劉亞麗 張振國(guó) 郭振巖 陳昊 徐陽(yáng)

（1.機(jī)械工業(yè)北京電工技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究所 2.西安交通大學(xué)）

測(cè)試固體絕緣材料在高溫條件下電阻特性新國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的研制

劉亞麗1張振國(guó)2郭振巖1陳昊1徐陽(yáng)2

（1.機(jī)械工業(yè)北京電工技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究所 2.西安交通大學(xué)）

固體絕緣材料可能被應(yīng)用到極端高溫至800℃的場(chǎng)合下，此時(shí)，要求固體絕緣材料在起到一定支撐作用的同時(shí)保持良好的電氣絕緣特性。電阻特性是表征材料絕緣特性的重要參數(shù)之一，因此，測(cè)試固體絕緣材料在升溫情況下的電阻特性對(duì)固體絕緣材料在高溫條件下的研究和應(yīng)用十分有意義。本文介紹了固體絕緣材料高溫電阻特性測(cè)試方法新國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的研制情況及其主要的技術(shù)內(nèi)容。

高溫電阻特性；國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)；固體絕緣材料；電阻率

0 引言

固體絕緣材料是用于隔絕不同電位導(dǎo)電體的固體，一般要求兼具支撐作用，可分為無(wú)機(jī)和有機(jī)兩類(lèi)。某些無(wú)機(jī)固體絕緣材料由于具有高的高溫電阻率及在高工作溫度下具有良好的電絕緣性能、熱化學(xué)穩(wěn)定性等特點(diǎn)，而被應(yīng)用到極端高溫環(huán)境中。例如，耐火云母帶用于耐火電纜的絕緣層中、耐高溫云母制品用于電解鋁車(chē)間中、氧化鋁陶瓷用于制作高溫坩堝及耐火爐管、氮化硼陶瓷用于微波散熱片和高頻高溫絕緣材料等，這些材料在各自的應(yīng)用場(chǎng)合中都要求起到絕緣作用，所以測(cè)試材料高溫下的電阻率成為需求。因此，測(cè)量絕緣材料在高溫環(huán)境下的絕緣電阻及電阻率有著重要的意義，統(tǒng)一測(cè)試固體絕緣材料高溫條件下電阻特性（包括絕緣電阻和電阻率）的方法標(biāo)準(zhǔn)化十分有必要。本文介紹了測(cè)試固體絕緣材料高溫電阻特性新國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的研制情況及其主要的技術(shù)內(nèi)容。

1 測(cè)試高溫電阻特性的標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)狀

目前，適用于測(cè)試固體絕緣材料在高溫下（最高溫度達(dá)到800℃）絕緣電阻特性的標(biāo)準(zhǔn)有GB/T 10581—2006《絕緣材料在高溫下電阻和電阻率的試驗(yàn)方法》和IEC 60345Ed1.0:1971兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，其中GB/T 10581—2006為等同采用IEC 60345Ed1.0:1971而制定。這個(gè)IEC 標(biāo)準(zhǔn)（IEC 60345Ed1.0:197）從發(fā)布實(shí)施距今已有40多年的時(shí)間，在使用過(guò)程中，出現(xiàn)了一些不適用和操作上存在技術(shù)分歧的問(wèn)題，如對(duì)試驗(yàn)電壓、試樣電極與引線、試品數(shù)量、試驗(yàn)裝置校準(zhǔn)等未作規(guī)定，可能會(huì)導(dǎo)致不同的試驗(yàn)得出的試驗(yàn)結(jié)果的偏差不被接受；又如在實(shí)現(xiàn)溫度達(dá)到800℃時(shí)的試驗(yàn)裝置設(shè)計(jì)和使用方面，操作上存在分歧。為此，國(guó)際電工委員會(huì)電氣絕緣材料與系統(tǒng)評(píng)定委員會(huì)（縮寫(xiě)為“IEC/TC112”）于2015年提出修訂IEC 60345Ed1.0:1971的計(jì)劃，修訂后標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)為IEC 62631-3-4，標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)為《固體絕緣材料的介電和電阻特性 第3-4部分：測(cè)試高溫條件絕緣電阻和電阻率》，由中國(guó)專(zhuān)家擔(dān)任項(xiàng)目召集人，目前該標(biāo)準(zhǔn)處于委員會(huì)投票草案（CD稿）階段。

2 測(cè)試高溫電阻特性新國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的研制

2.1 概述

在研制IEC 62631-3-4測(cè)試高溫電阻特性新國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)過(guò)程中，為避免因相關(guān)內(nèi)容未規(guī)定而造成標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施存在差異，對(duì)試驗(yàn)電壓、電極引線和試品數(shù)量進(jìn)行了規(guī)定；為避免不同試樣或不同批次的試驗(yàn)研究由于試驗(yàn)設(shè)備未進(jìn)行校準(zhǔn)而造成數(shù)據(jù)偏差不被接受，增加了試驗(yàn)設(shè)備校準(zhǔn)條款。IEC 60345Ed1.0:1971標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于試驗(yàn)裝置實(shí)現(xiàn)溫度達(dá)到800℃時(shí)的設(shè)計(jì)和闡述方面不夠詳細(xì)，為此，在研制新國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)過(guò)程中，特別提出采用馬弗爐作為加熱裝置，并在資料性附錄中增加了試驗(yàn)裝置電路圖和結(jié)構(gòu)圖，便于標(biāo)準(zhǔn)更好地被操作和實(shí)施。新國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的其他技術(shù)方面在保留上一版（IEC 60345Ed1.0:1971）內(nèi)容基礎(chǔ)上，將內(nèi)容重新進(jìn)行了整理和規(guī)范，使其成為了IEC 62631-3-X 系列標(biāo)準(zhǔn)中的一個(gè)重要組成。

下面將對(duì)在研制IEC 62631-3-4測(cè)試高溫電阻特性新國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中發(fā)生變化的技術(shù)內(nèi)容進(jìn)行詳細(xì)闡述，如增加的試驗(yàn)電壓、試品數(shù)量和校準(zhǔn)試驗(yàn)裝置部分內(nèi)容，以及試驗(yàn)裝置改進(jìn)的技術(shù)內(nèi)容等，同時(shí)對(duì)IEC 62631-3-4國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的其他相關(guān)技術(shù)內(nèi)容進(jìn)行概括總結(jié)。

2.2 試驗(yàn)電壓

新國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)（IEC 62631-3-4）首次指出：測(cè)試固體絕緣材料的電阻特性常用的試驗(yàn)電壓值為10V、100V、500V、1000V，若沒(méi)有另外規(guī)定，試驗(yàn)電壓采用500V。

2.3 試品數(shù)量

新國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)（IEC 62631-3-4）首次提出：依據(jù)相關(guān)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，確定試品數(shù)量。若沒(méi)有另外規(guī)定，至少使用三個(gè)試品。

2.4 試驗(yàn)裝置的校準(zhǔn)

新國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)（IEC 62631-3-4）參考IEC62631-3-1 標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了試驗(yàn)裝置的校準(zhǔn)條款，在室溫下按照試品預(yù)計(jì)體積電阻的量綱來(lái)校準(zhǔn)試驗(yàn)裝置。目前，商業(yè)渠道可獲取的校準(zhǔn)電阻達(dá)到100 TΩ數(shù)量級(jí)。

2.5 試驗(yàn)裝置的設(shè)計(jì)

試驗(yàn)裝置主要由電源、加熱室、三電極系統(tǒng)、測(cè)量導(dǎo)線、皮安表、熱電偶等部分構(gòu)成。電源需為穩(wěn)定的直流電壓源，加熱室是供試品實(shí)現(xiàn)高溫環(huán)境的裝置。為防止泄漏電流影響試驗(yàn)結(jié)果，采用帶有絕緣的測(cè)量導(dǎo)線穿過(guò)高電阻的陶瓷絕緣子而進(jìn)入加熱室內(nèi)。采用兩支熱電偶實(shí)現(xiàn)溫度的控制，一支放在加熱室內(nèi)用來(lái)控制溫度，另一支用來(lái)測(cè)量試品的試驗(yàn)溫度且應(yīng)盡可能地接近試品，還需保證在測(cè)量電阻時(shí)不產(chǎn)生電磁干擾。

新國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)（IEC 62631-3-4）提出對(duì)固體絕緣材料進(jìn)行高溫電阻特性測(cè)試，最高溫度達(dá)到800℃，但是常規(guī)的電烘箱加熱溫度最高為500℃，為此，如果試驗(yàn)需要，可采用馬弗爐替代電烘箱，可實(shí)現(xiàn)800℃的高溫加熱需求。應(yīng)注意，加熱期間保證試品受熱均勻，溫度波動(dòng)盡可能的小，試品在溫度恒定時(shí)進(jìn)行絕緣電阻測(cè)試。用合適的隔熱罩遮蔽試品，避免試品受到加熱元件的直接輻射。新國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)（IEC 62631-3-4）提出了試驗(yàn)裝置的電路連接圖和結(jié)構(gòu)圖分布如圖1和圖2所示。

圖1 試驗(yàn)裝置電路圖

圖2 試驗(yàn)裝置結(jié)構(gòu)圖

2.6 試驗(yàn)程序

（1）概述

新國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)（IEC 62631-3-4）規(guī)定高溫電阻特性試驗(yàn)程序包括連續(xù)升溫和分段升溫兩種方式，供使用者選擇。下面對(duì)兩種方式進(jìn)行詳細(xì)闡述。

（2）連續(xù)升溫

連續(xù)升溫方法適用于快速獲得在很寬溫度范圍內(nèi)試品電阻和溫度之間關(guān)系的試驗(yàn)，且僅適用于介電吸收作用可忽略的材料或類(lèi)似的材料進(jìn)行比較。試品應(yīng)牢固地放置于電極間，但不要接觸的太緊，以免試品在加熱時(shí)發(fā)生變形。施加規(guī)定的電壓到試品上，并以一定速度升溫，升溫速度取決于材料厚度，且不大于5℃/min。隨著溫度的升高，為了很好地確定電阻和溫度之間關(guān)系，要進(jìn)行足夠次數(shù)的電阻測(cè)量。

（3）分段升溫

分段升溫方法適用于比連續(xù)升溫更精確的電阻和溫度之間關(guān)系的試驗(yàn)，對(duì)于有介電吸收作用的試品也適用。試品應(yīng)牢固地放置于電極間，但不要接觸的太緊，以免試品在加熱時(shí)發(fā)生變形。試品的溫度從室溫升到所需的試驗(yàn)溫度，當(dāng)電極的溫度穩(wěn)定在所要求的試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)，在試品上施加規(guī)定的電壓1min（或其他規(guī)定時(shí)間）后，進(jìn)行電阻測(cè)量。然后，再升溫到下一試驗(yàn)溫度測(cè)量電阻。測(cè)量完成后，應(yīng)除去電壓，并把高壓極、測(cè)量極和保護(hù)極互相短路。應(yīng)選擇不少于五個(gè)試驗(yàn)溫度來(lái)確定所要求的溫度范圍內(nèi)電阻和溫度之間的關(guān)系。在較低溫度時(shí)，選擇溫度間隔小，例如10℃，隨著試驗(yàn)溫度升高，溫度間隔適當(dāng)增大。

2.7 計(jì)算體積電阻率

新國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)（IEC 62631-3-4）提出計(jì)算固體絕緣材料體積電阻率的計(jì)算公式，如式（1）所示：

3 結(jié)束語(yǔ)

電阻特性是絕緣材料的重要電氣參數(shù)之一，測(cè)量電阻隨溫度的變化是研究和掌握絕緣材料特性的必要試驗(yàn)。測(cè)量高溫情況下的電阻特性可以說(shuō)是細(xì)致且復(fù)雜的技術(shù)工作。如何設(shè)計(jì)滿足高溫條件的試驗(yàn)裝置和規(guī)范統(tǒng)一試驗(yàn)程序?qū)τ诟邷仉娮铚y(cè)量尤為關(guān)鍵，測(cè)試固體絕緣材料在高溫條件下電阻特性新國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的研制和發(fā)布實(shí)施將解決這一實(shí)際問(wèn)題。

本文為科技部國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目“國(guó)家質(zhì)量基礎(chǔ)的共性技術(shù)研究與應(yīng)用-電力裝備和工程建筑領(lǐng)域國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)研究”（編號(hào)：2016YFF0202805）課題研究論文。

2017-09-28）