孫秀利，秦賢玉，劉曉文，劉錦春

(青島科技大學(xué) 橡塑材料與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山東 青島 266042)

聚氨酯材料的阻尼性能可以由其損耗因子(tanδ)表征。tanδ為損耗模量(E″)與儲(chǔ)能模量(E′)的比值，tanδ小，無(wú)法將機(jī)械能轉(zhuǎn)化成熱能耗散，不能達(dá)到期待的減震效果。tanδ大，材料在玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)域內(nèi)能夠吸收大量的振動(dòng)能量，從而具有較好的減震效果[1-2]。

聚氨酯泡沫是一種很好的減震材料，可以將聚氨酯原料進(jìn)行發(fā)泡反應(yīng)使材料內(nèi)部產(chǎn)生適當(dāng)?shù)呐菘捉Y(jié)構(gòu)，從而達(dá)到減震目的。在微孔聚氨酯材料受力時(shí)，圓球形閉孔被壓縮變形，形成一個(gè)氣墊，由于空氣對(duì)力響應(yīng)時(shí)間短，當(dāng)作用力消失時(shí)，球形泡孔容易快速回復(fù)[3]，因而常用作減震材料[4]。微孔聚氨酯材料具有優(yōu)異的吸收沖擊性能，對(duì)沖擊能量的吸收率能達(dá)到75%～95%[5]，在汽車、高鐵等領(lǐng)域獲得了廣泛應(yīng)用[6-9]。

1 硬段對(duì)微孔聚氨酯材料性能的影響

1.1 異氰酸酯對(duì)微孔聚氨酯材料阻尼性能的影響

2009年中國(guó)工程物理研究院化工材料研究所[10]發(fā)明了二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)型寬溫域阻尼減震聚氨酯微孔彈性體材料。該發(fā)明采用了相對(duì)分子質(zhì)量相差較大的兩種多元醇為聚氨酯軟段，將兩種多元醇混合均勻，加入擴(kuò)鏈劑、復(fù)合催化劑、發(fā)泡劑等助劑，混合后加入MDI，反應(yīng)脫模后得到聚氨酯微孔彈性體材料。材料在-20～50 ℃范圍內(nèi)具有優(yōu)異的阻尼減震性能，可以滿足在常溫下的使用需求。

以1,5-萘二異氰酸酯(NDI)與各種聚酯為原料制成的聚氨酯彈性體，于1950年由德國(guó)拜耳公司實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，牌號(hào)為“Vulkollan”。1991年9月在法國(guó)尼斯召開(kāi)的世界聚氨酯大會(huì)上，該技術(shù)的發(fā)展受到特別關(guān)注。NDI與MDI、甲苯二異氰酸酯(TDI)相比，熔點(diǎn)更高[11]，合成的聚氨酯強(qiáng)度高、回彈性好，可以滿足減震器的需要。

Gunter Festel[12]合成以NDI與1,4-丁二烯為硬段的微孔聚氨酯材料。動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析(DMA)結(jié)果顯示，與MDI型和氫化MDI(HMDI)型微孔聚氨酯相比，NDI微孔聚氨酯體系在寬的溫度范圍內(nèi)表現(xiàn)出高的儲(chǔ)能模量，且tanδ隨著溫度升高變化不大。這是由于硬段與軟段熔點(diǎn)差異大，硬段微相結(jié)晶，相分離良好，在基體中起到了活性增強(qiáng)填料的作用，硬段長(zhǎng)度增加，tanδ峰值向高溫方向移動(dòng)。

王杰[13]合成了對(duì)苯二異氰酸酯(PPDI)型微孔聚氨酯材料，并與MDI型、NDI型微孔聚氨酯材料進(jìn)行對(duì)比。由三種材料的應(yīng)力應(yīng)變曲線看出，PPDI型和NDI型微孔聚氨酯材料的承載能力相差不大，但明顯優(yōu)于MDI型微孔聚氨酯材料。PPDI型材料壓縮永久變形最小，NDI型次之，MDI型最差。由于NDI型材料反應(yīng)活性高，反應(yīng)過(guò)程不易控制，在短時(shí)間內(nèi)攪拌與澆注過(guò)程影響物料的混合均勻性。PPDI型聚氨酯材料的反應(yīng)活性不高，操作誤差小。由掃描電子顯微鏡(SEM)圖像看到，PPDI型微孔聚氨酯彈性體泡孔大小均勻，阻尼性能較好。

1.2 擴(kuò)鏈劑對(duì)微孔聚氨酯材料阻尼性能的影響

1.2.1 擴(kuò)鏈劑官能度對(duì)微孔聚氨酯材料阻尼性能的影響

二官能度的擴(kuò)鏈劑在聚氨酯中形成線形結(jié)構(gòu)，三官能度或更多官能度的擴(kuò)鏈劑在聚氨酯中形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)[14]。在一定程度上，隨著交聯(lián)結(jié)構(gòu)的增加，聚氨酯材料的耐熱性、彈性增加[15]，對(duì)材料的動(dòng)態(tài)性能產(chǎn)生一定的影響。

化雪晴等[16]用聚醚多元醇PTMG2000、PTMG1000和MDI等為原料研究了擴(kuò)鏈劑對(duì)微孔聚氨酯材料性能的影響。實(shí)驗(yàn)采用的擴(kuò)鏈劑為乙二醇(EG)和三羥甲基丙烷(TMP)。隨著TMP用量的增加，交聯(lián)結(jié)構(gòu)增加，材料的彈性先升后降，動(dòng)靜剛度比與彈性變化趨勢(shì)相同。當(dāng)EG/TMP質(zhì)量比為2/1時(shí)，動(dòng)靜剛度比值最低，為1.23。動(dòng)靜剛度比能較為直觀地反映材料的減震效果。動(dòng)靜剛度比值越接近于1，減震效果越好。同時(shí)，對(duì)不同擴(kuò)鏈劑配比材料的DMA實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)EG/TMP質(zhì)量比為2/1時(shí)，tanδ峰較寬，低溫條件下減震效果更好。

姜文英等[17]用NDI、聚己二酸丁二醇酯(PBA)及擴(kuò)鏈劑為主要原料制備聚氨酯微孔材料。實(shí)驗(yàn)分別采用TMP和1,4-丁二醇(BDO)為擴(kuò)鏈劑，測(cè)定不同擴(kuò)鏈劑對(duì)微孔聚氨酯材料力學(xué)性能與熱穩(wěn)定性的影響。其中，BDO交聯(lián)密度低，TMP交聯(lián)密度高。一定程度上，交聯(lián)密度提高，材料的滯后損失增大，阻尼效果提升。通過(guò)熱重分析曲線發(fā)現(xiàn)，采用TMP做擴(kuò)鏈劑的微孔聚氨酯材料熱分解溫度較高，可以承受阻尼生熱過(guò)程產(chǎn)生的高溫，滿足緩沖材料的耐熱性需求。

1.2.2 擴(kuò)鏈劑用量對(duì)微孔聚氨酯材料阻尼性能的影響

擴(kuò)鏈劑構(gòu)成微孔聚氨酯彈性體材料的硬段，隨著擴(kuò)鏈劑用量的增加，材料的硬段含量增加[18]，軟硬段間相互作用力產(chǎn)生變化，從而影響材料的阻尼性能。

葉建民等[19]以混合聚醚多元醇和改性MDI為原料研究了微量EG擴(kuò)鏈劑對(duì)其阻尼性能的影響。由DMA曲線得出，當(dāng)頻率大于10 Hz時(shí)，乙二醇的添加使聚氨酯泡沫的內(nèi)耗明顯增加；隨著頻率的增大，材料的內(nèi)耗增大。這是因?yàn)殡S著乙二醇含量增加，基體硬段含量增加，相分離程度增加，在震動(dòng)環(huán)境下鏈段內(nèi)摩擦增加，從而導(dǎo)致材料內(nèi)耗增加。

中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)所[20]采用半預(yù)聚法合成了具有減震作用的聚氨酯彈性體。采用半預(yù)聚體法，通過(guò)調(diào)節(jié)PTMG/BDO的平均相對(duì)分子質(zhì)量，合成一系列邵爾A硬度為60～85的聚醚型聚氨酯彈性體。隨著PTMG/BDO質(zhì)量比減小，材料的硬度增加。由材料的拉伸-頻率譜圖看出，邵爾A硬度為70～85時(shí)，材料的tanδ隨著頻率變化很小，邵爾A硬度為60～66時(shí)，當(dāng)頻率高于60 Hz，tanδ值出現(xiàn)明顯跳動(dòng)，這說(shuō)明低硬度聚氨酯彈性體其硬段含量太低，硬段溶于軟段中，相分離程度低，使其tanδ值較高，動(dòng)態(tài)力學(xué)性能較差。只有軟、硬段比例適中，軟、硬段微相分離程度較高才可獲得較好的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能。

1.2.3 擴(kuò)鏈劑結(jié)構(gòu)對(duì)微孔聚氨酯材料阻尼性能的影響

擴(kuò)鏈劑不同的結(jié)構(gòu)如線形、支鏈結(jié)構(gòu)，取代基位置不同，含有不同結(jié)構(gòu)官能團(tuán)等，會(huì)對(duì)硬段的柔順性產(chǎn)生影響，從而影響微孔聚氨酯材料的滯后行為，對(duì)材料的阻尼性能造成影響。

文慶珍等[21]以聚丙二醇(PPG)-TDI-4,4′-二氨基-3,3′-二氯二苯甲烷(MOCA)為原料，將計(jì)量的TDI封端聚醚預(yù)聚物與小分子的擴(kuò)鏈劑或固化劑在一定溫度下固化,得到TDI型聚氨酯材料。由于MOCA的分子結(jié)構(gòu)比較對(duì)稱,體系中的硬段部分易結(jié)晶,硬段起到了剛性填充劑的作用。隨著體系交聯(lián)度的增加,聚氨酯在高溫部分的阻尼因子提高,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度向高溫方向拓展。

Der-Jang Liaw[22]采用MDI、聚己內(nèi)酯二醇(PCL)與兩種二羥基萘(1,5-DNH、2,7-DNH)及其溴化衍生物為原料，研究了擴(kuò)鏈劑分子中取代基結(jié)構(gòu)對(duì)材料動(dòng)態(tài)性能的影響。結(jié)果表明，當(dāng)使用1,5-DNH為擴(kuò)鏈劑時(shí)，材料的損耗峰較高。這是因?yàn)?,5-DNH分子對(duì)稱性較差，空間位阻較大，在外力作用下發(fā)生明顯滯后生熱行為。引入溴取代基后，材料的阻尼性能增強(qiáng)。溴原子的自由體積較大，限制了DNH的旋轉(zhuǎn)，直接降低了聚氨酯的相混合程度，使聚氨酯阻尼性能提高。

陳浩等[23]用聚氧化丙烯二醇(PPG-1000)、MDI-50與不同的二醇擴(kuò)鏈劑合成PPG1000/MDI體系的聚氨酯材料。分別使用二甘醇(DEG)、三甘醇(TEG)、BDO作為擴(kuò)鏈劑，考察不同醚鍵含量對(duì)材料阻尼性能的影響。實(shí)驗(yàn)得出，隨著硬段中醚鍵含量的增加，材料的阻尼因子增大，tanδmax值所對(duì)應(yīng)的溫度降低。分別以BDO、辛戊二醇(NPG)、羥基特戊酸辛戊二醇單酯(HPHP)為擴(kuò)鏈劑，考察硬段側(cè)甲基含量對(duì)阻尼性能的影響。BDO不含側(cè)甲基，使得硬段結(jié)構(gòu)規(guī)整，容易結(jié)晶。NPG和HPHP中含有側(cè)甲基，破壞了硬段結(jié)構(gòu)的規(guī)整性，軟、硬段相互作用較強(qiáng)。由DMA曲線可知，隨著硬段中側(cè)甲基含量增加，tanδmax值明顯增大，tanδ>0.4的溫區(qū)也拓寬。分別選用對(duì)苯二酚二羥乙基醚(HQEE)、間苯二酚二羥乙基醚(HER)與TEG作為擴(kuò)鏈劑，在二醇中引入苯環(huán)，增大了硬段的剛性，材料tanδmax值所對(duì)應(yīng)的溫度比TEG作為擴(kuò)鏈劑的升高了7.6 ℃，但tanδmax值有所降低，tanδ>0.4的溫區(qū)變窄。綜上所述，選擇適宜的擴(kuò)鏈劑對(duì)調(diào)節(jié)微孔聚氨酯材料阻尼溫域具有參考意義。

2 軟段對(duì)微孔聚氨酯材料阻尼性能的影響

2.1 多元醇種類對(duì)微孔聚氨酯材料阻尼性能的影響

多元醇可以分為聚酯多元醇、聚醚多元醇、烯烴類多元醇、聚合物多元醇幾大類。一般來(lái)說(shuō)，聚酯多元醇強(qiáng)度高，耐熱性能好，主要用于耐熱、高強(qiáng)度要求的阻尼產(chǎn)品；聚醚多元醇低溫性能好，耐水性好，主要用于強(qiáng)度要求不太高，低溫使用性能好的阻尼產(chǎn)品；聚合物多元醇由于含有接枝結(jié)構(gòu)使其具有某些特殊性能，如具有較低的黏度，可以調(diào)節(jié)泡孔結(jié)構(gòu)，加工性較好。

田楠等[24-25]研究了聚合物聚醚多元醇(POP)對(duì)微孔聚氨酯材料性能的影響。由于微孔彈性體材料的性能與其自結(jié)皮表面結(jié)構(gòu)相關(guān)，與聚酯多元醇聚碳酸亞丙酯二醇(PPC)相比，添加聚合物多元醇合成的微孔聚氨酯材料針孔現(xiàn)象明顯改善。SEM結(jié)果顯示，添加聚合物多元醇能改善泡孔結(jié)構(gòu)，其中的分散相固體顆粒結(jié)構(gòu)可作為成核劑，使泡孔均勻分布，同時(shí)弱化泡孔膜，增加開(kāi)孔率，從而有效減少收縮。從DMA結(jié)果看出，加入聚合物多元醇改性的微孔聚氨酯材料的tanδ變小，有效阻尼溫域變寬，由-21～32 ℃擴(kuò)展到-19～44 ℃。這是由于聚醚多元醇相對(duì)聚酯多元醇分子鏈柔順性好，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度低，具有更好的低溫性能?？偟膩?lái)說(shuō)，POP型微孔聚氨酯材料阻尼性能變好，適用于振動(dòng)頻率較高且機(jī)械性能要求高的場(chǎng)合。

郇彥等[26]以PPDI、BDO、水、PTMEG和氫化端羥基丁二烯多元醇(HLBH)為原料制備微孔聚氨酯材料。PTMEG為聚醚多元醇，HLBH為烯烴類多元醇。結(jié)果表明，兩種多元醇對(duì)泡孔尺寸影響不大，HLBH制備的微孔聚氨酯材料硬段形成的氫鍵數(shù)較多，具有更好的微相分離。在-30～150 ℃具有很寬的模量平臺(tái)區(qū)，且滯后生熱小于PTMEG樣品，具有更好的動(dòng)態(tài)疲勞性能。

2.2 多元醇結(jié)構(gòu)對(duì)微孔聚氨酯材料阻尼性能的影響

多元醇在聚氨酯中構(gòu)成其軟段，軟段結(jié)構(gòu)中含有支鏈結(jié)構(gòu)或龐大的側(cè)基，會(huì)影響軟段的柔順性，從而影響其與硬段的相分離程度，對(duì)聚氨酯阻尼性能產(chǎn)生影響。

李廣龍等[27]70研究了多元醇結(jié)構(gòu)對(duì)微孔聚氨酯材料阻尼性能的影響。分別選用PCL、聚己二酸乙二醇丙二醇酯(PEPA)為軟段合成微孔聚氨酯材料(PCL為直鏈結(jié)構(gòu)，PEPA為包含支鏈的二元醇)。由DMA曲線得出，PEPA型微孔聚氨酯材料出現(xiàn)較高的阻尼峰。這是由于PEPA型微孔聚氨酯材料的微觀相分離好，溫度上升，鏈段由玻璃態(tài)向高彈態(tài)轉(zhuǎn)變，出現(xiàn)明顯的阻尼峰。PCL型微孔聚氨酯材料由于軟段結(jié)晶，使材料的儲(chǔ)能模量大大增加，tanδ隨之降低。

在聚氨酯的合成中，少量引入龐大的側(cè)基或增大側(cè)基的體積，可以改善材料的阻尼性能。如2,4-TDI/PPG/TMP體系[28]，通過(guò)使用相對(duì)分子質(zhì)量不同PPG來(lái)控制不同的接枝鏈長(zhǎng)度。通過(guò)DMA曲線可知，含接枝鏈聚氨酯彈性體的tanδ值增大且阻尼峰溫域?qū)挘枘嵝阅塬@得極大地提高。

2.3 多元醇相對(duì)分子質(zhì)量對(duì)微孔聚氨酯材料阻尼性能的影響

一般來(lái)說(shuō)，隨著相對(duì)分子質(zhì)量的增加，同種類的多元醇分子鏈的柔順性好，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度低，低溫使用性能好。由于硬段的柔順性較差，導(dǎo)致軟、硬段的相分離程度增加，阻尼性能提高。

李廣龍等[27]69研究了多元醇摩爾質(zhì)量對(duì)NDI型微孔聚氨酯彈性體性能的影響。實(shí)驗(yàn)表明，多元醇摩爾質(zhì)量的變化對(duì)材料拉伸強(qiáng)度無(wú)明顯的影響。本實(shí)驗(yàn)采用的多元醇分別為PCL2000、PCL3000、PCL4000，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度分別為-48.59 ℃、-54.26 ℃、-60.22 ℃。隨著多元醇摩爾質(zhì)量的增大，材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度降低，阻尼溫域變寬，阻尼效果提高。這是由于摩爾質(zhì)量增大，分子鏈柔順性增加，可以在更寒冷的溫度下保持高的減震效果。

3 填充材料對(duì)微孔聚氨酯材料阻尼性能的影響

適宜的填充材料如空心微球、無(wú)機(jī)填料或微納米粒子如碳納米管、片狀納米填料和聚合物微粒，可以用于填充微孔聚氨酯材料，從而獲得更好的阻尼效果。在外界作用力下，基體中的填料在運(yùn)動(dòng)過(guò)程中與聚氨酯基體本身運(yùn)動(dòng)頻率存在差異，產(chǎn)生滯后，從而影響材料的阻尼性能。

崔向紅等[29]選擇PCDL/TDI作為阻尼復(fù)合材料基體樹(shù)脂，通過(guò)添加球磨法玄武巖纖維(BF)粉，不僅解決了BF在PCDL/TDI基體中的分散性，同時(shí)使得復(fù)合材料的玻璃化溫度提高12.2 ℃，tanδmax提高了0.22，減震性能提高。

Junsong Li等[30]用超臨界CO2發(fā)泡，使聚氨酯基體中產(chǎn)生微孔結(jié)構(gòu)。通過(guò)填充納米二氧化硅，使聚氨酯內(nèi)部交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)改善，交聯(lián)度增加，從而抑制CO2的擴(kuò)散以控制泡孔的孔徑，使聚氨酯彈性體能量吸收效果顯著增強(qiáng)。

空心微球可以在聚氨酯基體內(nèi)部形成泡孔結(jié)構(gòu)以獲得減震性能?？招奈⑶虻募尤肽軌?qū)郯滨ゴ蠓肿渔湹倪\(yùn)動(dòng)回復(fù)起到滯后作用，把振動(dòng)轉(zhuǎn)化為熱以起到減震作用。A Jamil等[31]將中空玻璃微球以不同體積百分比添加至聚氨酯基體中，材料在動(dòng)態(tài)負(fù)荷下產(chǎn)生更恒定的平臺(tái)應(yīng)力水平。張曉遠(yuǎn)等[32]以PEA/TDI/MOCA作為聚合體系，填充空心微球制備微孔聚氨酯彈性體。經(jīng)偶聯(lián)劑改性的空心微球填充的聚氨酯在拉伸強(qiáng)度下降不大的前提下能明顯提高材料的模量、撕裂強(qiáng)度和耐熱性。

4 結(jié)束語(yǔ)

聚氨酯減震材料的性能介于橡膠與塑料之間。聚氨酯既有橡膠的彈性，又具有塑料的硬度。可以通過(guò)改變配方設(shè)計(jì)來(lái)滿足不同使用條件的需求，而且生產(chǎn)加工方便，施工周期短。近年來(lái)聚氨酯材料發(fā)展迅速，在汽車、高鐵及軌道上應(yīng)用越來(lái)越多。隨著我國(guó)高鐵事業(yè)的發(fā)展，軌道交通用高性能聚氨酯彈性體具有廣闊的市場(chǎng)。但目前高性能聚氨酯主要以進(jìn)口為主，且價(jià)格昂貴，因此，國(guó)內(nèi)企業(yè)與科研人員一直都在提高自己的自主研發(fā)能力并且取得了很大的進(jìn)步。除了應(yīng)用于減震降噪材料外，聚氨酯還可以作為保溫、涂料、黏合劑等使用，未來(lái)我國(guó)聚氨酯行業(yè)依然有很大的發(fā)展空間。

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