郭少昱，江守恒，朱衛(wèi)中

(1.哈爾濱市市政工程設(shè)計(jì)院，黑龍江 哈爾濱 150030；2. 黑龍江省寒地建筑科學(xué)研究院，黑龍江 哈爾濱 150080；3. 黑龍江省城鎮(zhèn)建設(shè)研究所，黑龍江 哈爾濱 150040)

非約束條件下?lián)絑Y膨脹劑水泥石碳化機(jī)理分析

郭少昱1，江守恒2，朱衛(wèi)中3

(1.哈爾濱市市政工程設(shè)計(jì)院，黑龍江 哈爾濱 150030；2. 黑龍江省寒地建筑科學(xué)研究院，黑龍江 哈爾濱 150080；3. 黑龍江省城鎮(zhèn)建設(shè)研究所，黑龍江 哈爾濱 150040)

本文通過(guò)測(cè)試水泥石抗壓強(qiáng)度、碳化深度研究了非約束條件下?lián)絑Y膨脹劑的水泥石抗碳化性能，通過(guò)X射線衍射(XRD)、掃描電鏡分析(SEM)等手段揭示了摻ZY膨脹劑水泥石碳化機(jī)理。試驗(yàn)結(jié)果表明：在非約束條件下，摻8%ZY膨脹劑使水泥石抗碳化性能下降，同時(shí)造成了水泥石孔結(jié)構(gòu)的裂化；碳化使得ZY膨脹劑水化產(chǎn)物鈣礬石分解產(chǎn)生大量球霰石。

ZY膨脹劑；水泥石；碳化性能；水化產(chǎn)物

不同于傳統(tǒng)混凝土，減水劑的發(fā)明改善了傳統(tǒng)混凝土拌合物黏度大、流動(dòng)度差的問(wèn)題，使得混凝土得以向低水膠比、高強(qiáng)度、高流動(dòng)度方向發(fā)展[1]。因此，減水劑也被稱(chēng)為現(xiàn)代混凝土除膠凝材料、砂石集料、拌合水以外的第五組分[1-4]。盡管第五組分的引入為現(xiàn)代混凝土的多功能性提供了技術(shù)支撐，但以低水膠比、高礦物摻合料應(yīng)用為特點(diǎn)的現(xiàn)代混凝土仍面臨著諸如自收縮大、易開(kāi)裂的技術(shù)難題[3]，同時(shí)僅有第五組分已無(wú)法滿(mǎn)足人類(lèi)對(duì)現(xiàn)代混凝土的需求[2]，因此開(kāi)發(fā)具有功能性的第六組分成為水泥混凝土科學(xué)的新挑戰(zhàn)。吳科如教授等將混凝土材料的第六組分分為改善型、功能型及智能型三大類(lèi)[2]，其中具有補(bǔ)償收縮功能的膨脹劑為功能型第六組分中的重要組成，同時(shí)使用膨脹劑也是改善現(xiàn)代混凝土收縮問(wèn)題的重要方式之一[2, 5-7]。

盡管ZY膨脹劑在實(shí)際工程中已有較多應(yīng)用，但使用時(shí)仍存在不規(guī)范的施工現(xiàn)象。例如：使用ZY膨脹劑時(shí)通常需要帶模養(yǎng)護(hù)為混凝土提供約束條件，若摻膨脹劑的混凝土忽略帶模養(yǎng)護(hù)過(guò)程(呈非約束條件)，由非均勻膨脹導(dǎo)致的微裂縫會(huì)使得混凝土中產(chǎn)生大量微裂縫，從而為有害物質(zhì)提供入侵通道，導(dǎo)致混凝土耐久性問(wèn)題[8-9]。其中，由于摻加膨脹劑可引入大量易碳化物質(zhì)，加之孔結(jié)構(gòu)裂化會(huì)造成氣體輕易滲入，因此在非約束條件下?lián)脚蛎泟┗炷恋奶蓟袨闀?huì)變得異常劇烈，進(jìn)而會(huì)造成諸如鋼筋銹蝕等耐久性問(wèn)題[10-11]。為了揭示非約束條件下?lián)脚蛎泟┧嗍蓟瘎×业脑?，本文研究該條件下?lián)絑Y膨脹劑水泥石的碳化機(jī)理，可為正確使用ZY膨脹劑提供理論依據(jù)。

1 原料與試驗(yàn)方法

1.1 原材料

硅酸鹽水泥熟料取自吉林亞泰水泥廠，使用試驗(yàn)用小型磨機(jī)(溫州市新礦粉體機(jī)械廠)磨細(xì)，按照GB 175-2007《通用硅酸鹽水泥》中規(guī)定的方法測(cè)試熟料細(xì)度為390 m2/kg，表觀密度為3.19 g/cm3，其化學(xué)成分見(jiàn)表1。使用時(shí)摻加5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的CaSO4·2H2O作為緩凝組分以控制熟料的凝結(jié)時(shí)間?；旌虾蟮氖炝狭椒植既鐖D1所示。

ZY膨脹劑由北京中巖特種工程材料公司提供，其化學(xué)成分見(jiàn)表1。

表1 硅酸鹽水泥熟料及ZY膨脹劑的化學(xué)成分 %

注：為質(zhì)量百分比。

圖1 磨細(xì)后熟料的粒徑分布

1.2 凈漿配合比設(shè)計(jì)及試件養(yǎng)護(hù)條件

水泥凈漿配合比詳見(jiàn)表2，使用固定水膠比(W/C=0.40)，ZY膨脹劑以粉體等質(zhì)量取代8%的硅酸鹽水泥。按設(shè)計(jì)的配合比分別成型邊長(zhǎng)為40 mm立方體試塊(強(qiáng)度試件)及40 mm×40 mm×160 mm長(zhǎng)方體試塊(碳化試件)，帶模于標(biāo)準(zhǔn)條件(溫度為20±2 ℃、RH≥95%)下分別養(yǎng)護(hù)至規(guī)定測(cè)試齡期。

表2 水泥凈漿配合比

1.3 測(cè)試方法

1.3.1 水泥石凈漿強(qiáng)度

將養(yǎng)護(hù)至規(guī)定齡期的水泥凈漿試塊從標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)室取出，參照《水泥膠砂強(qiáng)度檢測(cè)方法》(GB/T 17671—1999)測(cè)量試塊3 d、7 d、14 d及28 d抗壓強(qiáng)度，試驗(yàn)采用的加荷速率為2.4 kN/s。

1.3.2 水泥石碳化深度測(cè)試

碳化試驗(yàn)采用天津生產(chǎn)的TH-B型混凝土碳化箱，試驗(yàn)過(guò)程參照《普通混凝土長(zhǎng)期性能和耐久性能試驗(yàn)方法》(GB/T 50082—2009)進(jìn)行。

試驗(yàn)條件為二氧化碳濃度為20%，相對(duì)濕度為75%。

碳化方式采用單側(cè)碳化，具體操作步驟為使用熔融的石蠟密封水泥試塊五個(gè)表面(包含成型面)，保持一個(gè)非成型面單側(cè)碳化至規(guī)定齡期后，取出破開(kāi)后使用酚酞滴定法測(cè)量碳化深度。碳化深度試驗(yàn)值為10個(gè)測(cè)試點(diǎn)的平均值。

1.3.3 水泥石孔結(jié)構(gòu)測(cè)試

采用壓汞法(MIP)測(cè)試水泥石孔結(jié)構(gòu)，將破碎后的試塊(直徑約為10 mm)使用無(wú)水乙醇終止水化后，采用真空烘箱(40 ℃)烘干。采用Autopore Ⅵ 9510型壓汞儀測(cè)試水泥石孔徑分布。

1.3.4 水泥石微觀結(jié)構(gòu)測(cè)試

按照碳化/非碳化部分制備微觀測(cè)試試樣，具體方法為將破碎后的水泥試塊(以酚酞指示劑結(jié)果為判定碳化/非碳化部分的依據(jù))浸泡在無(wú)水乙醇中終止水化，采用真空烘箱(40 ℃)烘至恒重后備用。

烘干的水泥試塊磨細(xì)后用于X射線衍射試驗(yàn)，試驗(yàn)采用日本理學(xué)RigakuD/Max-5A12 kW 轉(zhuǎn)靶X 射線衍射儀，Cu Ka，掃描速度為2°/min，電壓為40 kV。

烘干的水泥試塊經(jīng)噴金后用掃描電子顯微鏡測(cè)試，試驗(yàn)采用Zeiss AURTGA FIB型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察試塊微觀形貌。

2 結(jié)果與討論

2.1 ZY膨脹劑對(duì)水泥石抗壓強(qiáng)度及碳化深度的影響

按照表2所示配合比配制水泥凈漿后測(cè)試水泥石3 d、7 d、14 d及28 d抗壓強(qiáng)度，結(jié)果如圖2所示。試驗(yàn)結(jié)果表明隨水化齡期增長(zhǎng)，水泥石的抗壓強(qiáng)度逐漸增加，且水化初期(7 d)強(qiáng)度增加較快，符合水泥石抗壓強(qiáng)度的一般增長(zhǎng)規(guī)律[12]。同樣地，摻加ZY膨脹劑后水泥石抗壓強(qiáng)度28 d內(nèi)依舊呈現(xiàn)增長(zhǎng)趨勢(shì)，但其7～14 d內(nèi)的增長(zhǎng)速率并未減緩，其主要原因在于該階段仍存在大量膨脹產(chǎn)物填充水泥石水化早期產(chǎn)生的大孔，因此，宏觀表現(xiàn)為7～14 d齡期范圍內(nèi)增長(zhǎng)仍可保持強(qiáng)度增長(zhǎng)，這與硫酸鹽侵蝕后三個(gè)月內(nèi)強(qiáng)度略有增長(zhǎng)的原因相似[13]。在非約束條件下，當(dāng)摻加8%ZY膨脹劑后，水泥石抗壓強(qiáng)度較基準(zhǔn)組水泥石各齡期均有所下降。當(dāng)水化齡期為3 d時(shí)，摻ZY膨脹劑水泥石抗壓強(qiáng)度僅比基準(zhǔn)組抗壓強(qiáng)度低1.8 MPa，但當(dāng)齡期達(dá)到28 d時(shí)，摻膨脹劑水泥石抗壓強(qiáng)度低于基準(zhǔn)組水泥石抗壓強(qiáng)度8.2 MPa。當(dāng)摻加ZY膨脹劑后發(fā)生了如下變化，一方面取代了原膠凝材料從而改變了水泥水化進(jìn)程，另一方面其水化產(chǎn)生的鈣礬石等膨脹產(chǎn)物對(duì)硬化水泥石的性能產(chǎn)生影響。理論上摻加了硫鋁酸鹽水泥熟料后，由于硫鋁酸鹽熟料的早強(qiáng)效果[14]，水泥石抗壓強(qiáng)度會(huì)比基準(zhǔn)組的硅酸鹽水泥石高，但試驗(yàn)結(jié)果卻表現(xiàn)為摻加8%ZY膨脹劑后水泥石抗壓強(qiáng)度反而下降。這表明了非約束條件下膨脹產(chǎn)物的非均勻膨脹造成的缺陷起到了主導(dǎo)作用，造成水泥石抗壓強(qiáng)度下降。

圖2 ZY膨脹劑對(duì)水泥石抗壓強(qiáng)度及碳化深度的影響

非約束條件下?lián)脚蛎泟┧嗍铀偬蓟Y(jié)果如圖2所示，可以看出摻加ZY膨脹劑后，水泥石的碳化深度在不同齡期均有所增加。這與摻加HCSA膨脹劑的水泥石抗碳化性能下降結(jié)果一致[15]。這主要由于摻加膨脹劑后產(chǎn)生了大量的鈣礬石等膨脹產(chǎn)物，而鈣礬石在碳化過(guò)程中其結(jié)構(gòu)十分不穩(wěn)定，可以分解產(chǎn)生碳酸鈣、石膏及鋁膠[15-17]。另外，摻8%ZY膨脹劑水泥石抗壓強(qiáng)度略有下降，意味著其孔結(jié)構(gòu)必定發(fā)生了顯著變化，而在碳化過(guò)程中控制CO2向水泥石中擴(kuò)散的主要因素即為孔的連通性及大孔的含量。為探究非約束條件下，摻膨脹劑水泥石抗碳化能力下降的機(jī)理，首先分析了ZY膨脹劑對(duì)水泥石孔結(jié)構(gòu)的影響。

2.2 非約束條件下ZY膨脹劑對(duì)水泥石孔結(jié)構(gòu)的影響

眾所周知，CO2濃度、溫度及相對(duì)濕度為影響水泥石碳化行為的外部因素，而影響水泥石抗碳化性能的內(nèi)部原因在于其孔結(jié)構(gòu)、水化產(chǎn)物等。由于本試驗(yàn)是在加速碳化箱中完成，因此控制了外部因素一致，此時(shí)，水泥石的碳化行為僅與其內(nèi)部因素(孔結(jié)構(gòu)、水化產(chǎn)物)有關(guān)。

試驗(yàn)首先采用壓汞法(MIP)測(cè)試了ZY膨脹劑對(duì)水泥石孔結(jié)構(gòu)的影響，養(yǎng)護(hù)28 d后的水泥石的孔徑分布結(jié)果如圖3所示。

圖3 ZY膨脹劑對(duì)水泥石孔結(jié)構(gòu)的影響

試驗(yàn)結(jié)果表明，僅摻加8%的ZY膨脹劑并未改變水泥石的總體孔隙分布，其最可幾孔徑仍出現(xiàn)在50～100 nm范圍內(nèi)，但值得注意的是摻加ZY膨脹劑使得水泥石的孔含量顯著增大。而根據(jù)水泥石中孔隙率與抗壓強(qiáng)度呈現(xiàn)正相關(guān)的研究結(jié)果可以判斷出非約束條件下?lián)郊?%ZY膨脹劑的水泥石抗壓強(qiáng)度會(huì)呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，這與2.1節(jié)中的結(jié)果一致[18]。同時(shí)，試驗(yàn)結(jié)果表明，ZY組在2～10 nm、20～90 nm范圍內(nèi)，孔隙含量顯著增加。另外值得注意的是，根據(jù)MIP的測(cè)試結(jié)果，在200～300 nm范圍內(nèi)，基準(zhǔn)組水泥石幾乎不存在孔隙，但是摻加8%ZY膨脹劑后在該范圍內(nèi)存在孔隙，該范圍已超過(guò)了毛細(xì)孔直徑范圍[17-18]，因此，判斷此處孔隙應(yīng)為摻加膨脹劑后由于膨脹造成的微裂紋，因此摻膨脹劑后水泥石抗壓強(qiáng)度則表現(xiàn)為下降，說(shuō)明混凝土摻入膨脹劑應(yīng)注意膨脹量與膨脹劑摻量的協(xié)調(diào)性。

因此，根據(jù)MIP試驗(yàn)結(jié)果可以認(rèn)為摻加ZY膨脹劑的水泥石孔結(jié)構(gòu)粗化，甚至出現(xiàn)了微裂縫，而這些粗化的孔隙為CO2的擴(kuò)散提供了便利通道，使得其擴(kuò)散速率增加，造成摻8%ZY膨脹劑水泥石抗碳化性能下降。

2.3 碳化對(duì)摻膨脹劑水泥石水化產(chǎn)物及微觀結(jié)構(gòu)的影響

影響水泥石抗碳化性能的內(nèi)部主要因素包括水泥石孔結(jié)構(gòu)與水化產(chǎn)物兩個(gè)方面，根據(jù)2.2節(jié)分析，摻加8%ZY膨脹劑水泥石孔結(jié)構(gòu)裂化導(dǎo)致氣體可以更輕易擴(kuò)散，下面通過(guò)X射線衍射試驗(yàn)(XRD)及掃描電鏡試驗(yàn)(SEM)解釋了CO2與水化產(chǎn)物的反應(yīng)過(guò)程，揭示了摻ZY膨脹劑水泥石抗碳化性能差的機(jī)理。

圖4為摻加ZY膨脹劑水泥石水化產(chǎn)物XRD圖譜。

圖4 ZY膨脹劑對(duì)水泥石水化產(chǎn)物的影響

試驗(yàn)結(jié)果表明，在未碳化的摻ZY膨脹劑水泥石中，存在大量結(jié)晶度良好的氫氧化鈣(Portlandite，PDF#44-1481)及鈣礬石(Ettringite，PDF#41-1451)，這主要由式(1)～式(4)反應(yīng)產(chǎn)生[17, 19]。

3CaO·SiO2+nH2O=

xCaO·SiO2·yH2O+(3-x)Ca(OH)2

(1)

2CaO·SiO2+nH2O=

xCaO·SiO2·yH2O+(2-x)Ca(OH)2

(2)

CA+3CaSO4+2Ca(OH)2+3H2O=

3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O

(3)

CA2+6CaSO4+5Ca(OH)2+59H2O=

2(3CaO·Al2O3+3CaSO4·32H2O)

(4)

其中式(1)～式(2)為水泥熟料中硅酸三鈣(C3S)及β-硅酸二鈣(β- C2S)水化過(guò)程，水化過(guò)程產(chǎn)生了大量C-S-H凝膠及氫氧化鈣，由于C-S-H凝膠的結(jié)晶度通常不高，會(huì)在XRD圖譜中2θ為30°附近的位置產(chǎn)生特征峰，但也常與碳酸鈣的特征峰重疊，因此，本文中并未標(biāo)注。而式(3)、式(4)則為ZY膨脹劑的水化過(guò)程[19]，其水化過(guò)程會(huì)消耗部分氫氧化鈣，產(chǎn)生主要的膨脹源為鈣礬石。

當(dāng)碳化反應(yīng)發(fā)生后，由圖3試驗(yàn)結(jié)果可知，樣品中產(chǎn)生了大量碳酸鈣，且氫氧化鈣的衍射峰顯著降低，相應(yīng)的2θ位置甚至已無(wú)法檢測(cè)到鈣礬石特征峰。進(jìn)一步分析所產(chǎn)生的碳酸鈣的晶型可以發(fā)現(xiàn)，碳化后的水泥石中存在兩種碳酸鈣晶型，其中一種為方解石(Calcite，PDF#47-1743)，另一種為球霰石(Vaterite，PDF#33-0268)，由于常見(jiàn)的氫氧化鈣與C-S-H凝膠碳化產(chǎn)生的多為方解石，其反應(yīng)遵循式(5)～式(6)。式(5)為氫氧化鈣在CO2與水存在的條件下反應(yīng)生成方解石的反應(yīng)，式(6)則為C-S-H(假定C/S為1.5)與CO2反應(yīng)生成方解石與硅膠的過(guò)程。

Ca(OH)2+CO2+H2O=

CaCO3(Calcite)+2H2O

(5)

3CaO·2SiO2·3H2O+3CO2=

3CaCO3(Calcite)+2SiO2·3H2O

(6)

基于式(5)、式(6)的反應(yīng)，大量的方解石在圖4中的XRD衍射圖譜中被發(fā)現(xiàn)，但碳化同時(shí)造成了大量鈣礬石被分解的反應(yīng)，根據(jù)式(1)～式(6)可以推定，圖譜中產(chǎn)生的大量球霰石是由鈣礬石碳化產(chǎn)生的，其反應(yīng)遵循式(7)。

3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O+3CO2=

3CaCO3(Vatetite)+3(CaSO4·2H2O)+

Al2O3·mH2O+(26-m)H2O

(7)

圖5為未碳化水泥石的掃描電鏡圖片，基準(zhǔn)組水化28 d后的可以清晰看到大量的六方板狀的氫氧化鈣晶體，而在摻加了ZY膨脹劑后的水泥石中除氫氧化鈣外還有大量的鈣礬石產(chǎn)生。

圖5 水化28 d水泥石掃描電鏡圖片

圖6為摻ZY膨脹劑水泥石碳化后的掃描電鏡圖，由圖可知，碳化使得水泥石中產(chǎn)生了至少兩種晶型的碳酸鈣晶體，其中立方型的為方解石，而橢圓形的則為球霰石，因此，驗(yàn)證了XRD圖譜所揭示的摻ZY膨脹劑水泥石的碳化過(guò)程。

圖6 摻ZY膨脹劑水泥石碳化28d掃描電鏡圖片

3 結(jié) 論

(1)非約束條件下，摻8%ZY膨脹劑水泥石28 d 范圍內(nèi)抗壓強(qiáng)度較基準(zhǔn)組均有所降低，28 d時(shí)摻膨脹劑水泥石抗壓強(qiáng)度較基準(zhǔn)組降低8.2 MPa，且各齡期碳化深度均有所增加，28 d時(shí)摻膨脹劑水泥石碳化深度較基準(zhǔn)組增加2.5 mm。

(2)非約束條件下，摻8%ZY膨脹劑水泥石28 d 孔隙結(jié)構(gòu)粗化，且產(chǎn)生了由自由膨脹造成的微裂紋，造成了碳化性能降低。

(3)摻ZY膨脹劑水泥石水化產(chǎn)生了大量鈣礬石，碳化后分解產(chǎn)生了球霰石。

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Mechanism analysis of carbonation of ZY expansive agent-added cement pastes under unstrained condition

GUO Shaoyu1，JIANG Shouheng2，ZHU Weizhong3

(1.HarbinMunicipalEngineeringDesignInstiture,Harbin150070，China；2.HeilongjiangProvinceAcademyofColdAreaBuildingResearch,Harbin150080，China；3.HeilongjiangProvinceUrbanConstruction&ResearchInstitute,Harbin150040，China)

This paper investigate the compressive strength, carbonation depth of ZY expansive agent-added cement paste, the mechanism of carbonation of ZY expansive agent-added cement paste was analyzed by using X-ray diffraction (XRD) and Scanning electron microscope (SEM) methods. The results showed that the carbonation resistance property of 8% ZY expansive agent-added cement paste decreased and the pore structure of hardened cement paste was cracked. The carbonation process led to the decomposition of ettringite into vaterite.

ZY expansive agent；cement paste；carbonation；hydration products

TU528

A

2096-0506(2017)11-0013-06

黑龍江省科研機(jī)構(gòu)創(chuàng)新能力提升專(zhuān)項(xiàng)計(jì)劃(YC2015D004)

郭少昱(1969-)，男，黑龍江雙鴨山人，高級(jí)工程師，從事建筑材料、市政給排水結(jié)構(gòu)、水工結(jié)構(gòu)、建筑結(jié)構(gòu)、鋼結(jié)構(gòu)等方面的設(shè)計(jì)研究工作。E-mail：shaoyu2000@163.com。