劉蘊婧

1 測量依據(jù)

JJG658-2010《烘干法水分測定儀檢定規(guī)程》

2 測量方法

選用E2等級標(biāo)準(zhǔn)砝碼（1mg-500g），對水分測定儀衡量裝置部分的示值誤差進行測量。選用標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉物質(zhì)（GBW06103c）配置成5%±0.02%的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液，對水分測定儀的水分測定誤差進行測量。

3 測量環(huán)境條件

溫度（10～30）℃，濕度（30～70）%RH。

4 被測對象

XM60-HR型數(shù)顯水分測定儀，最大稱量124g，實際分度值0.1mg。

SC-69-02型模擬水分測定儀，最大稱量10g，檢定分度值e=5mg。

5 衡量裝置示值誤差的不確定度的評定

5.1 數(shù)顯水分測定儀

1）測量模型：Δ=a-b

Δ—水分測定儀示值誤差，g

a—水分測定儀衡量示值，g

b—標(biāo)準(zhǔn)砝碼折算質(zhì)量，g

2）標(biāo)準(zhǔn)砝碼m的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1的評定（B）類：

根據(jù)JJG99-2006《砝碼》檢定規(guī)程，100gE2等級標(biāo)準(zhǔn)砝碼的質(zhì)量允差為0.16mg，擴展不確定度U=0.16/3mg=0.05mg，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1=0.05mg/2=0.02mg。

3）衡量裝置測量過程引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2

（1）測量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u21：

重復(fù)測量10次，結(jié)果如下（單位g）：100.0003，100.0002，100.0002，100.0003，100.0001，100.0002，100.0003，100.0002，100.0003，100.0002。

得實驗標(biāo)準(zhǔn)差s=0.067mg

得u21=0.067mg。

（2）顯示分度值引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u22：

XM60-HR型數(shù)顯水分測定儀實際分度值0.1mg，則u22=×=0.041mg

以上兩項合成：

u==0.078mg

4）衡量部分的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度usl=0.078mg，衡量部分的擴展不確定度usl=0.078mg。

5.2 模擬水分測定儀：

1）測量模型：Δ=a-b

Δ—水分測定儀示值誤差，g

a—水分測定儀衡量示值，g

b—標(biāo)準(zhǔn)砝碼折算質(zhì)量，g

2）標(biāo)準(zhǔn)砝碼m的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u5：

根據(jù)JJG99-2006《砝碼》檢定規(guī)程，10gE2等級標(biāo)準(zhǔn)砝碼的質(zhì)量允差為0.06mg，擴展不確定度U=0.06/3mg=0.02mg，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度um=0.02mg/2=0.01mg。

3）衡量裝置測量過程引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評定：

（1）測量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

用10g砝碼在重復(fù)性下對水分測定儀進行10次連續(xù)測量，得到測量列（0.0，0.1，0.1，0.2，0.2，0.3，0.3，0.2，0.2，0.2）分度

=P=0.18分度

單次實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差S=分度

該水分測定儀的分度值為5mg，

S=5×0.09=0.45mg

（2）分辨力引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u62：

對于標(biāo)尺分度值的模擬式衡量儀器，由于分辨力引起的不確定度是：u62===0.58mg

（3）偏載測量引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量：

因為水分測定儀的樣品均為平鋪放置，因此該部分的引起的不確定度分量忽略不計。

以上三項合成的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u6==0.58mg

4）衡量部分的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：uml==0.58mg

衡量部分的擴展不確定度為Uml=1.16mg，k=2

6 數(shù)顯水分測定儀的水分測定誤差的結(jié)果不確定度評定

6.1 數(shù)顯水分測定儀

1）測量模型

M=×100%

M2—數(shù)字顯示水分測定儀的水分含量，%

w1—初始水分儀顯示樣品的質(zhì)量值，g

w2—烘干后水分儀顯示樣品的質(zhì)量值，g。

2）氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引起的不確定度u3：

按JJG658-2010中氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法。配置氯化鈉溶液時，使用實際分度值d=0.1mg，檢定分度值e=1mg的電子天平稱取氯化鈉樣品，由電子天平檢定規(guī)程給出的最大允許誤差的絕對值為0.5e，即0.5mg，服從矩形分布。

u3==0.0056%3

3）水分測量過程引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u4

（1）被檢儀器分辨力引起的不確定度分量：

被檢儀器的分辨率為0.01%，按均勻分布，得到：

u41=×=0.0041%

（2）測量重復(fù)性引起的不確定度分量u42：

10次測量標(biāo)準(zhǔn)含水量為95%氯化鈉溶液，測量值如下：94.85%，94.86%，94.86%，94.88%，94.90%，94.86%，94.86%，94.86%，94.88%，94.86%。

得到實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差

s==0.015%

u42=0.015%

以上兩項合成：u4==0.0066%

4）烘干部分的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度usg==0.02%

烘干部分的擴展不確定度Usg=0.02%，k=2。

6.2 模擬水分測定儀

1）測量模型：

M1=×100%

式中：M1—模擬顯示水分測定儀的水分含量，%

x1—加5%的氯化鈉溶液后，指針的初始平衡位置，g

x2—烘干后指針的平衡位置，g

R—濾紙預(yù)熱后，未加氯化鈉溶液前，衡量裝置處于平衡位置時，稱盤上砝碼的質(zhì)量值，g

r1—加5%的氯化鈉溶液后，初始平衡時，稱盤上的砝碼的質(zhì)量值，g

r2—烘干后，為使衡量裝置平衡而向衡量裝置上添加砝碼的質(zhì)量值，g

2）水分測量過程的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u7：

單次實驗標(biāo)準(zhǔn)差百分比：

u7==0.034%

NaCl溶液平均質(zhì)量=Δmi=5.1272g

單次實驗標(biāo)準(zhǔn)差絕對值：5.1272×0.034%=1.74mg

3）NaCl溶液配比不確定度u8：

根據(jù)證書可知本次試驗所用的NaCl溶液配比的擴展不確定度為0.01%，其中k=2，因此u8==0.005%，實驗過程中引入的標(biāo)準(zhǔn)差絕對值為：5.1272×0.005%=0.26mg

4）模擬水分測定儀烘干裝置的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：umg==1.76mg

模擬水分測定儀烘干裝置的相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：rrel==×100%=0.034%

模擬水分測定儀烘干裝置的擴展不確定度Umh=k×rrel=0.07%，k=2。

【參考文獻】

[1]《烘干法水分測定儀檢定與維修》董文忠，趙亞軍，李勇，中國計量出版社，2012.12.01.

[2]JJF1059.1-2012《測量不確定度的評定與表示》.

[3]《烘干法水分測定儀（模擬式）測量結(jié)果不確定度評定》楊霞，沈陽計量測試院，2013.12.31.endprint