張金山，郝文剛，屈奇奇

(內蒙古科技大學礦業(yè)研究院，內蒙古 包頭 014010)

稀土素有“工業(yè)黃金”之稱，由于其優(yōu)良的物理化學性能，在軍事、冶金、石油、化工材料等十幾個領域已得到了廣泛的應用。領域的拓展與完善，使得稀土資源越來越成為各國不可或缺的重要資源。稀土作為一種重要的國家戰(zhàn)略資源，種類豐富，儲備量大，但分布不均?，F(xiàn)已發(fā)現(xiàn)的稀土礦物多達250種，集中分布在以中國為首的包括美國、俄羅斯、澳大利亞、加拿大、印度、巴西等在內的多個國家[1-2]，近幾年在越南以及其他國家境內也陸續(xù)發(fā)現(xiàn)了一批大型的稀土礦床。其中超大型、大型礦床的發(fā)現(xiàn)及開發(fā)構成了世界稀土資源的主要來源。世界主要國家稀土儲量見表1。

世界已探明的1億多噸稀土儲量中，中國稀土儲量為3 600萬t，占世界儲量的36%；俄羅斯儲量為1 900萬t，占世界儲量的19%；美國的稀土儲量為1 300萬t，占世界儲量的13%；澳大利亞儲量為540萬t，占世界5%；印度儲量為310萬t，占世界3%。其他國家稀土儲量的總和占世界的24%。就稀土的開發(fā)力度來說，我國稀土資源和儲量居世界首位，且礦種和元素齊全，分布合理。

表1 世界主要國家稀土儲量

稀土礦石的種類較為復雜。其中，具有開采利用價值的包含輕稀土礦物，主要有：氟碳鈰礦、獨居石、鈰鈮鈣鈦礦等；重稀土礦物，主要有：磷釔礦、褐釔鈮礦、離子吸附型礦及鈦鈾礦等。目前能用于工業(yè)生產(chǎn)回收利用的主要以氟碳鈰礦、獨居石、磷釔礦三種類型為主。

稀土選礦的方法有很多種，對于不同成因形成的礦石類型，選礦工藝也會有所不同。選礦方法分為重選、磁選和浮選三種。如果單獨采用某一種選礦方法，效果較差，達不到預計產(chǎn)品的質量指標。因此，需要采用多種選礦方法之間的聯(lián)合工藝技術。兩種或兩種以上選礦方法的緊密配合，往往可以獲得更優(yōu)質的質量產(chǎn)品。稀土選礦技術的發(fā)展，同時也與稀土浮選藥劑的應用息息相關[3]。稀土藥劑的成功發(fā)現(xiàn)為選礦技術長遠發(fā)展奠定了基礎。確切來說，浮選藥劑的出現(xiàn)和應用推動了稀土浮選技術的進步，稀土浮選技術的研究和實踐又促進了浮選藥劑的開發(fā)。

1 磁選-浮選聯(lián)合工藝

包頭白云鄂博稀土礦床是由熱液填充發(fā)生交代作用沉積變質形成的一種礦床。礦石成分復雜，種類繁多，同種元素可以衍生出幾種或十幾種不同礦物，且共生關系緊密，嵌布粒度細小。該礦床屬于鐵-稀土-鈮共生多金屬礦床，有用礦物主要有磁鐵礦、赤鐵礦、氟碳鈰礦、獨居石、鈮礦物、螢石等六類，脈石礦物主要有鈉閃石、鈉輝石、方解石、重晶石、磷灰石、白云石、黃鐵礦、長石、石英等。由于稀土礦物與含Ca、Ba礦物的可浮性相近，與赤鐵礦、硅酸鹽礦物的弱磁性相近，與鐵礦物的密度相近，因此礦物的分離難度較大[4]。

白云鄂博選礦廠自投產(chǎn)以來，為了實現(xiàn)資源的綜合利用，先后提出了十幾種利用和改進方案[5]。1965～1970年間，在弱堿條件下用氧化石蠟皂反浮選稀土，浮選指標較差，生產(chǎn)稀土品位僅有15%。隨著浮選藥劑烷基羥肟酸、環(huán)烷基羥肟酸、水楊羥肟酸、苯羥肟酸以及羥肟酸衍生物H203、H205、FX的相繼開發(fā)及應用，稀土選礦技術才得以取得突破性進展。為了提高稀土精礦的回收率，1990～1991年間實現(xiàn)了對中貧氧化礦選礦工藝的改造。選礦廠采用H205、水玻璃作為選礦藥劑，經(jīng)“弱磁選-強磁選-浮選”工藝流程，最終獲得了高品位和高回收率的稀土精礦。目前，在現(xiàn)有工藝基礎的條件下，加強了對浮選藥劑的研發(fā)和改進，異羥肟酸8號藥的出現(xiàn)，對我國稀土大規(guī)模的生產(chǎn)發(fā)展具有重要意義。

包鋼選礦廠所采用的“弱磁選-強磁選-浮選”聯(lián)合工藝指，將原礦細磨至-0.074 mm占90%以上的前提下，首先，經(jīng)弱磁粗選選出磁鐵礦，弱磁尾礦在場強1.4 T強磁粗選，粗選精礦在場強0.7 T強磁精選出赤鐵礦和部分稀土，弱磁和強磁粗精礦合并進入反浮選脫除螢石、稀土等脈石礦物得到合格鐵精礦；其次，以反浮選泡沫、第一次強磁尾礦、第二次強磁中礦作為浮選稀土原料，采用H205作捕收劑，J102作活化劑，水玻璃作抑制劑，在弱堿(pH=9)條件下，經(jīng)一粗兩精一掃閉路浮選得到REO平均品位為55.62%，回收率為52.20%的稀土精礦。目前，使用具有雙活性基團的8號藥替代，采用一粗兩精的工藝流程就可以實現(xiàn)這一指標。要想得到更高品質的稀土精礦，只需在原工藝的基礎上再增加一次精選。

白云鄂博東礦區(qū)弱磁選尾礦中稀土資源回收較困難，該磁選尾礦中含有稀土、鈮、鐵等有用物質，其中REO品位高達8.34%。為了得到最合適的浮選工藝條件，蔡震雷等[6]采用預選脫碳經(jīng)混合浮選得到的混合精礦進行浮選 試驗研究。最終以XQ107為捕收劑，Na2SiF6為活化劑，H208為起泡劑，水玻璃為抑制劑，經(jīng)一粗三精一掃的全流程獲得產(chǎn)率為3.24%、REO品位為64.41%、回收率為18.13%的高品質稀土精礦。

目前，為了高效回收白云鄂博賦存的稀土、鐵及鈧等有用礦物，徐道剛等[7]為此提出了新型的磁浮聯(lián)合工藝，即“正浮選-弱磁選-反浮選”聯(lián)合工藝。不僅可以得到合格及稀土精礦，同時也為鈧礦物的回收提供了新的研究思路。試驗流程結果顯示：在-0.074 mm占85%情況下，原礦經(jīng)一粗三精正浮選工藝，同時輔以8號藥作稀土捕收劑，2號油作起泡劑，水玻璃作抑制劑，調節(jié)礦漿pH值到8，可獲得品位46.12%，回收率52.20%的稀土精礦；稀土尾礦在場強160 kA/m下經(jīng)一次弱磁選即可得到品位63.42%，回收率65.32%的鐵精礦；磁選尾礦礦漿中加入油酸作捕收劑，水玻璃作抑制劑，碳酸鈉調節(jié)pH值到9～10之間，經(jīng)一粗兩精的反浮選得到品位0.041%，回收率20.65%的鈧精礦。因此，該新型工藝對稀土中有價元素的綜合回收有一定的指導意義和應用前景。

四川涼山某碳酸鹽型稀土礦床，主要礦物為氟碳鈰礦，同時還伴隨有重晶石、方解石、螢石、鐵礦物等。溫勝來等[8]對該地區(qū)某氟碳鈰礦進行選礦試驗研究，由于礦物之間嵌布關系復雜，且含泥量較大，單一的浮選或磁選工藝無法得到合格產(chǎn)品的質量指標。因此，采用“浮選-磁選”的聯(lián)合工藝。以改性羥肟酸作為捕收劑，2號油作為起泡劑，水玻璃作為調整劑，經(jīng)兩粗兩精一掃浮選得到稀土粗精礦。在磁感應強度1.0 T條件下，再進行一次高梯度強磁選，可獲得稀土品位60.20%、回收率67.10%的稀土精礦。

湖北稀土礦是由含稀土的花崗巖或火山巖經(jīng)常年風化形成的，屬于風化殼淋積型稀土礦床。該類型礦是以釔為主要成分的重稀土礦，主要礦物包括硅鈹釔礦磷釔礦、褐釔鈮礦等，通常與脈石礦物石英、長石、磁鐵礦等礦物伴生。黃鵬等[9]以該區(qū)域內某富釔稀土礦為試驗原料，進行了實驗室選礦試驗研究。鑒于主礦物與脈石礦物之間結構相似，表面性質相近，因此需要對礦物的磨礦細度有一定的要求。首先預先除鐵，磨礦細度-0.074 mm達到80%，磁場強度在0.12 T的條件下，磁選效果最好；然后進行稀土閉路浮選，在磨礦粒度-0.043 mm占98%，回收率達到最高的基礎上，以碳酸鈉為礦漿調整劑，水玻璃為抑制劑，YZ-2為捕收劑，經(jīng)一粗兩精兩掃流程獲得品位為3.42%，回收率為58.13%的稀土粗精礦。進一步可采用化學浸出(池浸工藝或堆浸工藝)來得到高品質的稀土精礦[10]。

綜上所述，磁選-浮選聯(lián)合工藝是目前稀土選礦中最常見的選礦方法，該工藝具有范圍廣，流程簡單，操作方便，處理量大，選礦指標好等特點，并適用于綜合回收選鐵尾礦中的稀土礦物。

2 磁選-重選聯(lián)合工藝

西南地區(qū)早期存在資源嚴重浪費，綜合利用能力低的問題。某典型稀土廠尾礦中REO品位在1.44%左右，主要稀土礦物為氟碳鈰礦，還含有一定量的螢石和重晶石。為了實現(xiàn)多資源的綜合利用，張巍[11]對該尾礦進行了多種工藝對比試驗研究。研究發(fā)現(xiàn)，高梯度磁選能夠較好的實現(xiàn)氟碳鈰礦的富集。采用“磁選(一粗一掃)-搖床重選”聯(lián)合流程可以獲得稀土精礦REO品位11.04%，回收率97.55%，產(chǎn)率12.61%的良好指標，但重選尾礦中存在有螢石、重晶石損失較大的問題。而“磁選-浮選”聯(lián)合流程很好的解決了這一弊端，試驗結果得到REO品位11.05%，回收率97.56%的稀土精礦；得到CaF2品位43.72%，回收率79.23%的螢石粗精礦以及BaSO4品位37.26%，回收率86.61%的重晶石粗精礦。實現(xiàn)了尾礦中稀土、螢石、重晶石的綜合回收，磁浮聯(lián)合工藝也因此成為該稀土尾礦最佳的富集手段。

四川德昌大陸槽鄉(xiāng)某稀土礦區(qū)，原礦REO品位為5.72%。為尋找合適的選礦工藝，志能公司曾委托贛州有色冶金研究所和昆明理工大學進行試驗研究。贛州有色冶金研究所試驗過程，先采用一粗一掃磁選拋去大部分尾礦，再通過搖床重選得到稀土精礦。通過“磁選-重選”工藝流程獲得REO品位53.11%，回收率55.36%的稀土精礦，取得良好的工業(yè)指標。內蒙古某復雜稀有金屬伴生礦中稀土含量0.28%，鈮含量0.24%，鐵含量5.72%，雜質礦物以石英和長石為主，含量分別為67.84%和8.5%。由于礦物之間嵌布粒度微細，劉牡丹等[12]針對該稀有金屬礦對比研究了重選、磁選及磁選-重選三種工藝流程。結果證明：重選對原礦中有用礦物的回收效果較差，磁選和磁選-重選聯(lián)合工藝可獲得較好的礦物預富集。在磨礦細度-0.074 mm占80%，場強1.0 T的條件下，可獲得REO品位1.57%，回收率85.20%的稀土粗精礦；Nb2O5品位1.34%，回收率86.94%的鈮粗精礦；TFe品位32.59%，回收率85.57%的鐵粗精礦。進一步可采用濕法冶金方法進行提純。

整體來說，磁選-重選聯(lián)合工藝只能針對某些特定稀土礦床具有一定的作用效果，但效果依然不是很理想，且局限性太強，隨著礦石性質的變化以及藥劑的應用，磁-重選工藝已漸漸被磁-浮選工藝和全浮選工藝所代替。

3 重選-浮選聯(lián)合工藝

包鋼選礦廠由于前期生產(chǎn)技術的限制，導致大量的稀土進入尾礦堆積在尾礦壩上。尾礦中稀土的平均品位可以達到7%，幾乎與原礦品位相當，因此，實現(xiàn)尾礦中稀土資源的回收意義重大。張文華等[13]通過對試驗樣品化驗分析，選用“重選-浮選”聯(lián)合流程來達到稀土富集。首先對礦泥進行搖床重選，拋去大部分的尾礦，接著重選精礦經(jīng)過一粗一精一掃閉路浮選，以H205、318#、水玻璃為組合藥劑，可以得到REO品位47.3%，回收率43.8%的稀土精礦。近些年，隨著選礦藥劑的不斷利用與改進，使得全浮選流程成為可能，以便于工業(yè)應用。

川南某稀土礦床以偉晶狀氟碳鈰礦為主，結晶粒度較粗，硬度小，易于單體解離，在選礦過程中容易發(fā)生過粉碎?；诘V物這種性質，熊述清[14]確定采用重浮聯(lián)合工藝進行試驗研究。試驗通過對各階段粒級分析，制定了“磨礦分級(脫泥)-分級重選-中礦再磨-浮選(一粗兩精兩掃)”工藝流程，配以合適的藥劑制度，最終獲得綜合精礦品位為61.18%，回收率為75.74%的優(yōu)良指標，為稀土礦的開發(fā)提供了較好的工藝技術。

冕寧縣牦牛坪氟碳鈰稀土礦區(qū)，礦石風化強烈，形成20%左右的黑色風化礦泥(鐵錳氧化物)。為了不影響稀土礦物的浮選，需要預選脫泥[15]。針對該礦區(qū)有用礦物的性質特性，采用具有代表意義的重-浮聯(lián)合工藝。原礦磨細至-200目以下占80%，經(jīng)水力分級分為4級，再分別進入搖床重選(脫泥除雜)得到稀土粗精礦。以水玻璃作調整劑，H205作捕收劑，礦漿pH=8～9條件下，重選粗精礦經(jīng)一粗一掃一精閉路浮選，獲得REO含量在50%～60%，回收率在60%～65%的稀土精礦。

相比較而言，重選-浮選聯(lián)合工藝不僅可用于早期稀土資源的回收利用，同時在四川省也得到了較廣泛應用。由于該地區(qū)礦物泥化程度高，易于過粉碎，因此，常采用重選來消除這一不利影響，并取得了一定的效果，提高了稀土精礦的質量指標。

4 磁選-重選-浮選聯(lián)合工藝

早期白云鄂博選礦廠在選礦工藝上也獲得一定成功。自1976年開始，選礦廠進行了“弱磁選(除鐵)-優(yōu)先浮選(脫螢石、方解石)-混合浮選-搖床重選-濃縮再浮選稀土”工藝試驗研究，研究結果得到這種半優(yōu)先半混合的工藝流程僅可以得到品位30%的稀土精礦。1979～1986年間是稀土選礦發(fā)展的轉折點，選礦藥劑取得了突破性的進展。環(huán)烷基羥肟酸和H205(芳基鄰羥基羥肟酸)的相繼應用，以及與之相配合使用抑制劑的調整，使得稀土精礦的品位和回收率得到顯著提高，分別達到了60%和70%以上[4]。自此，稀土資源才得以大規(guī)模的生產(chǎn)利用。

內蒙古稀土資源豐富，分布范圍較廣，導致不同區(qū)域內稀土礦的種類也有所不同。某地區(qū)稀土礦物主要有鈮鐵礦、鋯石、興安石，其次為獨居石、氟碳鈰礦、鋅日光榴石，其余有用礦物還包括鐵礦物和螢石。脈石礦物以長石和石英為主，還伴隨少量的鈉閃石、電氣石、綠泥石、云母等。廖璐等[16]通過對礦物成分以及礦物性質的分析，確定了預先拋尾的可行性。由于礦物成分關系復雜，所以，有用礦物與脈石之間的嵌布粒度可以決定選礦的可浮性，且選擇合適的浮選藥劑又可確保精礦品位和回收率。試驗采用“磁選拋尾-磁選粗精礦再磨-浮選稀土-浮選尾礦磁選回收鈮礦物-磁選拋尾尾礦重選再拋尾-重選粗精礦再磨-重選回收鋯礦物”的聯(lián)合工藝流程，其中在浮選過程中加入碳酸鈉作為調整劑，水玻璃作為抑制劑，氟硅酸鈉作為活化劑，H205作為稀土捕收劑，最終獲得REO品位38.51%，回收率63.58%的稀土精礦；獲得Nb2O5品位5.82%，回收率53.01%的鈮精礦；獲得Zr(Hf)O2品位51.34%，回收率56.87%的鋯精礦，實現(xiàn)了資源的綜合利用，對后期稀土礦產(chǎn)資源的開發(fā)利用具有一定的指導意義。

四川牦牛坪稀土礦是我國繼白云鄂博后發(fā)現(xiàn)的第二大輕稀土礦床。多年以來，針對該地區(qū)稀土資源的合理利用提出了多種選礦工藝，包括重-浮、重-磁以及重-磁-浮等聯(lián)合工藝，取得了一定的效果。但仍然有很大一部分流失在尾礦中，造成資源的嚴重損失。為了盡可能實現(xiàn)資源的高效利用，王成行等[17]詳細分析了礦物之間的工藝特性差異，并結合過去采用工藝的優(yōu)劣弊端，提出了“磁選富集-重選粗稀土-浮選細稀土”的新型聯(lián)合工藝技術。主要稀土氟碳鈰礦具有順磁性，而長石、石英、重晶石及螢石呈非磁性，這為稀土的預富集提供了可能。強磁選容易造成部分脈石礦物的污染，使其帶有弱磁特性混入強磁精礦當中，而重選可實現(xiàn)兩者之間的分離。氟碳鈰礦粒粗易碎，磨礦導致細粒礦物含量增多，重、磁選無法有效回收，浮選因此成為關鍵。通過試驗研究，最終確定“磨礦分級-弱磁選-強磁選(1.0 T)-粗精重選-重精再強磁(0.6 T)-中礦再磨-細粒浮選”的組合工藝。重選精礦和磁選精礦合并，得到REO品位65.49%，回收率67.80%的重磁稀土精礦；在磨礦細度-0.043 mm占70%，礦漿pH值為8～9，捕收劑采用GSY，抑制劑為水玻璃條件下進行浮選，經(jīng)一粗三掃四精獲得REO品位67.84%，回收率15.46%的浮選稀土精礦。最后獲得稀土精礦REO平均品位為65.93%，總回收率達到83.26%。高品位和高回收率的新工藝為該類型礦廠提供了理論基礎和技術支撐。

我國某大型鉭鈮礦床是由沉積變質經(jīng)熱液交代形成的多金屬共生礦床，主要鈮礦物為褐釔鈮礦；主要稀土礦物為氟碳鈰礦、獨居石、磷釔礦；主要鋯礦物為鋯石。同時礦物之間還伴隨有大量的鐵礦物、石英、長石、高嶺土、白云母等。鈮礦物嵌布粒度細、分散度大、品位低，不宜直接分選[18-19]。一般采用重選或重-磁聯(lián)合進行預處理，拋去大量尾礦石后，再通過礦物性質特征經(jīng)選礦工藝得到合格的鈮精礦。陳勇等[20]對該復雜鈮礦進行了礦物預富集和精選試驗，最終確定最佳一段磨礦細度在-74 μm占55%時，回收率達到最大，采用磁-重聯(lián)合流程可拋去68%的尾礦；預富集粗礦物經(jīng)再磨，再磨細度-0.038 mm占85%，采用C7羥肟酸作稀土捕收劑，經(jīng)一粗一掃五精浮選得到REO品位47.85%，回收率61.50%的稀土精礦；稀土尾礦以芐基胂酸作捕收劑，經(jīng)一粗一掃四精-磁選聯(lián)合流程獲得Nb2O5品位53.04%，回收率68.88%的鈮精礦；鈮尾礦最后進行重選回收鋯石，經(jīng)四次重選可得ZrO2品位40.62%，回收率52.79%的鋯精礦，實現(xiàn)了綜合回收稀土、鈮、鋯等礦物，取得了較好的指標。

磁選-重選-浮選聯(lián)合工藝多用于復雜的多金屬稀土礦床。不僅可以達到稀土精礦的質量指標，同時還能實現(xiàn)多資源的綜合利用。該工藝為其他多金屬資源礦床的開發(fā)和擴展提供了理論依據(jù)和技術路線，對我國未來選礦技術發(fā)展具有重要意義。

5 化學浸出工藝

我國南方大部分地區(qū)稀土是以離子的形式吸附在黏土礦物上，稀土分布地域廣、儲量大、品位低，采用傳統(tǒng)的物理選礦方法無法使礦物有效富集，只能通過化學浸出的方法來實現(xiàn)。

湖南某稀土礦石中稀土元素總品位為2.8%，金屬礦物以鐵礦物為主，脈石礦物以石英為主。對礦石性質分析的基礎上，曹亮等[21]進行了稀土選冶工藝的試驗研究。通過探索試驗，確定了最佳的選礦條件和工藝。在硫酸用量為150 g/L、液固比為3∶1、浸出時間為3 h、浸出溫度為80 ℃的條件下，采用“硫酸浸出稀土礦-浸出液凈化-草酸沉淀稀土-煅燒”的工藝流程，可得到稀土REO品位為60%，總回收率為85%的滿意指標。

稀土和磷均是重要的礦產(chǎn)資源，我國貴州、云南、四川、湖南等省均蘊藏著豐富的伴生稀土磷礦。為了實現(xiàn)稀土和磷的綜合回收利用，劉珍珍等[22]以含稀土磷灰石精礦為研究對象，開發(fā)了“化學選礦-硫酸酸化-水浸-沉淀稀土”新型選稀土路線以及“脫鈣-氨中和-造?！毙滦瓦x磷工藝。首先，采用藥劑處理含稀土磷精礦，添加調整劑富集得到稀土粗精礦。這一過程中超過80%的磷和鈣將溶解在溶液中，可實現(xiàn)稀土與磷、鈣的分離。然后在酸化時間為3 h、酸化溫度為150 ℃、酸礦比為0.8∶1～1.0∶1的條件下，采用硫酸酸化稀土粗精礦。固液分離后，加熱稀土浸出液并保溫到90 ℃，加入3倍理論量的Na2SO4，攪拌過濾得到稀土復鹽和沉淀后液。得到稀土粗產(chǎn)品中REO含量40.35%，回收率86.25%。沉淀后液中含有大量的硫酸根離子，可用于后續(xù)磷的回收。新工藝提高了資源的綜合利用率，處理復雜的伴生稀土磷礦效果明顯，具有工業(yè)前景。

對于風化殼淋積型稀土礦化學浸出時，雜質容易一同被浸出的問題[23]，彭俊等就雜質鋁來說，提出了抑雜選擇性浸出稀土的新工藝[24]。以廣東河源稀土礦為原料，稀土礦中82.65%的稀土是以離子的形式存在，因此采用硫酸銨的浸出率高。將稀土磨礦至-0.074 mm，硫酸銨用量為礦量的3%，抑雜劑2#用量為礦量的1%，液固比維持在2∶1，常溫條件下攪拌10 min后，浸出液中雜質鋁的含量小于1 mg/L，溶液較純。在一定程度上提高了稀土粗精礦的品質和回收率。

從實際出發(fā)，化學浸出工藝適用于我國南方風化殼淋積型稀土礦，可大大提高稀土精礦的品位和回收率。但仍然面臨現(xiàn)實普遍存在的問題，如高能耗、高污染。因此，實現(xiàn)稀土礦高效低污染是南方離子型稀土礦選礦技術研究的重要方向。

6 結 語

稀土選礦包括磁選-浮選、磁選-重選、重選-浮選、磁選-重選-浮選等多種聯(lián)合工藝技術。多工藝的聯(lián)合使用，不僅有利于提高稀土的分離效率，還實現(xiàn)了多資源的綜合利用?；瘜W浸出工藝的突破，在彌補稀土選礦不足的同時，還滿足了我國對稀土資源的需求。稀土選礦技術的全面發(fā)展，具有重要深遠的意義。

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