杜昆侖，劉 忠，惠嵐峰，潘 誠(chéng)

(天津科技大學(xué)造紙學(xué)院，天津 300457)

對(duì)農(nóng)林廢棄物的不當(dāng)處理會(huì)造成資源浪費(fèi)，也會(huì)加劇環(huán)境污染[1]．尋求農(nóng)林廢棄物有效的處理方案是研究者們的當(dāng)務(wù)之急．生物質(zhì)精煉是利用生物質(zhì)轉(zhuǎn)化工藝生產(chǎn)一系列燃料、能源、材料以及化學(xué)品的技術(shù)．生物質(zhì)精煉通過(guò)預(yù)處理的方法來(lái)實(shí)現(xiàn)．原料預(yù)處理的過(guò)程，實(shí)質(zhì)上就是破壞植物纖維三大組分之間的聯(lián)接，從而分離成為具備一定活性的單一成分[2]．

蒸汽爆破法是國(guó)內(nèi)外研究較多的一種預(yù)處理方法，飽和蒸汽壓范圍一般為 0.69～4.83,MPa[3]．反應(yīng)物料在設(shè)定的溫度及壓力下，維持至所需時(shí)間后，迅速減壓產(chǎn)生二次蒸汽，原料在壓力的巨大剪切力下被分離，形成單根纖維，各組分得以分離[4]．在這個(gè)過(guò)程中，可以有效完成對(duì)半纖維素的分離，使用化學(xué)藥品較少，對(duì)環(huán)境污染小，是相對(duì)清潔的預(yù)處理過(guò)程．

有機(jī)溶劑法根據(jù)木質(zhì)纖維原料中各組分在溶解性方面的不同，使用有機(jī)溶劑對(duì)木質(zhì)纖維素原料進(jìn)行預(yù)處理，從而達(dá)到組分分離的目的[5]．而乙醇憑借可以蒸餾回收的優(yōu)勢(shì)，已經(jīng)被用于有機(jī)溶劑制漿[6]．

使用單一的預(yù)處理技術(shù)，很難對(duì)原料中的多組分進(jìn)行有效分離，為了實(shí)現(xiàn)纖維原料多組分的分離利用，通常采用幾種預(yù)處理技術(shù)相結(jié)合的方法．將蒸汽爆破法和乙醇蒸煮法相結(jié)合，分別對(duì)植物纖維原料中不同組分加以分離，是本文的主要研究?jī)?nèi)容．

1 材料與方法

1.1 原料和試劑

實(shí)驗(yàn)所用麥草取自天津薊州區(qū)，切成3～5,cm小段，儲(chǔ)存?zhèn)溆茫畢⒄瘴墨I(xiàn)[7]對(duì)實(shí)驗(yàn)麥草主要化學(xué)組分進(jìn)行分析，結(jié)果為(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì))：纖維素 38.70%,、聚戊糖 23.34%,、木質(zhì)素 17.14%,、水分 8.83%,．體積分?jǐn)?shù) 95%,的乙醇、質(zhì)量分?jǐn)?shù) 98%,的濃硫酸、D–(＋)–葡萄糖、乙酸，分析純，Sigma公司；D–(＋)–木糖、L–(＋)–阿拉伯糖，色譜純，Sigma公司．

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

BL–08型蒸汽爆破裝置，北京林業(yè)大學(xué)訂制；NJKR–10型空氣浴蒸煮器，陜西科技大學(xué)制造；1200,series型高效液相色譜儀(配備有 RI示差檢測(cè)器)，美國(guó)Agilent Technologies公司；Am inex HPX–87H 型色譜分離柱(300,mm×78,mm，9,μm)，Microguard Cation–H 型保護(hù)柱(30,mm×46,mm)；流動(dòng)相為0.005,mol/L H2SO4溶液，流量0.6,mL/min．

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 麥草原料組分分離工藝

麥草原料組分分離的工藝流程如圖1所示．

圖1 實(shí)驗(yàn)工藝流程Fig. 1 Process of the experiment

實(shí)驗(yàn)每組稱取 200,g絕干原料，進(jìn)行蒸汽爆破．蒸汽爆破后，收集底物稱其總質(zhì)量，并取出 20,g樣品，加入 100,mL去離子水中，95,℃水浴抽提 3,h，更換100,mL去離子水繼續(xù)抽提3,h，過(guò)濾、合并提取液，定容到200,mL，使用高效液相色譜法測(cè)定其中各單糖的濃度[8]．通過(guò) 20,g樣品中各單糖的含量，來(lái)折算底物中所提取的總糖含量．將剩余底物轉(zhuǎn)移至尼龍漿袋中，用熱水洗滌，疏解、篩漿后得到汽爆漿．通過(guò)優(yōu)化得出最佳的蒸汽爆破條件，批量反應(yīng)并收集汽爆漿，在自然通風(fēng)處平衡水分．實(shí)驗(yàn)每組稱取80,g絕干漿料，在空氣浴蒸煮器中加入體積分?jǐn)?shù) 45%,乙醇溶液進(jìn)行蒸煮．蒸煮完成后，采用兩段洗滌法，第一段采用 60,℃乙醇洗滌(同蒸煮液濃度)，第二段采用60,℃熱水洗滌．洗滌后收集漿料，即得到最終產(chǎn)物.通過(guò)兩步酸水解，使用高效液相色譜儀對(duì)物料中纖維素、半纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行測(cè)定，為測(cè)定木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)，需要檢測(cè)殘余木質(zhì)素中灰分含量[9–10]．

1.3.2 響應(yīng)曲面法設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)

采用 Design-Expert軟件，使用響應(yīng)曲面法分別對(duì)蒸汽爆破反應(yīng)和乙醇蒸煮反應(yīng)過(guò)程進(jìn)行優(yōu)化．實(shí)驗(yàn)所采用的條件范圍以及中心點(diǎn)條件的選擇，都是通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)化得到的．蒸汽爆破反應(yīng)階段使用響應(yīng)曲面法中的 Central Composite模型(CCD)．自變量壓力和維壓時(shí)間分別用 A、B表示，并且用＋1、0、－1來(lái)分別表示自變量的高、中、低 3個(gè)不同的水平．根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)得到，中心點(diǎn)條件為壓力(A)1.60,MPa、維壓時(shí)間(B)5,min．乙醇蒸煮階段使用響應(yīng)曲面法中的 Box-Behnken模型，自變量保溫時(shí)間、保溫溫度和液比分別用C、D、E表示，并且用＋1、0、－1來(lái)分別表示自變量的高、中、低 3個(gè)不同的水平．中心點(diǎn)實(shí)驗(yàn)條件為保溫時(shí)間(C)20,min、蒸煮時(shí)的保溫溫度(D)170,℃、液比(E)5.25．

2 結(jié)果與討論

2.1 蒸汽爆破階段

在蒸汽爆破反應(yīng)實(shí)驗(yàn)中，麥草中半纖維素穩(wěn)定性相對(duì)較差，易水解生成低聚糖、乙酸和羥甲基糠醛等．蒸汽爆破實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1．

表1 蒸汽爆破實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab. 1 Result of the steam explosion pretreatment

2.1.1 汽爆漿中半纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)響應(yīng)曲面分析

汽爆漿中半纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是評(píng)價(jià)此階段最重要的指標(biāo)．利用 Design-Expert軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行多元回歸擬合，擬合得到底物中半纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)(Y1)對(duì)壓力(A)、維壓時(shí)間(B)的二次多項(xiàng)回歸模型方程為

對(duì)模型方程進(jìn)行線性回歸分析，P 的檢驗(yàn)值代表該項(xiàng)擬合的顯著度，P＜0.01 視為該項(xiàng)擬合高度顯著，P＞0.05視為該項(xiàng)擬合不顯著．該模型 P＝0.000,1，表明所選用模型高度顯著，可用來(lái)進(jìn)行響應(yīng)值的預(yù)測(cè)．該模型的變異系數(shù)為 6.51%,，說(shuō)明實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性較好，可以用來(lái)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行預(yù)測(cè)．

壓力(A)、維壓時(shí)間(B)及其交互作用對(duì)半纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響如圖2所示．

圖2 壓力、維壓時(shí)間及其交互作用對(duì)半纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)影響的響應(yīng)面Fig. 2 Response surface plot of the effect of pressure and holding time on the hemicellulose content

隨著時(shí)間的增長(zhǎng)，半纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)呈現(xiàn)出整體下降的趨勢(shì)．當(dāng)壓力固定在 1.80,MPa時(shí)，半纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨著時(shí)間的增加呈現(xiàn)出先下降后略微上升的趨勢(shì)．這是由于在高溫高壓的條件下，木質(zhì)素和半纖維素的部分 LCC結(jié)構(gòu)(木素–碳水化合物復(fù)合體)被破壞，可能會(huì)加速木質(zhì)素的溶出[11]．隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，酸溶性木質(zhì)素在酸性介質(zhì)中被溶解，同時(shí)部分纖維素也開(kāi)始降解．后期由于這兩種物質(zhì)的降解導(dǎo)致了物料中殘余半纖維素的相對(duì)含量會(huì)略有上升．固定維壓時(shí)間時(shí)，半纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨著壓力的增大而下降，這表明增大壓力同樣更有利于半纖維素的降解．

2.1.2 汽爆漿中纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的響應(yīng)曲面分析

汽爆漿中纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)(Y2)對(duì)壓力(A)、維壓時(shí)間(B)的二次多項(xiàng)回歸模型方程為通過(guò)線性回歸分析，該模型 P＝0.003,0，表明所選用模型高度顯著，可以用來(lái)進(jìn)行響應(yīng)值的預(yù)測(cè)．變異系數(shù)約為2.08%,，表明重復(fù)性較好．

反應(yīng)后物料中纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)也是本實(shí)驗(yàn)的評(píng)價(jià)指標(biāo)之一．如圖 3所示，當(dāng)壓力不變時(shí)，隨著時(shí)間的增加，纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)呈現(xiàn)出整體上升的趨勢(shì)．在高溫高壓的汽相介質(zhì)條件下，麥草纖維各個(gè)組分都會(huì)發(fā)生不同程度的降解，而纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨著反應(yīng)強(qiáng)度增大而上升，這表示相對(duì)其他組分，隨著蒸汽爆破反應(yīng)強(qiáng)度的加劇，纖維素的降解速率變化相對(duì)較慢．

圖3 壓力、維壓時(shí)間及其交互作用對(duì)纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)影響的響應(yīng)面Fig. 3 Response surface plot of the effect of pressure and holding time on the cellulose content

2.1.3 模型的優(yōu)化與驗(yàn)證分析

為了體現(xiàn)組分分離利用的特點(diǎn)，以獲得較高的纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)、較低的半纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)以及較高的得率為目的，采用 Design-Expert軟件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化．優(yōu)化所得的最佳工藝條件為壓力 1.74,MPa、維壓時(shí)間3.3,min．為了檢驗(yàn)此結(jié)果的合理性，對(duì)此優(yōu)化結(jié)果進(jìn)行了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表 2．由表 2可知：實(shí)驗(yàn)結(jié)果與預(yù)測(cè)值比較接近，相對(duì)誤差較小，證明該模型能夠滿足對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的預(yù)測(cè)．

表2 蒸汽爆破階段回歸模型優(yōu)化及驗(yàn)證結(jié)果Tab. 2 Verification results of the optimized model equation in the steam explosion pretreatment

2.1.4 蒸汽爆破底物中的可回收半纖維素

使用 200,g絕干麥草原料，在最佳工藝條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，在其底物的水解液中，共檢測(cè)到了 1.01,g葡萄糖、9.37,g木糖、1.05,g阿拉伯糖，它們?cè)谒庖褐幸怨烟呛蛦翁堑男问酱嬖冢湶葜械陌肜w維素主要是木糖和阿拉伯糖，水解液中所收集到的木糖和阿拉伯糖總量占原料中半纖維素的22.31%,．

2.2 乙醇蒸煮階段

在乙醇蒸煮過(guò)程中，使用體積分?jǐn)?shù) 45%,的乙醇溶液．影響因素有乙醇的用量、蒸煮時(shí)的保溫溫度及保溫時(shí)間．實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3.

表3 乙醇蒸煮實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab. 3 Result of the ethanol pretreatment

2.2.1 底物中纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)響應(yīng)面分析

利用 Design-Expert軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合，獲得底物中纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)(Y1)對(duì)保溫時(shí)間(C)、溫度(D)、液比(E)的二次多項(xiàng)回歸模型方程為

通過(guò)線性回歸分析，該模型 P＝0.000,7，表明所選用模型高度顯著，可以用來(lái)進(jìn)行響應(yīng)值的預(yù)測(cè)．該模型變異系數(shù)約為0.83%,，表明重復(fù)性非常好．

時(shí)間、溫度、液比及其交互作用對(duì)纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的響應(yīng)面如圖4所示．從圖4可以看出，固定液比和溫度時(shí)，隨著蒸煮時(shí)間的增加，纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)呈現(xiàn)出先上升后下降的趨勢(shì)．在10～20,min區(qū)間內(nèi)，底物中纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)大幅度增大．而隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)上升速率變慢，甚至有略微下降的趨勢(shì)．這是由于隨著蒸煮時(shí)保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，纖維結(jié)構(gòu)中外層的木質(zhì)素被乙醇溶劑溶解或降解，內(nèi)部的纖維素更多地暴露在乙醇溶劑中，被降解成為小分子的葡萄糖低聚糖，溶解在乙醇溶液中[12]．

圖4 時(shí)間、溫度、液比及其交互作用對(duì)纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的響應(yīng)面Fig. 4 Response surface plot of the effect of holding time，temperature and ratio of liquor to straw on the cellulose content

當(dāng)保溫時(shí)間較短時(shí)，纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨蒸煮保溫溫度增大而升高，說(shuō)明蒸煮保溫溫度越高，木質(zhì)素相對(duì)降解速率越快．

2.2.2 底物中木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)響應(yīng)面分析

乙醇預(yù)處理底物中木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)(Y2)對(duì)保溫時(shí)間(C)、溫度(D)、液比(E)的二次多項(xiàng)回歸模型方程為

我住的地方，叫柴米河。它是一條河，也是一個(gè)村子。河兩岸多蘆葦，也就是柴，附近人家都來(lái)這里淘米做飯，慢慢的，柴米河這名字就叫開(kāi)了。村子并不大，二十來(lái)戶人家，家家種胡蔥，這里本沒(méi)有胡蔥，它是胡人入侵后帶過(guò)來(lái)的。

通過(guò)線性回歸分析，該模型 P＝0.000,4，表明所選用模型高度顯著，可以用來(lái)進(jìn)行響應(yīng)值的預(yù)測(cè)．變異系數(shù)約為5.16%,，說(shuō)明實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性一般．

漿料中木質(zhì)素的分離效果是評(píng)價(jià)乙醇預(yù)處理最直接的指標(biāo)．在乙醇蒸煮的過(guò)程中，木質(zhì)素的脫除主要靠木質(zhì)素的降解和溶解以及兩者的共同作用，木質(zhì)素被降解成乙醇木質(zhì)素，溶解在乙醇溶液中．

圖 5為固定預(yù)處理?xiàng)l件(溫度 170,℃、保溫時(shí)間20,min、液比 5)為中心值時(shí)，各個(gè)單因素對(duì)木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的擾動(dòng)影響．從圖中可以看到，保溫時(shí)間(C)對(duì)底物木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的擾動(dòng)效果最大，溫度(D)和液比(E)同樣對(duì)木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)有一定的影響．

圖5 單因素對(duì)木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的擾動(dòng)曲線Fig. 5 Perturbation curve of single factor on lignin content

溫度、液比、時(shí)間及其交互作用對(duì)底物木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響如圖6所示．

由圖 6(b)和圖 6(c)可知：當(dāng)固定保溫時(shí)間和溫度時(shí)，隨著液比的增大，木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)有略微下降的趨勢(shì)．這是因?yàn)橐罕容^大時(shí)，漿料與乙醇溶液接觸更充分，反應(yīng)更均勻，加大了木質(zhì)素的溶解速率．這兩幅圖都證明了在 10,℃的范圍內(nèi)，增大液比對(duì)于木質(zhì)素的去除是有利的．

在反應(yīng)強(qiáng)度較低時(shí)，保溫時(shí)間對(duì)底物中木質(zhì)素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)影響較大．在反應(yīng)強(qiáng)度較高時(shí)，隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，由于漿料中的纖維素降解，底物中木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)略有上升．

圖6 溫度、液比、時(shí)間及其交互作用對(duì)底物木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的響應(yīng)面Fig. 6 Response surface plot of the effect of holding time，temperature and ratio of liquor to straw on the lignin content

2.2.3 模型的優(yōu)化和驗(yàn)證

本階段的預(yù)處理實(shí)驗(yàn)，為了體現(xiàn)多組分分離利用特點(diǎn)以及去除更多的木質(zhì)素，同時(shí)保護(hù)漿料中的纖維素組分，所以以獲得較高的蒸煮得率、較高的纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)以及較低的木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為目的．優(yōu)化得出的最佳工藝條件為保溫時(shí)間 13.6,min、溫度179,℃、液比 5.25．為了檢驗(yàn)此結(jié)果的合理性，對(duì)此優(yōu)化結(jié)果進(jìn)行了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表 4．由表 4可知：實(shí)驗(yàn)結(jié)果與預(yù)測(cè)值比較接近，相對(duì)誤差較小，證明 Design-Expert軟件優(yōu)化的此實(shí)驗(yàn)條件可以滿足本實(shí)驗(yàn)底物特性的預(yù)測(cè)．在乙醇蒸煮的過(guò)程中，漿料中纖維素的回收率為 94.6%,，木質(zhì)素的分離率為58.49%,，在兩步預(yù)處理過(guò)程中，纖維素相對(duì)于麥草的回收率為76.82%,．

表4 乙醇蒸煮階段回歸模型優(yōu)化及驗(yàn)證結(jié)果Tab. 4 Verification results of the optimized model equation in the ethanol pretreatment

2.2.4 物料預(yù)處理前后的電鏡結(jié)果分析

麥草纖維在預(yù)處理過(guò)程中的掃描電鏡圖如圖 7所示，從中能夠看出麥草纖維在預(yù)處理過(guò)程中外觀形態(tài)的變化．原料纖維結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，纖維挺直，經(jīng)過(guò)蒸汽爆破處理后，纖維結(jié)構(gòu)破壞嚴(yán)重，表層結(jié)構(gòu)變得疏松多孔，表面上附著較小的沉淀物，這些沉淀物可能是半纖維素或者降解的木質(zhì)素．進(jìn)一步乙醇蒸煮過(guò)后，表面沉淀物的溶出或脫除，纖維表面變得光滑．

圖7 麥草纖維在預(yù)處理過(guò)程中的電鏡掃描圖Fig. 7 SEM of wheat straw fibre

3 結(jié) 論

(1)蒸汽爆破預(yù)處理過(guò)程中，對(duì)半纖維素的分離達(dá)到了很高的效率，同時(shí)部分木質(zhì)素發(fā)生軟化和降解．利用 Design-Expert軟件優(yōu)化所得最佳處理?xiàng)l件為壓力1.74,MPa、維壓時(shí)間3.3,min．

(2)進(jìn)一步的乙醇蒸煮預(yù)處理，對(duì)物料中木質(zhì)素分離效果較好，同時(shí)較好保留了其中的纖維素組分．優(yōu)化所得最佳處理?xiàng)l件為保溫時(shí)間 13.6,min、溫度 179,℃、液比 5.25．

(3)經(jīng)過(guò)蒸汽爆破和乙醇蒸煮兩步法預(yù)處理，最終底物中的纖維素相對(duì)于麥草的回收率為 76.82%,；被分離的半纖維素存在于水提液中，以寡糖和單糖的形式被回收，相對(duì)于麥草其回收率為22.31%,．

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