朱志強(qiáng) 韓育章

為加強(qiáng)農(nóng)業(yè)質(zhì)檢機(jī)構(gòu)能力建設(shè)，進(jìn)一步提高農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)機(jī)構(gòu)能力水平，現(xiàn)在農(nóng)業(yè)部每年組織開展全國(guó)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)技術(shù)能力驗(yàn)證工作。農(nóng)業(yè)部漁業(yè)環(huán)境及水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心（武漢）（以下簡(jiǎn)稱“中心”）近年來(lái)都參加了該項(xiàng)工作，并取得較好成績(jī)，2017年還參加了國(guó)家認(rèn)監(jiān)委組織的檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)能力驗(yàn)證。

一、能力驗(yàn)證的意義和目的

能力驗(yàn)證是利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，按照預(yù)先制訂的準(zhǔn)則評(píng)價(jià)參加者能力的活動(dòng)。其主要目的是保證檢驗(yàn)工作的質(zhì)量，對(duì)檢驗(yàn)活動(dòng)的有效性和檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性實(shí)施有效的監(jiān)控。通過(guò)參加實(shí)驗(yàn)室之間的驗(yàn)證和比對(duì)試驗(yàn)以及實(shí)施內(nèi)部驗(yàn)證和比對(duì)試驗(yàn)，考核各檢測(cè)機(jī)構(gòu)的檢驗(yàn)?zāi)芰退剑行нM(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制，達(dá)到不斷提高業(yè)務(wù)水平的目的。

二、能力驗(yàn)證的方式和內(nèi)容

目前，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)能力驗(yàn)證的組織者主要為國(guó)家農(nóng)業(yè)部和國(guó)家認(rèn)監(jiān)委。

農(nóng)業(yè)部組織的能力驗(yàn)證主要內(nèi)容包括：農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留和重金屬檢測(cè)；畜禽產(chǎn)品中違禁添加物和獸藥殘留檢測(cè)；水產(chǎn)品中藥物殘留檢測(cè)；牛奶中鉛和黃曲霉毒素M1檢測(cè)；土壤中重金屬和肥料中養(yǎng)分檢測(cè)幾個(gè)方面，集中在每年4-5月份開展。重金屬類檢測(cè)能力驗(yàn)證項(xiàng)目是郵寄樣品，須在樣品收到后10日內(nèi)完成檢測(cè)和結(jié)果上報(bào)，以結(jié)果的Z值進(jìn)行判定。藥物殘留類一般為鮮樣現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)，須在領(lǐng)樣后96小時(shí)內(nèi)完成檢測(cè)和結(jié)果上報(bào)，合格判定方式為加標(biāo)回收率在70%～120%范圍內(nèi)。

國(guó)家認(rèn)監(jiān)委組織的能力驗(yàn)證范圍較廣，我中心2017年參加的水產(chǎn)品中藥物殘留的檢測(cè)，其報(bào)名方式為網(wǎng)上報(bào)名，一般在每年8月份左右進(jìn)行，樣品為郵寄的干粉樣品，檢測(cè)結(jié)果判定方式為Z值判定。

三、能力驗(yàn)證的要求

按照農(nóng)業(yè)部的要求，承擔(dān)國(guó)家農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)任務(wù)的質(zhì)檢機(jī)構(gòu)和無(wú)公害農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)機(jī)構(gòu)必須參加與承擔(dān)任務(wù)相關(guān)的能力驗(yàn)證。每年年初檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)要制訂當(dāng)年的能力驗(yàn)證計(jì)劃，并通過(guò)各種信息渠道了解國(guó)家或行業(yè)準(zhǔn)備進(jìn)行的檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)能力考核的內(nèi)容和時(shí)間，并與組辦單位取得聯(lián)系，根據(jù)業(yè)務(wù)工作需要，適時(shí)安排實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證。承擔(dān)監(jiān)督檢驗(yàn)等重大任務(wù)時(shí)，應(yīng)安排能力驗(yàn)證和比對(duì)試驗(yàn)；當(dāng)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)發(fā)生疑問且無(wú)法解釋、發(fā)生質(zhì)量爭(zhēng)議、檢驗(yàn)數(shù)據(jù)在極限值等情況下，應(yīng)安排內(nèi)部驗(yàn)證和比對(duì)試驗(yàn)。一旦實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證出現(xiàn)問題，應(yīng)及時(shí)查找原因，寫出分析報(bào)告，并再安排一次類似的考核，直至考核合格。要確保檢驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量及可信度，采取的主要方法有：安排實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)；用相同的或不同的檢驗(yàn)方法來(lái)重復(fù)檢驗(yàn)； 對(duì)保留樣品重新檢驗(yàn)；進(jìn)行人員比對(duì)試驗(yàn)；儀器設(shè)備比對(duì)試驗(yàn)。能力驗(yàn)證和比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果將作為質(zhì)量體系評(píng)審的依據(jù)之一。

四、能力驗(yàn)證的控制

（一）人員的控制

參加能力驗(yàn)證，首先考慮檢測(cè)人員的選擇，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)中檢測(cè)人員的流動(dòng)性都非常大，穩(wěn)定檢測(cè)隊(duì)伍是保障檢測(cè)水平的一個(gè)重要因素。近幾年，我中心能力驗(yàn)證工作均是由檢測(cè)室主任主導(dǎo)負(fù)責(zé)，由長(zhǎng)期從事能力驗(yàn)證工作，有經(jīng)驗(yàn)的技術(shù)骨干操作，同時(shí)讓其他檢測(cè)人員參與進(jìn)來(lái)，為新進(jìn)檢測(cè)人員檢測(cè)能力的提升提供一個(gè)學(xué)習(xí)交流的平臺(tái)，持續(xù)提升全體人員檢測(cè)能力，培養(yǎng)一支檢測(cè)技術(shù)過(guò)硬的團(tuán)隊(duì)。

（二）儀器設(shè)備控制

儀器設(shè)備是做好能力驗(yàn)證的基礎(chǔ)條件和關(guān)鍵因素。我中心近幾年新添置了一臺(tái)液質(zhì)聯(lián)用儀、一臺(tái)氣質(zhì)聯(lián)用儀、兩臺(tái)液相色譜儀、一臺(tái)氣相色譜儀，儀器設(shè)備配置完全能滿足目前檢驗(yàn)檢測(cè)工作和能力驗(yàn)證工作的需要。在進(jìn)行能力驗(yàn)證前，要確保儀器在計(jì)量檢定有效期內(nèi)，并對(duì)所涉及的儀器設(shè)備進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)及功能檢查，排除儀器故障，調(diào)諧好儀器性能狀態(tài)，使儀器設(shè)備能滿足能力驗(yàn)證的各項(xiàng)要求，同一項(xiàng)檢測(cè)參數(shù)盡量使用固定的儀器設(shè)備檢測(cè)。

（三）檢測(cè)環(huán)境的控制

檢測(cè)環(huán)境也是實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的一項(xiàng)影響因素，環(huán)境控制的好壞直接影響到能力驗(yàn)證的檢測(cè)結(jié)果。從農(nóng)業(yè)部能力驗(yàn)證牽頭單位領(lǐng)回來(lái)的樣品和國(guó)家認(rèn)監(jiān)委郵寄的干粉樣品都要嚴(yán)格按照樣品說(shuō)明書進(jìn)行樣品的運(yùn)輸、保存及檢測(cè)環(huán)境控制。如：農(nóng)業(yè)部能力驗(yàn)證樣品需用泡沫盒加干冰保存，對(duì)保存溫度、運(yùn)輸保存時(shí)間、解凍時(shí)間及實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的環(huán)境溫度、濕度均要控制在要求范圍之內(nèi)；國(guó)家認(rèn)監(jiān)委能力驗(yàn)證的干粉樣品要嚴(yán)格控制干粉還原成肉糜的溫度、濕度等環(huán)境要求。只要將能力驗(yàn)證檢測(cè)全過(guò)程的環(huán)境控制好，就能最大限度地減少檢測(cè)環(huán)境對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。

（四） 試劑耗材及標(biāo)準(zhǔn)品的控制

試劑耗材及標(biāo)準(zhǔn)品的選擇也是能力驗(yàn)證過(guò)程中的關(guān)鍵因素。在實(shí)際檢測(cè)中，不合格的試劑耗材對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響非常大，目前我國(guó)的試劑耗材質(zhì)量參差不齊，所以在做能力驗(yàn)證時(shí)，要盡量選擇本單位常用固定品牌的色譜級(jí)進(jìn)口試劑，并對(duì)每批次試劑進(jìn)行空白試驗(yàn)，進(jìn)行試劑驗(yàn)證。我中心對(duì)試劑耗材有嚴(yán)格的管理方法，所有采購(gòu)回的試劑耗材，均要做空白試劑驗(yàn)證，合格后方可使用。標(biāo)準(zhǔn)品盡量選有證的正規(guī)廠家的，同時(shí)在能力驗(yàn)證前，盡量重新配置新的標(biāo)準(zhǔn)溶液，避免標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。

（五）檢測(cè)方法的控制

能力驗(yàn)證要求的檢測(cè)方法會(huì)有幾種推薦備選方法，要結(jié)合各檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)自身的實(shí)際情況和平時(shí)檢測(cè)的效果來(lái)選擇，同時(shí)在能力驗(yàn)證前，一定要進(jìn)行練兵檢驗(yàn)，在練兵結(jié)果能滿足實(shí)驗(yàn)要求的情況下，再進(jìn)行能力驗(yàn)證檢測(cè)。由于質(zhì)譜法檢測(cè)的準(zhǔn)確性和靈敏度一般均高于色譜法檢測(cè)，所以在能力驗(yàn)證方法的選擇上建議優(yōu)先選擇質(zhì)譜法，再考慮選擇色譜法。在能力驗(yàn)證前一周進(jìn)行一到兩次的練兵檢驗(yàn)，直到練兵檢測(cè)的效果能夠達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求?？紤]到不同的藥物的特性，運(yùn)用不同檢查方法可能效果會(huì)不一樣，例如孔雀石綠用液相色譜法檢測(cè)回收率和穩(wěn)定性均不錯(cuò)，我中心近幾年參加的水產(chǎn)品藥物殘留能力驗(yàn)證，除孔雀石綠一般選用液相法檢測(cè)外，硝基呋喃類代謝物、氯霉素、磺胺類、喹諾酮類藥物均采用質(zhì)譜法檢測(cè)。

綜上所述，能力驗(yàn)證不僅可以用來(lái)衡量一個(gè)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢測(cè)能力的高低，更有利于促進(jìn)和提升各檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的檢測(cè)能力水平，也是檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)內(nèi)部評(píng)價(jià)的一項(xiàng)重要工作。做好能力驗(yàn)證是每一個(gè)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的基本要求，只有不斷的通過(guò)能力驗(yàn)證活動(dòng)才能使中心的檢測(cè)技術(shù)水平維持在一個(gè)較高的層次。

（通聯(lián)：430077，湖北省水產(chǎn)科學(xué)研究所）