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荔枝木煙熏液的精制及揮發(fā)性成分分析*

2018-01-30 08:33鄭玉璽陳烽華劉慧娟
林業(yè)科技 2018年1期
關鍵詞:苯并芘煙熏精制

韓 明 鄭玉璽 陳烽華 劉慧娟 董 蕾

(廣州城市職業(yè)學院食品系,廣東 廣州 510405)

荔枝(Litchi chinensis)樹是亞熱帶果樹,常綠喬木,木材堅實,深紅褐色,紋理雅致、耐腐,歷來為上等名材。荔枝木在嶺南地區(qū)常被用來熏烤制作荔枝熏雞、熏鵝和熏肉等特色傳統(tǒng)肉制品,這些產品已成為著名的傳統(tǒng)節(jié)日食材、特色禮品和地域特產,廣受消費者喜愛。但傳統(tǒng)熏制食品主要采用直接熏蒸法,導致產品含有大量苯并芘、亞硝胺等致癌化合物,并且污染環(huán)境[1-2]。近年來隨著對食品安全和環(huán)保的重視,采用液熏技術制作熏制食品成為主要的技術發(fā)展方向[3-8],利用木材制備煙熏液成為研究的熱點領域[9-11],并已有山楂核煙熏液成為國內批準使用的液體煙熏香味料[12]。但目前對荔枝木煙熏液制備及液熏技術制作熏制食品的研究較少,因此,本文以嶺南特色果木——荔枝木為材料,研究其煙熏液的制備及精制技術,并對揮發(fā)性成分進行了分析鑒定,為制備安全的煙熏液提供參考,同時也為荔枝木液熏技術開發(fā)新產品提供科學依據(jù)。

1 試驗材料及設備

荔枝木 2017年1月采自廣東省高州市石鼓鎮(zhèn),約30年生的荔枝樹干。

主要儀器設備 GZX-76MBE鼓風干燥箱(湖南蒲丹實業(yè)有限公司),KAM型控溫電熱套(廣州銘睿電子科技有限公司),電子分析天平(上海美譜達儀器有限公司),Voyager氣相色譜—質譜聯(lián)用儀(美國ThermoQuest公司),搖擺式高速萬能粉碎機(日本島津公司)。

2 試驗方法

2.1 荔枝木煙熏液的精制

將荔枝木去皮后,再將其鋸成木片,烘干至含水量為10~15%、粉碎,過20目篩,收集后在0~4℃冰箱中保存?zhèn)溆?。?50 g荔枝木粉放入1 L圓底燒瓶中,置于加熱套中并連接好冷卻裝置,快速升溫并保持在400℃,干餾提取6 h,冷凝收集煙熏原液。煙熏原液置于-10~0℃下靜置10~24 h至焦油與煙熏液完全分離,取出恢復至室溫后,用雙層濾紙緩慢過濾,分別收集煙熏液和焦油,煙熏液再經低溫凈化處理,觀察有無焦油沉淀產生,如有需再次經雙層濾紙過濾,直至無焦油產生則為精制煙熏液。

2.2 精制荔枝木煙熏液風味成分的檢測與鑒定

樣品處理 取荔枝木精制煙熏液時采用石油醚(60~90℃)萃取,靜置分層后,分離收集石油醚層,并緩慢通過0.2 μm的透明濾膜,用吸液管抽取1 mL濾液于樣品瓶中,置于儀器中檢測。

色譜條件 色譜柱TG WAXMS(30 m×0.25 mm×0.25 um);升溫程序:起始溫度60℃,保持2 min,然后以6℃/min的升溫速率升溫到240℃,保持6 min;汽化室溫度250℃;載氣(He)流速2.0 mL/min;分流比為60∶1。

質譜條件 電子轟擊(EI)離子源;電子能量70 eV;燈絲發(fā)射電流200 μA;離子源溫度為250℃;接口溫度250℃;質量掃描范圍35~450 m/z。

成分鑒定 通過GC-MS分析軟件,化合物經計算機檢索與計算機標準譜圖庫NISTO5及NISTO5S中的數(shù)據(jù)比較(最大值1 000),相似指數(shù)(Sl)700以上即為確認化合物。

3 結果與分析

3.1 荔枝木煙熏液的精制

通過本試驗方法制備的荔枝木煙熏液為褐紅色澄清透明的液體,煙熏味濃烈。試驗中發(fā)現(xiàn)初步冷凝收集的煙熏液含有顆粒雜質,并且含有焦油等粘稠物質,傳統(tǒng)精制方法通常采用常溫靜置和過濾處理的方式,導致與焦油類物質混合在一起的大分子有毒有害化合物脫除不徹底,制備的煙熏液中含有苯并芘類致癌物[13-14]。本研究采用冷凍低溫結合過濾處理,使焦油和煙熏液分離比較徹底,對苯并芘類化合物脫除效果良好,可以制備出安全的荔枝木煙熏液。

3.2 荔枝木精制煙熏液風味物質的成分分析

荔枝木精制煙熏液經中山大學分析測試中心GC-MS測試,得到荔枝木精制煙熏液揮發(fā)性成分的總離子流色譜(圖1),從計算機譜庫(Willey)中檢索各組分質譜,檢出揮發(fā)性成分(表1),由此可知:在荔枝木精制煙熏液揮發(fā)性成分中共鑒定出27種化合物,占煙熏液中化合物相對含量的93.92%,主要包含12種酚類化合物、5種酮類化合物、3種醛類化合物和2種醇類化合物及其它微量化合物。煙熏液中酚類化合物相對含量為63.24%,醛類化合物相對含量為18.48%,酮類化合物相對含量為4.76%,小分子醇類化合物相對含量為0.66%。其中單體相對含量較高的有愈創(chuàng)木酚(25.59%)、4-甲氧基-3-甲基苯酚(16.45%)、4-乙基-2-甲氧基苯酚(9.01%)等酚類化合物以及糠醛(12.96%)等化合物中未檢出苯并芘類化合物。為了進一步驗證精制后的煙熏液中是否含有苯并芘類致癌物,將精制后的煙熏液送至檢測中心,按照食品中苯并(α)芘國標(GB 5009.27-2016食品安全國家標準)進行檢測,結果顯示仍未檢出苯并芘類化合物。

圖1 荔枝木精制煙熏液揮發(fā)性風味物質的總離子流色譜

表1 荔枝木精制煙熏液揮發(fā)性風味物質的GC-MS測試結果

4 結論

4.1 荔枝木精制煙熏液主要含有愈創(chuàng)木酚、4-甲氧基-3-甲基苯酚等酚類化合物(其含量高達63.24%),這些酚類化合物是熏制肉制品特有的煙熏味呈味成分,同時酚類化合物具有良好的抗氧化、呈色和抑菌防腐等作用[2]。因此荔枝木精制煙熏液是一類良好的抗菌抑菌物質,利用該煙熏液制作熏制食品不僅使產品具有良好的煙熏風味,還能使產品具有較好的防腐保鮮效果。

4.2 本研究通過低溫靜置結合過濾處理,測試結果表明荔枝精制煙熏液及其揮發(fā)性物質中并未檢測出苯并芘等苯類致癌物,表明本研究所采用的煙熏液精制方法可能是一種有效的脫毒方式,同時本方法簡單易行,值得進一步探究和推廣應用。

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