張立新 周秀成 刁國(guó)榮 成韋 姚如意

1.淄博飛雁先行測(cè)控技術(shù)有限公司，山東淄博255087; 2.山東新華醫(yī)療器械股份有限公司，山東淄博255000

一、前言

目前大多數(shù)藥廠周期檢定溫度傳感器需要把整個(gè)設(shè)備停車、停產(chǎn)，拆下所有的溫度傳感器送到計(jì)量部門去校驗(yàn)。校驗(yàn)過程耗時(shí)、耗力而且繁瑣，生產(chǎn)線停滯若干時(shí)間，這種校驗(yàn)方式耗時(shí)長(zhǎng)、且效率低。對(duì)校驗(yàn)時(shí)間的及時(shí)性、校驗(yàn)的方便性的需求給溫度校驗(yàn)裝置生產(chǎn)研發(fā)提出新的需求?？焖俑咝У纳a(chǎn)節(jié)奏需要更精準(zhǔn)、快捷、讀數(shù)方便的校驗(yàn)檢測(cè)裝置。構(gòu)成溫度校驗(yàn)裝置中兩個(gè)要素就是溫度傳感器和溫場(chǎng)，即溫度計(jì)和溫度校驗(yàn)油槽，設(shè)計(jì)和生產(chǎn)一種便攜、精準(zhǔn)的高精度數(shù)字溫度計(jì)和溫度校驗(yàn)油槽組合裝置，保證藥品的質(zhì)量是非常必要的。

二、RT69高精度數(shù)字溫度計(jì)

1、簡(jiǎn)介

目前大多數(shù)的數(shù)字溫度計(jì)采用熱電阻Pt100作為測(cè)溫核心元件。通過對(duì)Pt100溫度傳感器進(jìn)行采集得到阻值，用查表的方式對(duì)應(yīng)出相應(yīng)的溫度值?，F(xiàn)有技術(shù)中，由于熱電阻本身存在一定的數(shù)值誤差，溫度偏差值與溫度值之間并非為線性關(guān)系，且常規(guī)的信號(hào)采集及處理方法存在較大的誤差。因此僅通過查表方式得到的溫度值并不能達(dá)到所要測(cè)出的高精度溫度值。同時(shí)現(xiàn)有數(shù)字溫度計(jì)電路設(shè)計(jì)復(fù)雜、校準(zhǔn)繁瑣，更需要更高精度的溫度計(jì)和恒溫設(shè)備來校驗(yàn)，造成生產(chǎn)制造和校準(zhǔn)成本非常高。

RT69高精度數(shù)字溫度計(jì)（圖1）是一種高精度智能溫度儀器。通過先進(jìn)的算法設(shè)計(jì)，實(shí)現(xiàn)了接觸式測(cè)溫的最小偏差；高性能的感溫元件和電子元器件應(yīng)用，確保優(yōu)異的長(zhǎng)期穩(wěn)定性；旋轉(zhuǎn)連接件能夠讓顯示部分90°旋轉(zhuǎn)，方便觀測(cè)；配備電源鍵、數(shù)據(jù)鎖定鍵，內(nèi)置零度校準(zhǔn)鍵。它具有測(cè)量精度高、使用方便、現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)、安全環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，是二等標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)的升級(jí)換代產(chǎn)品，徹底避免水銀泄漏污染。表1為RT69高精度數(shù)字溫度計(jì)性能參數(shù)。

表1 RT69高精度數(shù)字溫度計(jì)性能參數(shù)表

2、RT69高精度數(shù)字溫度計(jì)工作原理

RT69高精度數(shù)字溫度計(jì)溫度采集單元的敏感元件采用鉑電阻溫度傳感器Pt100。Pt100是利用其電阻與溫度成一定函數(shù)關(guān)系而制成的溫度傳感器。由于鉑電阻的特性曲線是非線性的, 標(biāo)準(zhǔn)的電阻與溫度關(guān)系是以分度表的形式給出的, 而在IEC 60751-2008國(guó)際通用標(biāo)準(zhǔn)里是用電阻-溫度多項(xiàng)式函數(shù)進(jìn)行表示。

本方案溫度采集單元的工作原理是讓敏感元件和高精度比率電阻通過相同的恒流源供電和信號(hào)處理，然后通過阻值比較的方法求出熱電阻的阻值，然后根據(jù)IEC 60751-2008標(biāo)準(zhǔn)里Pt100與電阻的對(duì)應(yīng)計(jì)算公式通過算法將溫度值計(jì)算出來。由于比率電阻和熱電阻在A/D轉(zhuǎn)換單元內(nèi)經(jīng)過的恒流供電、信號(hào)處理模塊、A/D轉(zhuǎn)換模塊以及SPI通訊模塊的相應(yīng)處理電路完全相同，所以大大降低了信號(hào)處理誤差，避免了恒壓供電、分立信號(hào)處理時(shí)增加的額外誤差對(duì)信號(hào)的影響，及通過查表得到溫度值時(shí)誤差較大的弊端，使測(cè)量更為精確。圖2為RT69電氣原理框圖。

同時(shí)RT69有數(shù)據(jù)鎖定功能，通過數(shù)據(jù)鎖定功能使得產(chǎn)品在離開測(cè)量介質(zhì)時(shí)依然可以保持測(cè)量數(shù)據(jù)，為數(shù)據(jù)記錄提供方便；通過進(jìn)行零度校準(zhǔn)能夠求出并存儲(chǔ)溫度傳感器在0℃時(shí)的誤差，從而方便在后續(xù)的計(jì)算中將該誤差去除，提高整個(gè)產(chǎn)品的精度。

3、軟件設(shè)計(jì)

本方案中的主程序設(shè)計(jì)流程圖如圖3所示，系統(tǒng)上電后先進(jìn)行系統(tǒng)初始化、A/D轉(zhuǎn)換初始化、A/D轉(zhuǎn)換，CPU分別讀取兩通道轉(zhuǎn)換數(shù)據(jù)，對(duì)轉(zhuǎn)換數(shù)據(jù)進(jìn)行比率計(jì)算得到溫度傳感器Pt100的電阻值，通過電阻-溫度對(duì)應(yīng)關(guān)系計(jì)算出測(cè)量溫度，根據(jù)是否進(jìn)行過零度校準(zhǔn)和數(shù)據(jù)鎖定顯示測(cè)量數(shù)據(jù)。

圖4為A/D轉(zhuǎn)換流程圖，溫度采集單元的兩路信號(hào)送入A/D轉(zhuǎn)換單元之后，經(jīng)過信號(hào)切換模塊分別選通兩路輸入通道，進(jìn)行信號(hào)放大、轉(zhuǎn)換、數(shù)據(jù)濾波，中央處理單元通過SPI通訊模塊讀取轉(zhuǎn)換數(shù)據(jù)。

4、信號(hào)處理電路測(cè)試

鉑電阻Pt100和高精度比率電阻兩端的模擬電壓信號(hào)分別輸入至 A/D 轉(zhuǎn)換器的通道 1 和通道 2，由A/D 轉(zhuǎn)換器進(jìn)行A/D轉(zhuǎn)換。由于 A/D 轉(zhuǎn)換器的兩個(gè)通道在內(nèi)部使用多路選擇開關(guān)進(jìn)行切換，兩個(gè)通道的使用同一放大器和參考電壓源，因此放大倍數(shù)和參考電壓大小相等，最后將轉(zhuǎn)換的數(shù)據(jù)通過數(shù)字接口輸入至CPU。

輸入信號(hào)用ZX25P型直流電阻器（精度等級(jí)0.02級(jí)）模擬Pt100的電阻值，顯示采用五位段碼式數(shù)字液晶模塊。

表2為 RT69高精度數(shù)字溫度計(jì)信號(hào)處理測(cè)試數(shù)據(jù)表。由表中數(shù)據(jù)可知，其最大絕對(duì)誤差是400℃時(shí)的0.04℃，經(jīng)計(jì)算得出測(cè)量點(diǎn)溫度的相對(duì)誤差為0.01%，相比實(shí)際應(yīng)用要求的精度此誤差可忽略不計(jì)。

表2 RT69高精度數(shù)字溫度計(jì)信號(hào)處理測(cè)試數(shù)據(jù)表

三、FY60高精度溫度校驗(yàn)油槽

1、FY60簡(jiǎn)介

溫度傳感器等的測(cè)量值的準(zhǔn)確性直接關(guān)系到產(chǎn)品的質(zhì)量及安全和人員的生命安全，生產(chǎn)工藝等要求周期性的溫度傳感器校驗(yàn)是非常普遍的。生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)需要有方便和準(zhǔn)確的校驗(yàn)裝置，校驗(yàn)裝置要具有溫場(chǎng)均勻、波動(dòng)度小、體積小、攜行方便、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。FY60高精度溫度校驗(yàn)油槽就是在這個(gè)需求下被研發(fā)和設(shè)計(jì)的。

FY60高精度溫度校驗(yàn)油槽是一種用外部220VAC供電的便攜式的工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)及實(shí)驗(yàn)室的小巧型精密溫度源，如圖5所示。采用微電腦進(jìn)行整體控制，通過結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的優(yōu)化及合理運(yùn)用攪拌方式，合理的加熱設(shè)計(jì)，示值多點(diǎn)修正，PID比例、微分、積分算法及控制保證全量程誤差小于0.1℃，垂直誤差不大于0.01℃。根據(jù)《JJF 1030-2010 恒溫槽技術(shù)性能測(cè)試規(guī)范》檢測(cè)。表3為FY60高精度溫度校驗(yàn)油槽性能參數(shù)。

表3 FY60高精度溫度校驗(yàn)油槽性能參數(shù)表

FY60高精度溫度校驗(yàn)油槽是以液體為導(dǎo)熱介質(zhì)，通過溫度控制系統(tǒng)以及攪拌裝置的作用，達(dá)到設(shè)定溫度，并保持內(nèi)部工作區(qū)域溫度穩(wěn)定均勻，用來檢定、校準(zhǔn)各類溫度計(jì)或其他計(jì)量去器具的恒溫裝置。

2、性能測(cè)試

根據(jù)《JJF 1030-2010 恒溫槽技術(shù)性能測(cè)試規(guī)范》對(duì)FY60高精度溫度校驗(yàn)油槽進(jìn)行穩(wěn)定性和均勻性性能測(cè)試。

溫度穩(wěn)定性和均勻性，溫度均勻性包括上水平面溫差、下水平面溫差和工作區(qū)域最大溫差。根據(jù)規(guī)范進(jìn)行具體測(cè)試。波動(dòng)性和均勻性測(cè)試抽測(cè)了恒溫槽溫度范圍內(nèi)100℃點(diǎn)進(jìn)行測(cè)試。（圖6、圖7）

通過測(cè)試和溫差計(jì)算，在100℃點(diǎn)15min 溫度波動(dòng)最大誤差±0.008℃，水平溫場(chǎng)上平面最大溫差8mK，下平面最大溫差6mK，垂直溫場(chǎng)最大垂直溫差6mK。

3、FY60使用操作

主界面顯示測(cè)量值、設(shè)定值、當(dāng)前PID、控制輸出量和自整定指示燈。上電開機(jī)之后，默認(rèn)設(shè)定值為20℃，并自動(dòng)進(jìn)行控溫。

點(diǎn)擊主界面“設(shè)定”右面數(shù)字，將會(huì)彈出數(shù)字輸入鍵盤，輸入設(shè)定值，點(diǎn)擊確定即可完成設(shè)定值的設(shè)定。

點(diǎn)擊主界面“參數(shù)設(shè)置”，彈出數(shù)字鍵盤。輸入“密碼”進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置界面

4、導(dǎo)熱介質(zhì)和注意事項(xiàng)

FY60高精度溫度校驗(yàn)油槽導(dǎo)用熱油（介質(zhì)）為專用介質(zhì)，為避免影響設(shè)備精度及穩(wěn)定性，請(qǐng)勿隨意使用其他品種油類介質(zhì)。微型智能槽設(shè)備在加熱至100℃～200℃是會(huì)產(chǎn)生油煙，校驗(yàn)測(cè)試時(shí)注意排風(fēng)。

四、RT69+FY60溫度校驗(yàn)裝置組合體在滅菌柜傳感器校驗(yàn)的實(shí)踐

在藥品生產(chǎn)過程中，滅菌是一個(gè)非常重要的環(huán)節(jié)，如大輸液、水針劑、口服液等，甚至在固體制劑原料中的中藥材，都需要通過滅菌來保證其藥品質(zhì)量。在滅菌過程中，如果滅菌溫度不精確或者不穩(wěn)定，將直接導(dǎo)致滅菌不完善和生產(chǎn)藥品的不合格。要想得到精確的溫度，用來測(cè)溫的溫度傳感器的精確度就顯得尤為重要，所以定期的、精確的傳感器校驗(yàn)是藥品生產(chǎn)中一個(gè)非常重要的環(huán)節(jié)。

2016年11月29日，應(yīng)某德資制藥公司委托，為正在停產(chǎn)檢修的水浴滅菌器設(shè)備進(jìn)行溫度傳感器校驗(yàn)。滅菌柜內(nèi)部為臥式矩形箱體結(jié)構(gòu)。整個(gè)滅菌柜的通道內(nèi)部均布6個(gè)進(jìn)口的高精度溫度傳感器，分別在入口處t1/t2、中間部位t3/t4、末端出口部位t5/t6，通常視情況還要對(duì)滅菌柜進(jìn)水口和出水口的的兩個(gè)溫度傳感器進(jìn)行校驗(yàn)。這次的主要任務(wù)就是對(duì)6個(gè)溫度傳感器分別進(jìn)行116℃和121℃兩次校驗(yàn)。

校驗(yàn)前的準(zhǔn)備階段，接通FY60高精度溫度校驗(yàn)油槽的電源。首先設(shè)定好第一個(gè)校驗(yàn)溫度值116℃，然后進(jìn)入升溫階段。半個(gè)小時(shí)左右溫場(chǎng)穩(wěn)定到設(shè)定值，用RT69高精度數(shù)字溫度計(jì)插入FY60油槽的校驗(yàn)通道內(nèi)，兩者溫度值相互比對(duì)，保證溫場(chǎng)實(shí)際溫度的準(zhǔn)確性，二者完美準(zhǔn)確的溫度顯示，驗(yàn)證這個(gè)檢測(cè)校驗(yàn)系統(tǒng)的精確性和可靠性。

校驗(yàn)油槽內(nèi)溫場(chǎng)穩(wěn)定地達(dá)到116℃，油槽的蜂鳴器發(fā)出“嘀嗒，嘀嗒”的提示音，取出入口兩邊的高精度溫度傳感器t1和t2插入到校驗(yàn)油槽的溫度通道中，待t1、t2在溫場(chǎng)中大約穩(wěn)定5min左右，控制室內(nèi)記錄了t1/t2的顯示溫度，和實(shí)際溫度116℃比較，在計(jì)算機(jī)中修正了誤差，這樣入口處的兩個(gè)溫度點(diǎn)校準(zhǔn)完畢。取出兩個(gè)溫度傳感器擦拭完畢放在一邊，把托盤連同校驗(yàn)油槽順著導(dǎo)軌方向往前推到滅菌柜中間部位和末端出口部位，以同校方法校準(zhǔn)t3、t4和t5、t6。

在116℃把6個(gè)溫度傳感器校驗(yàn)完以后，開始第二個(gè)校驗(yàn)點(diǎn)121℃的校驗(yàn)，設(shè)定校驗(yàn)油槽的校驗(yàn)溫度點(diǎn)為121℃，油槽又開始了升溫過程。半個(gè)多小時(shí)達(dá)到穩(wěn)定后，又在121℃點(diǎn)分別校驗(yàn)了6個(gè)溫度傳感器。

又對(duì)出水口tL溫度的雙只鎧裝熱電阻進(jìn)行了116℃和121℃校驗(yàn)。以往需要把溫度傳感器拆下來到計(jì)量部門的實(shí)驗(yàn)室去測(cè)試校驗(yàn)。有時(shí)候整個(gè)生產(chǎn)設(shè)備或者生產(chǎn)線因此要全部停下來，送檢校驗(yàn)最快大約也要3-5天時(shí)間，會(huì)給企業(yè)造成經(jīng)濟(jì)損失。這次近用時(shí)3個(gè)多小時(shí)，完美地校驗(yàn)了所有的高精度溫度傳感器。這樣藥廠節(jié)省了寶貴的時(shí)間，設(shè)備就可以提早恢復(fù)運(yùn)行。

五、結(jié)論

使用這套“RT69+FY60”校驗(yàn)裝置組合體現(xiàn)場(chǎng)校驗(yàn)大約用3h左右，經(jīng)過開機(jī)驗(yàn)證后，便可恢復(fù)生產(chǎn)。為企業(yè)降低時(shí)間成本，同時(shí)避免傳感器的拆卸、再安裝的麻煩，省時(shí)省力，從而增進(jìn)效益。這樣一套校驗(yàn)裝置，除了周期校驗(yàn)使用外，根據(jù)需要還可隨時(shí)隨地校驗(yàn)設(shè)備或生產(chǎn)線上的高精度溫度傳感器，保證產(chǎn)品質(zhì)量，從而保證用藥患者的生命安全。

RT69高精度數(shù)字溫度計(jì)和FY60溫度校驗(yàn)油槽完美結(jié)合的校驗(yàn)裝置組合體，在制藥、食品、生物制劑、精細(xì)化工、消毒、殺菌、實(shí)驗(yàn)室、溫度儀表校驗(yàn)等廣泛應(yīng)用，為產(chǎn)品質(zhì)量和生命安全把關(guān)。實(shí)踐驗(yàn)證了這套校驗(yàn)裝置組合體的準(zhǔn)確性、可靠性、便捷性和高效性。