=UQT+F

T和U分別X為Y和矩陣的得分矩陣；P和Q分別為X和Y矩陣的載荷矩陣；E和F分別為X和Y的PLS擬合殘差矩陣。

PLS的第二步是將T和U作線(xiàn)性回歸：

U=TB

B=（TTT）-1TTY

在預(yù)測(cè)時(shí)，首先根據(jù)P求出未知樣品光譜陣X未知的得分T未知，然后由下式的到濃度預(yù)測(cè)值：Y未知=T未知BQ。

在實(shí)際的PLS算法中，PLS把矩陣分解和回歸并為一步，即X和Y矩陣的分解同時(shí)進(jìn)行，并且將Y的信息引入到X矩陣分解過(guò)程中，在每計(jì)算一個(gè)新主成分前，將X的得分T與Y的得分U進(jìn)行交換，使得X主成分直接與Y關(guān)聯(lián)，這就克服了PCR只對(duì)X進(jìn)行分解的缺點(diǎn)。

1.5 均質(zhì)化控制過(guò)程

按照常規(guī)和基于化學(xué)值的均質(zhì)化加工方式進(jìn)行打葉復(fù)烤，每50箱檢測(cè)成品片煙化學(xué)值。首先，通過(guò)對(duì)原煙化學(xué)值的管理，對(duì)原煙挑選進(jìn)行出庫(kù)指導(dǎo)，實(shí)現(xiàn)在挑選環(huán)節(jié)的第一次化學(xué)值均性配方。其次，利用安裝于挑選線(xiàn)皮帶處的在線(xiàn)近紅外化學(xué)分析儀對(duì)挑選煙葉進(jìn)行在線(xiàn)化學(xué)值檢測(cè)，將檢測(cè)結(jié)果與煙框結(jié)合，在打葉復(fù)烤投料前進(jìn)行二次配方管理，并對(duì)成品片煙每隔50箱抽樣化檢，分別計(jì)算兩種加工方式成品片煙煙堿變異系數(shù)。同時(shí)計(jì)算原煙入庫(kù)、分選、在線(xiàn)近紅外檢測(cè)環(huán)節(jié)煙葉化學(xué)值。

2 取樣及檢測(cè)

2.1 取樣建模

試驗(yàn)前，利用安裝于挑選皮帶處的在線(xiàn)近紅外獲取原煙光譜，并進(jìn)行在線(xiàn)取樣。樣品共計(jì)150個(gè)，按照從建模樣品等級(jí)分布、可看出，用于建模的樣品等級(jí)包括了上部煙、中部煙、下部煙。模型樣品集基本涵蓋所有生產(chǎn)線(xiàn)上的等級(jí)，保證模型的預(yù)測(cè)能力。

首先，隨機(jī)對(duì)樣品集進(jìn)行劃分，根據(jù)相關(guān)系數(shù)和光譜方差法，選擇與煙葉化學(xué)成分相關(guān)的21個(gè)波長(zhǎng)點(diǎn)；其次，采用散射校正、一階導(dǎo)數(shù)13點(diǎn)平滑對(duì)光譜預(yù)處理；最后，利用片最小二乘法，在樣品檢測(cè)化學(xué)值與光譜曲線(xiàn)間建立擬合關(guān)系，建立相應(yīng)的煙堿、總糖、總氮等定標(biāo)模型，并進(jìn)行模型外部驗(yàn)證。從建模結(jié)果分析，煙堿模型分辨度為2.0，相關(guān)系數(shù)0.824，平均相對(duì)誤差6.12%，模型預(yù)測(cè)精度、預(yù)測(cè)能力、適應(yīng)性和穩(wěn)定性均能滿(mǎn)足生產(chǎn)需要。

2.2 原煙煙包化學(xué)值分布

配方涉及麗江B2F、普洱B2F、紅河B1F、昭通B2F、臨滄B2F，每個(gè)等級(jí)從垛位不同部位取十包，同一等級(jí)煙包拆包后放入同一煙框，然后在挑選皮帶上投料鋪葉，進(jìn)行在線(xiàn)近紅外掃描采集煙葉光譜，并在線(xiàn)取樣送檢。從表3檢測(cè)結(jié)果可以看出，配方中不同等級(jí)原料煙垛位取樣檢測(cè)結(jié)果變異系數(shù)范圍為9.40%～22.54%，表明不同等級(jí)及同一等級(jí)煙葉煙堿含量差異較大。

2.3 分選后半成品化學(xué)值分布

在分選車(chē)間，對(duì)分選后的5個(gè)等級(jí)A類(lèi)煙按比例取樣送檢，具體結(jié)果見(jiàn)表4，分析后發(fā)現(xiàn)A類(lèi)煙半成品CV值范圍為10-16%。

2.4 在線(xiàn)取樣模型外部驗(yàn)證

5個(gè)等級(jí)分選后的A類(lèi)煙，按照實(shí)際挑出比例進(jìn)行在線(xiàn)混配，混配后的半成品經(jīng)在線(xiàn)近紅外掃描，并在線(xiàn)取樣送檢，進(jìn)行模型外部驗(yàn)證，實(shí)驗(yàn)室近紅外檢測(cè)與在線(xiàn)近紅外預(yù)測(cè)結(jié)果比較見(jiàn)表5。從表中數(shù)據(jù)可以看出，麗江B2F與普洱B2F混配在線(xiàn)取樣35個(gè)，紅河B1F、臨滄B2F與昭通B2F混配在線(xiàn)取樣28個(gè)，經(jīng)在線(xiàn)近紅外與實(shí)驗(yàn)室近紅外檢測(cè)，煙堿平均相對(duì)誤差低于10%。63個(gè)樣品實(shí)驗(yàn)室近紅外檢測(cè)變異系數(shù)為15.15%，在線(xiàn)近紅外預(yù)測(cè)結(jié)果變異系數(shù)為10.86%。

2.5 成品片煙化學(xué)值分布

打葉復(fù)烤時(shí)，化檢室每隔50箱取進(jìn)行成品片煙取樣化檢，常規(guī)加工共計(jì)取樣37個(gè)；均質(zhì)化配方控制共計(jì)取樣34個(gè)，具體檢測(cè)結(jié)果如表6-7，分析后看出煙堿變異系數(shù)由7.10%降為2.59%，表明采用均質(zhì)化配方打葉控制方式，煙葉內(nèi)部煙堿含量均勻穩(wěn)定。由圖1還可以看出，總糖、還原糖、總氮、鉀、氯等指標(biāo)均勻性也顯著提高。

通過(guò)原煙入庫(kù)、半成品取樣、混配在線(xiàn)取樣、成品片煙取樣化檢結(jié)果可以看出，煙堿變異系數(shù)逐個(gè)環(huán)節(jié)加以控制，煙堿變異系數(shù)逐步降低（圖2），最終成品片煙煙堿CV值控制在2.59%。后期分選車(chē)間改造完成，加上優(yōu)化均勻性控制流程，成品片煙煙堿CV值還有進(jìn)一步提升的空間。

3 結(jié)論

為了了解在線(xiàn)近紅外參與均質(zhì)化配方打葉與常規(guī)配方打葉成品片煙煙堿變異系數(shù)差異，將同一配方原料煙一份為二，采用兩種加工模式進(jìn)行配方打葉復(fù)烤。為了更清晰地了解原煙加工各個(gè)環(huán)節(jié)煙堿含量的變化，對(duì)不同環(huán)節(jié)煙葉取樣化檢，計(jì)算各環(huán)節(jié)煙堿變異系數(shù)。

應(yīng)用結(jié)果表明，采用常規(guī)方式配方打葉復(fù)烤，煙堿含量波動(dòng)隨機(jī)性較大，勢(shì)必造成成品片煙煙堿變異系數(shù)較大，即煙堿含量不均勻，加工煙葉質(zhì)量不穩(wěn)定。而采用在線(xiàn)近紅外參與的均質(zhì)化配方打葉復(fù)烤，成品片煙煙堿變異系數(shù)從7.10%降為2.59%，提高了4.51個(gè)百分點(diǎn)，均勻性控制效果顯著提高，表明均質(zhì)化配方打葉切實(shí)可行，且加工煙葉內(nèi)在質(zhì)量均勻穩(wěn)定，取得了良好的質(zhì)量和經(jīng)濟(jì)效益，為卷煙生產(chǎn)、配方設(shè)計(jì)、加香加料等提供強(qiáng)有力的技術(shù)支持。

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