于國(guó)良

摘 要：在針對(duì)三聚氰胺纖維與其它纖維混紡織物進(jìn)行定量分析的過程當(dāng)中，我們可知化學(xué)溶解法進(jìn)行使用。通過相關(guān)實(shí)驗(yàn)與研究我們可以發(fā)現(xiàn)，在三聚氫氨纖維與錦綸混紡當(dāng)中會(huì)有甲酸法、75%的硫酸法以及二甲基甲酰氨法存在，同時(shí)上述內(nèi)容也與三聚氰胺以及聚酯混紡等內(nèi)容有著不可分割的密切聯(lián)系。三聚氰胺纖維與氨綸混紡產(chǎn)品的定量分析也在上述范圍涵蓋之內(nèi)。為在真正意義上促使修正的系數(shù)得到進(jìn)一步確定，我們必須實(shí)現(xiàn)對(duì)化學(xué)溶解法的科學(xué)使用，并且在考察各種方法準(zhǔn)確性的基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)對(duì)有效性的保障。

關(guān)鍵詞：三聚氰胺纖維；混紡；定量分析

三聚氰胺纖維從本質(zhì)上來說就是一種阻燃纖維，現(xiàn)階段已經(jīng)逐步實(shí)現(xiàn)在航空、建筑材料以及防火織物等方面的廣泛應(yīng)用。現(xiàn)階段我國(guó)針對(duì)三聚氰胺纖維與棉纖維的研究只限于在定量方法中，芳綸混紡織物也在上述范圍涵蓋之內(nèi)，但是其他的回訪情況在研究方面沒有較大進(jìn)展。我們?cè)诜治鲋参锏倪^程當(dāng)中，主要從以下三個(gè)方面著手，分別為三聚氰胺纖維與錦綸混紡、三聚氰胺纖維與聚酯混紡、三聚氰胺纖維與氨綸混紡。

一、試驗(yàn)

1.試驗(yàn)主要材料

（1）材料選擇

BASF公司所提供的三聚氰胺纖維市實(shí)驗(yàn)過程中使用材料的主要來源，商品名為Basofil纖維，其中主要涉及到錦綸面料、聚酯面料、氨綸纖維三種不可缺少的組成部分。

（2）試劑選擇

本次實(shí)驗(yàn)過程中所使用的分析純分別為，甲酸、硫酸、二甲基甲酰胺，上述材料的來源都為北京化工廠。

2.實(shí)驗(yàn)方法

（1）甲酸法的使用

三聚氰胺纖維與錦綸混紡產(chǎn)品含量分析工作需要利用甲酸法進(jìn)行，首先我們需要對(duì)1克左右的試樣進(jìn)行充分準(zhǔn)備，然后同時(shí)將100ml的試樣以及90%的甲酸溶液放入三角燒瓶中，并且在山上玻璃塞的同時(shí)最大限度的搖動(dòng)燒瓶，促使試樣得到充分浸濕。完成上述工作后需要靜置15min，然后通過不斷搖動(dòng)的手段充分溶解錦綸。

在這一過程中，一定會(huì)有不可避免的殘留物存在，面對(duì)殘留物的過程中，需要利用玻璃砂芯坩堝對(duì)其進(jìn)行過濾，然后利用真空抽吸的方法實(shí)現(xiàn)對(duì)液體的有效排除。在清洗殘留物的過程當(dāng)中，我們需要在干鍋中加入50ml的甲酸。這是依靠重力排液的方法進(jìn)行，真空抽吸工作需要在上述工作完成1min之后進(jìn)行。注意還要在這一過程中利用水對(duì)其進(jìn)行連續(xù)的洗滌，然后使用稀氨水進(jìn)行中和。最后一定要烘干干鍋以及殘留物，并且同時(shí)進(jìn)行冷卻以及稱重工作。

（2）75%硫酸法

此方法用于三聚氰胺纖維與聚酯混紡產(chǎn)品的含量分析方法。把準(zhǔn)備好的試樣（1g左右），放入三角燒瓶中，添加100mL、75%硫酸溶液，塞上玻璃塞，并搖動(dòng)燒瓶浸濕試樣。在（90±2）℃的恒溫水浴振蕩1小時(shí)，使三聚氰胺纖維充分溶解。將燒瓶冷卻至室溫，將殘留物過濾到玻璃砂芯坩堝，真空抽吸排液，加入50mL硫酸至坩堝中清洗殘留物，靠重力排液至少1min后再用真空抽吸。用水連續(xù)洗滌若干次，稀氨水中和兩次，再用冷水洗滌，每次洗滌先重力排液再抽吸排液。最后將坩堝和殘留物烘干，冷卻，稱重。

（3）二甲基甲酰胺法

此方法用于三聚氰胺纖維與氨綸混紡產(chǎn)品的含量分析方法。把準(zhǔn)備好的試樣（1g左右），放入三角燒瓶中，添加100mL二甲基甲酰胺溶液，塞上玻璃塞，并搖動(dòng)燒瓶浸濕試樣。在（90±2）℃的恒溫水浴中放置1小時(shí)，在此期間用手輕搖3次，使氨綸充分溶解。溶解完畢將殘留物過濾到坩堝排液，重復(fù)水洗3次以上，每次洗滌先重力排液再抽吸排液。最后將坩堝和殘留物烘干，冷卻，稱重。

二、結(jié)果與討論

1.甲酸法

（1）三聚氰胺纖維質(zhì)量修正系數(shù)的確定

甲酸法中，三聚氰胺纖維的質(zhì)量修正系數(shù)比較穩(wěn)定，本試驗(yàn)三聚氰胺纖維在甲酸中的質(zhì)量修正系數(shù)可以用其平均值1.04，修正系數(shù)大于1，表明三聚氰胺纖維在甲酸中有一定程度的損失。

（2）甲酸法準(zhǔn)確性的考察

將三聚氰胺纖維與錦綸人為地混合成不同比例，進(jìn)行準(zhǔn)確性的考察。按照上面確定的修正系數(shù)1.04計(jì)算。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果可知，三聚氰胺纖維與錦綸混紡產(chǎn)品用甲酸法進(jìn)行含量分析時(shí)，其誤差都在1%以內(nèi)，說明此法具有很高的準(zhǔn)確性；同時(shí)從每一組預(yù)配比的3個(gè)試樣來看，測(cè)試結(jié)果比較穩(wěn)定。

2.75%硫酸法

（1）聚酯質(zhì)量修正系數(shù)的確定

取5個(gè)1g左右的聚酯試樣，分別按照1.2.2步驟進(jìn)行處理，修正系數(shù)d值由公式計(jì)算。75%硫酸對(duì)聚酯的質(zhì)量修正系數(shù)趨向于1，說明75%硫酸對(duì)聚酯的質(zhì)量基本沒有影響，不會(huì)造成質(zhì)量損失。75%硫酸法可以不用進(jìn)行質(zhì)量修正。

（2）75%硫酸法準(zhǔn)確性的考察

將三聚氰胺纖維與聚酯人為地混合成不同比例，進(jìn)行準(zhǔn)確性的考察。按照上面的研究，按修正系數(shù)為1.00計(jì)算。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果可知，三聚氰胺纖維與聚酯混紡產(chǎn)品用75%硫酸法進(jìn)行含量分析時(shí)，其誤差非常小，都小于0.5%，可見該法具有非常高的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

3.二甲基甲酰胺法

（1）三聚氰胺纖維質(zhì)量修正系數(shù)的確定

二甲基甲酰胺會(huì)造成三聚氰胺纖維一定程度的質(zhì)量損失，修正系數(shù)都大于1.04，本試驗(yàn)三聚氰胺纖維在二甲基甲酰胺中的質(zhì)量修正系數(shù)可以用其平均值1.05。

（2）二甲基甲酰胺法準(zhǔn)確性的考察

將三聚氰胺纖維與氨綸人為地混合成不同比例，進(jìn)行準(zhǔn)確性的考察。按照上面確定的修正系數(shù)1.05計(jì)算。二甲基甲酰胺法用于三聚氰胺纖維與氨綸混紡產(chǎn)品的含量分析，在氨綸含量<5%時(shí)準(zhǔn)確性較低，當(dāng)氨綸含量超過5%后，測(cè)試的氨綸含量相比實(shí)際值偏低。經(jīng)過分析，造成這種偏差較大的原因可能是溶解過程中氨綸溶解不充分。為了使氨綸溶解充分，在試驗(yàn)中增加了搖動(dòng)的次數(shù)，將原來的搖動(dòng)3次改為6次，同時(shí)用玻璃棒進(jìn)行攪拌。

用調(diào)整后的方法對(duì)部分樣品進(jìn)行重新測(cè)試。在試驗(yàn)中增加了搖動(dòng)的次數(shù)，同時(shí)用玻璃棒進(jìn)行攪拌后，確實(shí)對(duì)最終的檢測(cè)結(jié)果有較大影響，對(duì)于當(dāng)氨綸含量超過5%的試樣進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果的準(zhǔn)確性有較為明顯的提高。由此可見，對(duì)于氨綸含量較高的情況，應(yīng)該充分振蕩和搖動(dòng)，以使氨綸完全溶解。

結(jié)語：甲酸法、75%硫酸法、二甲基甲酰胺法可以分別用于三聚氰胺纖維與錦綸混紡、三聚氰胺纖維與聚酯混紡、三聚氰胺纖維與氨綸混紡產(chǎn)品的含量分析。75%硫酸法溶解三聚氰胺纖維后聚酯沒有質(zhì)量損失，修正系數(shù)為1.0；甲酸法和二甲基甲酰胺法在分別溶解錦綸和氨綸后，三聚氰胺纖維有一定的質(zhì)量損失，兩種方法三聚氰胺纖維的質(zhì)量修正系數(shù)分別為1.04和1.05；用二甲基甲酰胺法溶解三聚氰胺纖維與氨綸混紡產(chǎn)品中的氨綸時(shí)，需要充分振蕩和搖動(dòng)，以使氨綸完全溶解。

參考文獻(xiàn)：

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