興明明

摘 要：ICP分析法具有良好的抗干擾性，并且；靈敏度非常高，可達(dá)到高精準(zhǔn)的分析，為此，這種分析法在食品、地質(zhì)、冶金等檢測(cè)方面得到了較大范圍的投入使用。接下來(lái)，本文圍繞ICP光譜分析技術(shù)的應(yīng)用進(jìn)行系統(tǒng)性的論述， 對(duì)此分析法在水樣中重金屬的檢測(cè)應(yīng)用做出了相關(guān)探究，望能夠?qū)ν袠I(yè)有一定的可參考價(jià)值。

關(guān)鍵詞：ICP光譜分析；水質(zhì)監(jiān)測(cè)；光譜分析

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.05.126

ICP光譜分析法整體檢測(cè)速度是非?？斓模兄浅８叩撵`敏度，線性區(qū)域?qū)挿海淠軌虺晒Φ男Ｕ?yīng)非常高的精確度及靈敏度，同時(shí)對(duì)多元素進(jìn)行系統(tǒng)性的分析。最近幾年，環(huán)境污染問(wèn)題在我國(guó)愈來(lái)愈嚴(yán)重，其中引發(fā)的水質(zhì)問(wèn)題開(kāi)始得到了人們的高度重視，特別是重金屬元素（像，鎘、鉛、鋇等）給人們的身心健康造成了巨大的危害。接下來(lái)，文章以水質(zhì)當(dāng)中的重金屬元素檢測(cè)作為本文的論述重點(diǎn)內(nèi)容，對(duì)ICP光譜分析技術(shù)的應(yīng)用進(jìn)行詳細(xì)的論述。

1 檢測(cè)過(guò)程

1.1 儀器準(zhǔn)備

本文中使用的設(shè)備是離子單道掃描光譜儀，這種設(shè)備使用的是中階梯光柵，同時(shí)配合弧面棱鏡/透鏡的交叉色散系統(tǒng)，可以說(shuō)這是目前世界上色散率最大的一種ICP系統(tǒng)，具有高效的UV及VIS雙光電倍增管，不管是紫外或痕量樣品的分析測(cè)量，都能夠?qū)崿F(xiàn)測(cè)量信號(hào)的明顯放大，定位精準(zhǔn)度是非常高的，并且整個(gè)過(guò)程非常靈敏，經(jīng)常會(huì)在微量、常量元素的分析上加以應(yīng)用，同時(shí)能夠在最短時(shí)間內(nèi)達(dá)到每分鐘20個(gè)元素的測(cè)量，實(shí)現(xiàn)對(duì)72種金屬元素及一部分非金屬元素的實(shí)際性定量、定性分析，同時(shí)實(shí)現(xiàn)了在WINDOWS平臺(tái)的系統(tǒng)性分析。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)和試劑

從當(dāng)下的實(shí)際檢測(cè)需求入手，把所有的金屬標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存好并一一進(jìn)行稀釋?zhuān)瑥亩@得對(duì)應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用液體，在此基礎(chǔ)上，使用硝酸對(duì)標(biāo)準(zhǔn)使用液及空白做出進(jìn)一步酸化處理，在對(duì)稀釋標(biāo)準(zhǔn)使用液及制備空白校正液過(guò)程當(dāng)中，要確保使用超純水，并且要確保硝酸的最佳純度。此次實(shí)驗(yàn)是對(duì)水質(zhì)樣本中的鎘、鉛、鋇三類(lèi)重金屬元素進(jìn)行的實(shí)際檢測(cè)，為此，僅需要使用這三類(lèi)重金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液進(jìn)行的一一稀釋處理，從而獲得與之相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

1.3 水質(zhì)樣品處理

為能夠?qū)⑼饨璧挠绊懡档阶畹统潭?，確保整個(gè)檢測(cè)工作的順利開(kāi)展，通常需對(duì)水質(zhì)樣品做好前期的處理。在整個(gè)水質(zhì)樣品當(dāng)中如果包含顆粒懸浮物質(zhì)，那么則需要使用過(guò)濾膜來(lái)進(jìn)行處理，同時(shí)在其中摻入2%的優(yōu)質(zhì)純硝酸對(duì)其進(jìn)行酸化處理，確保檢測(cè)水樣的整體穩(wěn)定。若對(duì)水質(zhì)的檢測(cè)需要對(duì)水樣當(dāng)中的總金屬含量進(jìn)行測(cè)定，則需在消解的基礎(chǔ)上，開(kāi)展二次測(cè)定。針對(duì)那些水質(zhì)樣品過(guò)于復(fù)雜的情況，則要從水質(zhì)的實(shí)際狀況出發(fā)挑選最為適合的處理方法。

1.4 檢測(cè)環(huán)境

在進(jìn)行檢測(cè)的過(guò)程當(dāng)中，需要等到設(shè)備正常聯(lián)機(jī)前提下才能夠?qū)ぷ鳁l件進(jìn)行合理性的設(shè)置。因合適的分析譜線波長(zhǎng)對(duì)測(cè)量結(jié)果的最終可信度及精準(zhǔn)度有著極大程度的影響，這是需要加以重視的問(wèn)題。譜線分析法能夠由設(shè)備配置數(shù)據(jù)庫(kù)當(dāng)中進(jìn)行相關(guān)的查詢(xún)，在這個(gè)過(guò)程當(dāng)中，Cr波長(zhǎng)選擇206.149nm，Pb波長(zhǎng)選擇220.353nm，Ba波長(zhǎng)選擇455.403nm。其中，對(duì)光源參數(shù)及光譜輻射強(qiáng)度而言，等離子體功率對(duì)其有著直接性的影響，根據(jù)具體檢測(cè)的光譜情況進(jìn)行分析， Cr在1.05Kw、Pb和Ba在1.15Kw時(shí)光譜信背比是最好的一種狀況，同時(shí)按照這一情況進(jìn)行最佳功率條件的設(shè)定。載氣壓力對(duì)光源輻射強(qiáng)度帶來(lái)的影響是非常顯著的，從最佳光譜信背比及譜線的凈強(qiáng)度入手，Cr、Pb和Ba檢測(cè)過(guò)程當(dāng)中，選用450kPa載氣壓力便能夠達(dá)到非常好的檢測(cè)成效。

1.5 測(cè)定

將檢測(cè)設(shè)備完成設(shè)定基礎(chǔ)上，進(jìn)行點(diǎn)火，待檢測(cè)設(shè)備達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)的前期下對(duì)空白樣本及標(biāo)準(zhǔn)使用液做出系統(tǒng)性的檢測(cè)，同時(shí)制作明確的工作曲線。ICP光譜法有著比較寬廣的線性區(qū)域，在曲線正常工作過(guò)程中，可做單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，亦可按照實(shí)際需求做多點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。江標(biāo)準(zhǔn)使用液檢測(cè)完畢后，可以相同的方式檢測(cè)水質(zhì)樣品，因LEEMAN Profile ICP采用的是計(jì)算機(jī)進(jìn)行相關(guān)掌控的，從而促使水質(zhì)檢測(cè)實(shí)現(xiàn)了全自動(dòng)化，在WIONDOWS平臺(tái)上通過(guò)視窗化操作，將水質(zhì)樣品中的被檢測(cè)元素的具體含量直接讀出，可成功地減少中間的人工對(duì)比步驟。

2 ICP光譜分析法干擾問(wèn)題

2.1 物理干擾

ICP光譜分析中選用的樣本一般都是需要進(jìn)行處理的溶液，特別是在進(jìn)行水質(zhì)樣本檢測(cè)的時(shí)候，樣本的粘度、表面張力、比重等都會(huì)給整個(gè)檢測(cè)結(jié)果的精準(zhǔn)度帶來(lái)不同程度的影響。在進(jìn)行實(shí)際檢測(cè)的過(guò)程當(dāng)中，要最大限度上確保樣本試劑及標(biāo)準(zhǔn)使用液的酸堿度，這樣才能夠?qū)z測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性控制在最好的范圍。

2.2 光譜干擾

光譜干擾是指ICP光譜分析法當(dāng)中最為常見(jiàn)的一個(gè)問(wèn)題，早強(qiáng)大的激發(fā)作用下，每一種存留在ICP當(dāng)中的物質(zhì)都會(huì)發(fā)射出十分豐富的譜線，這會(huì)給正常檢測(cè)造成一定程度的影響。

2.3 電離干擾和基體效應(yīng)

在ICP光譜分析中電離元素的加入造成的影響是微乎其微的，可是，其中的影響力是客觀存在的，比較顯著的是在對(duì)ICP光源進(jìn)行水平方向觀察的過(guò)程當(dāng)中，電離干擾現(xiàn)象非常突出，對(duì)此，我們會(huì)通過(guò)利用雙向觀察技術(shù)來(lái)順利的解決電離干擾帶來(lái)的一系列問(wèn)題。

3 結(jié)束語(yǔ)

總而言之，ICP光譜分析法實(shí)現(xiàn)了對(duì)大部分穩(wěn)定元素及放射性元素的成功檢測(cè)，可是，在實(shí)際檢測(cè)的過(guò)程當(dāng)中，需要對(duì)樣本試劑與標(biāo)準(zhǔn)試劑的合理性配置問(wèn)題加以特別的注意，同時(shí)，對(duì)檢測(cè)環(huán)境進(jìn)行科學(xué)的設(shè)置，最大限度上促使檢測(cè)精準(zhǔn)度的提高，保證最終檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性及最大的可利用價(jià)值。

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