翁 燦 楊冬嬌 王 飛 周宏慧

(1.中南大學高性能復雜制造國家重點實驗室，長沙 410083； 2.中南大學機電工程學院，長沙 410083；3.株洲時代新材料科技股份有限公司，株洲 412007)

仿箬葉聚合物表面模板法制備與潤濕性能研究

翁 燦1,2楊冬嬌1,2王 飛1,2周宏慧3

(1.中南大學高性能復雜制造國家重點實驗室，長沙 410083； 2.中南大學機電工程學院，長沙 410083；3.株洲時代新材料科技股份有限公司，株洲 412007)

從師法自然出發(fā)，以靜態(tài)接觸角高達140°的箬葉下表面為仿生對象，使用2種模板法制備具有箬葉下表面微納復合結(jié)構(gòu)的聚合物仿生表面。采用掃描電鏡觀測聚合物仿生表面的微觀形貌，借助接觸角測量儀分析仿生表面的潤濕性能。以箬葉下表面為模板，采用聚二甲基硅氧烷(PDMS)二次復形方法獲得仿箬葉下表面，僅實現(xiàn)微乳突結(jié)構(gòu)的部分復形，而大多數(shù)納米片層結(jié)構(gòu)缺失，其靜態(tài)接觸角與PDMS本征接觸角相比只提高了7°左右。采用電鑄與注射成型相結(jié)合的方法獲得的仿箬葉聚丙烯(PP)表面，可基本實現(xiàn)微納復合結(jié)構(gòu)的復形，其靜態(tài)接觸角與PP本征接觸角相比提高了50°以上，進一步采用低表面能的氟硅烷修飾注射成型仿箬葉PP表面，其靜態(tài)接觸角與PP本征接觸角相比提高了70°左右，達到了133°±2°。但2種模板法成型的仿生聚合物表面均未能較好保留箬葉的動態(tài)潤濕性能。實驗結(jié)果表明，通過電鑄-注射法構(gòu)筑仿箬葉表面的微納復合結(jié)構(gòu)、在粗糙表面上修飾低表面能物質(zhì)的雙重途徑可用于實現(xiàn)仿生疏水表面高效低成本的制備。

疏水性； 箬葉； 微納結(jié)構(gòu)； 模板法

引言

自然界諸多植物表面如荷葉、水稻葉、玫瑰花瓣等具有疏水甚至超疏水的特性[1-3]，國內(nèi)外學者通過各種方法基于仿生學原理制備了疏水表面[4]。疏水表面除了可實現(xiàn)自清潔，還可實現(xiàn)高粘附、低阻力、疏水/親水轉(zhuǎn)換等功能，從而在防霜、防腐蝕、減阻、液體收集和分離等方面得到了諸多應用[5-7]。疏水表面的制備主要有2種途徑[8]：一種是在具有低表面能的疏水性材料表面構(gòu)建粗糙結(jié)構(gòu)，如光刻、沉積法；另一種是在粗糙表面上修飾低表面能物質(zhì)，如表面涂覆含氟涂層?，F(xiàn)有制備方法按表面性質(zhì)可分為[9]：①無機物表面，包括溶膠凝膠法、水浴-水熱法、逐層吸附法、刻蝕法、電化學沉積法等。②有機物表面，包括刻蝕法、靜電噴涂法、相分離法、模板法等。其中模板法是最易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的一種方法。與金屬材料相比，聚合物材料本身具有較低的自由能和良好的熱成型加工性能，因此在制備工藝上方式多樣化，適合大批量快速生產(chǎn)[10]。人們對疏水表面的研究最早源于對自然界動植物表面疏水性能的研究，以疏水植物功能表面為天然模板，在各種材料上構(gòu)筑類似植物表面的微觀結(jié)構(gòu)。本文亦從師法自然出發(fā)，選用箬葉為制備疏水功能表面的模板，分別采用聚二甲基硅氧烷(PDMS)二次復形和電鑄-注射成型2種模板法制備仿箬葉聚合物疏水表面，對比分析2種方法成型表面的微觀形貌和潤濕性能，為仿生疏水表面的高效低成本制備提供思路與技術(shù)支撐。

1 液滴浸潤模型

20世紀70年代以來采用電子掃描顯微鏡研究植物表面，發(fā)現(xiàn)規(guī)則分布的微結(jié)構(gòu)(如毛狀體、褶皺和蠟晶體等)使得表面具有疏水性[11-12]。生物表面的功能特性是由表面微-納復合結(jié)構(gòu)以及蠟質(zhì)分泌物共同作用產(chǎn)生的[1]，分級結(jié)構(gòu)在實現(xiàn)材料功能特性上起到了至關(guān)重要的作用。同時表面結(jié)構(gòu)的形貌與尺度均會影響液滴在其上的接觸方式[13]，液滴浸潤粗糙結(jié)構(gòu)表面通常有5種狀態(tài)[14](圖1)，分別為Wenzel接觸(圖1a)、Cassie接觸(圖1b)、Wenzel和Cassie共存狀態(tài)(圖1c)、壁虎狀態(tài)(圖1d)、荷葉接觸(特殊的Cassie超疏水狀態(tài))(圖1e)。其中Wenzel接觸狀態(tài)模型[15]中表面的粗糙度使得固體表面積增大，從而增強了疏水性；Cassie接觸狀態(tài)模型[16]中的微結(jié)構(gòu)凸起捕獲了空氣使得水滴懸于其上，從而產(chǎn)生了疏水性。

圖1 液滴接觸粗糙表面的5種狀態(tài)Fig.1 Five droplet wetting states on a rough surface

2 實驗制備

2.1 母模板選材

箬葉是常見的多年生常綠宿根性草本植物，其下表面潤濕接觸角達140°以上，具有較強的疏水性。箬葉表面具有特殊的微細結(jié)構(gòu)，沿著葉片紋路縱向分布著大小不一的球錐狀微米乳突和散落其四周的較小球狀凸起，繼續(xù)放大觀察發(fā)現(xiàn)這些乳突和球狀凸起均是由鱗片狀納米結(jié)構(gòu)堆積而成(圖2)。箬葉上的分級復合結(jié)構(gòu)以及本身特有的細小絨毛和白色蠟質(zhì)使其產(chǎn)生了疏水性，同時乳突的縱向排列使得箬葉沿著水平和垂直方向具有不同的滾動性。相較于荷葉的季節(jié)性，箬葉的獲取不受季節(jié)影響，且干燥失水后不易皺縮，平整度好，容易剝離；葉片面積較水稻葉大，因而適于作為模板來成型仿生聚合物表面。

圖2 箬葉下表面微觀結(jié)構(gòu)Fig.2 SEM micrographs of indocalamus leaf under surface microstructures

2.2 原料和儀器

顏色鮮艷、表面平整的箬葉若干，測得本征靜態(tài)接觸角為142°，沿著葉莖縱向滾動角12°，橫向滾動角37°(圖3)。道康寧SYLGARD 184硅橡膠，包括基本組分聚二甲基硅氧烷(PDMS)與固化劑，按10∶1質(zhì)量比組成，其基本組分混合后密度約1.04 g/cm3，粘度3 500 mPa·s，在25～150℃溫度下固化，成型后可在-45～180℃范圍內(nèi)使用。臺灣化學纖維有限公司生產(chǎn)的牌號為K1011聚丙烯，該PP密度約0.9 g/cm3，熔點164～170℃，熔融指數(shù)1.5 g/min，成型收縮率1.4%～1.8%；其他電鑄所需材料和試劑等。

圖3 箬葉及下表面接觸角與各向滾動角Fig.3 Contact angle and sliding angle measurement of indocalamus leaf under surface

Mira3型場發(fā)射掃描電鏡、Powereach JC2000D型靜態(tài)接觸角測量儀、瑞典Biolin Scientific Theta型光學接觸角測量儀、日本Sodick LD05EH2型注塑成型機、自主設計V-30L型運動陰極精密電鑄成型裝置、德國LeicaEMSCD500型高真空濺射鍍膜儀、雷通101-1型恒溫箱等。

2.3 制備方法

2.3.1PDMS二次復形

將新鮮箬葉裁剪為30 mm×30 mm的樣品平整粘接在銅基底上作為母模放入培養(yǎng)皿中，以質(zhì)量比10∶1配制PDMS和固化劑并攪拌均勻充分混合，抽真空至混合物沒有氣泡后緩慢澆注到培養(yǎng)皿的葉片下表面上，澆注厚度約為3 mm，再次抽真空至葉片周圍氣泡排出。放入恒溫干燥箱中60℃下固化2 h，冷卻后手動脫模得到具有箬葉下表面反結(jié)構(gòu)的PDMS凹模板。之后以同樣的方法澆注凹模板，脫模得到類箬葉結(jié)構(gòu)的PDMS表面，復形流程如圖4所示。

圖4 仿箬葉表面PDMS二次復形流程圖Fig.4 Flow chart of PDMS duplication method for indocalamus-leaf-like surface

2.3.2電鑄-注射成型

采用電鑄與注射成型相結(jié)合的方式制備仿箬葉PP表面。以箬葉為母模板，真空鍍膜噴金240 s，金層厚度約30 nm，使其具有導電層而作為電鑄陰極，以金屬鎳板為電鑄陽極。采用課題組自主研發(fā)的V-30L型運動陰極精密電鑄成型裝置[17]，實驗電壓3 V，電流0.15 A，通電時間24 h，電鑄成型含有箬葉下表面反結(jié)構(gòu)的鎳模芯，模芯厚度約3 mm。手動脫模后酒精浸泡、超聲波清洗去除模芯表面殘余箬葉，線切割電鑄鎳模芯成25 mm×25 mm的矩形，用于注射成型。注射成型工藝參數(shù)為模具溫度90℃、熔體溫度200℃、注射速度18 cm3/s、保壓壓力80 MPa、保壓時間5 s和冷卻時間30 s。注射成型類箬葉結(jié)構(gòu)聚丙烯(PP)表面制件復形流程如圖5所示。

圖5 仿箬葉表面電鑄-注射成型復形流程圖Fig.5 Replication flow chart of injection molding combined with electroforming process for indocalamus-leaf-like surface

3 結(jié)果與討論

箬葉下表面納米尺度的片層結(jié)構(gòu)和尺度不一的微乳突是其表面具有疏水性的主要原因，這些結(jié)構(gòu)能否成功復制是決定復形表面疏水性能的關(guān)鍵。采用場發(fā)射掃描電鏡檢測上述2種模板法復制表面的微觀形貌，借助接觸角測量儀分析復形表面的潤濕性能。

3.1 PDMS二次復形表面形貌與潤濕性能

PDMS二次復形表面具有尺度較大的微乳突，如圖6所示，乳突僅復制了底部的形狀，頂部尖端形狀缺失，且微乳突排列無序，部分結(jié)構(gòu)被拉伸，納米片層結(jié)構(gòu)不明顯。PDMS平板的本征靜態(tài)接觸角約為103°±2°，實驗取6個樣品點的接觸角測量算術(shù)平均值，測得類箬葉PDMS二次復形表面靜態(tài)接觸角為110°±2°，疏水性能較平板提高了7°左右。

圖6 PDMS二次復形仿箬葉聚合物表面的SEMFig.6 SEM micrographs of indocalamus-leaf-like PDMS surface by duplication method

對于理想均質(zhì)組成的固體表面，Wenzel模型認為液滴會完全浸潤到粗糙表面的凹陷結(jié)構(gòu)中，形成非復合態(tài)潤濕接觸，其方程為[18]

cosθw=rcosθγ

(1)

式中θw——Wenzel模型的表觀接觸角

r——固體表面的粗糙度(固-液實際接觸面積與水平投影面積之比，r>1)

θγ——固體表面的本征接觸角

PDMS二次復形表面僅成功獲得大部分微米乳突的底部結(jié)構(gòu)，復制的微結(jié)構(gòu)數(shù)目和高度使得r接近于1，從而使得二次復形表面的表觀接觸角θw相對于其本征接觸角沒有顯著的增加。液滴進入微結(jié)構(gòu)之間的間隙而形成了非復合態(tài)潤濕接觸，液滴陷落進入表面微結(jié)構(gòu)之間難以滾動，甚至產(chǎn)生粘附效果。分析其原因有：①PDMS直接澆注方法在復形過程中沒有施加任何外力作用，從而不能實現(xiàn)納米結(jié)構(gòu)的完全充填，導致納米結(jié)構(gòu)形貌難以成功復形。②PDMS二次復形后的手動脫模破壞了大量的微乳突結(jié)構(gòu)，導致結(jié)構(gòu)不規(guī)則變形和破壞。一次復形獲得的PDMS凹模板表面靜態(tài)接觸角為124°±2°，表觀接觸角與其本征接觸角相比具有明顯增加，表明一次復形獲得的凹孔結(jié)構(gòu)使得PDMS表面獲得了更大的疏水性。

3.2 電鑄-注射成型PP表面形貌與潤濕性能

注射成型仿箬葉PP表面(圖7)，不僅有大小不一的微乳突結(jié)構(gòu)，還擁有納米尺度的類片層結(jié)構(gòu)，且表面結(jié)構(gòu)排列接近箬葉本身形貌。但相對箬葉本身球錐狀微乳突，注射成型后的PP表面微乳突頂端結(jié)構(gòu)比較圓潤，是由于微電鑄過程中球錐狀尖端位置離子較難沉積，故而形成圓弧狀結(jié)構(gòu)。PP平板的本征靜態(tài)接觸角為63°±2°，實驗中同樣取6個樣品點計算接觸角的算術(shù)平均值，注射成型后仿箬葉PP表面的靜態(tài)接觸角為115°±2°，與PP本征接觸角相對增加了50°以上，呈現(xiàn)出疏水性。在動態(tài)潤濕性能測量時，水滴沿著仿箬葉PP表面縱向傾斜40°時仍然沒有滾動，表明液滴既沒有陷入微結(jié)構(gòu)底部也沒有坐落于微結(jié)構(gòu)頂部，而是形成Wenzel和Cassie共存狀態(tài)，此時液滴的表觀接觸角θC可由Cassie-Baxter方程來表征為[19]

cosθC=rφscosθγ+φs-1

(2)

式中φs——水平投影面固-液接觸面積分數(shù)

圖7 電鑄-注射成型仿箬葉聚合物表面的SEM圖Fig.7 SEM micrographs of indocalamus-leaf-like PP surface by injection molding

微納復合結(jié)構(gòu)的存在使得成型PP表面的表觀接觸角θC從其本征接觸角小于90°增加到大于90°，從而使得成型PP表面的潤濕性能由親轉(zhuǎn)疏。所以在親水表面構(gòu)建微納分級結(jié)構(gòu)可得到疏水表面，但此時液滴的接觸狀態(tài)處于2種狀態(tài)共存模式，是一種亞穩(wěn)態(tài)的Cassie狀態(tài)，在滾動過程中容易被微結(jié)構(gòu)困住而懸在表面，使得滾動角很大。電鑄-注射成型PP仿箬葉表面具有較好的復制質(zhì)量，其原因在于：電鑄成型過程是離子的沉積，離子累積生長相對于PDMS澆筑能更好地復制箬葉表面的微納復合結(jié)構(gòu)；注射成型過程較高的注射壓力和保壓壓力以及較高的成型溫度，使得PP熔體能有效充填進入微納型腔。在成型PP表面涂覆低表面能的氟硅烷進一步修飾，測得其靜態(tài)接觸角可達到133°±2°，基本接近箬葉本身接觸角，說明微納結(jié)構(gòu)復制與低表面能處理相結(jié)合的方法能實現(xiàn)箬葉表面疏水性能的仿生再現(xiàn)。

然而上述2種模板法在保留箬葉各向動態(tài)性能上并不理想，分析原因首先是相對于單一微米結(jié)構(gòu)，微納復合結(jié)構(gòu)能夠使得表面具有較大接觸角的同時產(chǎn)生較小的滾動角，顯著改善表面的動態(tài)潤濕性能[20]，實驗中復制的納米結(jié)構(gòu)還不能促使表面實現(xiàn)較小的滾動角；其次箬葉自身動態(tài)性能的各向異性是多種因素共同促成的，表面分布的絨毛結(jié)構(gòu)(圖8)以及生物蠟質(zhì)對箬葉表面滾動性能具有很大的影響，而這些特征借助模板法并不能得到較好保留。

圖8 箬葉表面絨毛Fig.8 Tiny hairs on indocalamus leaf surface

3.3 注射成型模具溫度影響

模具溫度是對微/納制件成型質(zhì)量最為重要的工藝參數(shù)[21]，因而本文繼續(xù)研究模具溫度對仿箬葉注射成型PP表面成型質(zhì)量的影響(圖9)。當模具溫度低于60℃時，只能復制大的微乳突結(jié)構(gòu)(圖9a)。隨著模具溫度的增加，成型表面形貌復制得越來越細膩(圖9b、9c)，當模具溫度為80℃時(圖9d)，已可成功實現(xiàn)仿箬葉表面大部分微納復合結(jié)構(gòu)的復制。

4 結(jié)論

(1)采用PDMS二次復形方法成型的仿箬葉表面只復制了尺度較大的微乳突，納米片層結(jié)構(gòu)痕跡不明顯，靜態(tài)接觸角比材料本征接觸角僅增加了7°左右。

圖9 不同模具溫度下注射成型仿箬葉PP表面的SEM圖Fig.9 SEM micrographs of injection molded indocalamus-leaf-like PP surfaces with different mold temperatures

(2)采用電鑄與注射成型相結(jié)合的方法能更好地實現(xiàn)仿箬葉表面微納復合結(jié)構(gòu)的復制，PP仿箬葉表面靜態(tài)接觸角比材料本征接觸角可增加50°以上，進一步結(jié)合表面氟化處理，其靜態(tài)接觸角比材料本征接觸角可增加70°左右。采用電鑄與注射成型相結(jié)合的方法構(gòu)筑仿植物葉表面的微納粗糙結(jié)構(gòu)，并在粗糙表面上修飾低表面能物質(zhì)是一種有效可行的制備仿生聚合物表面的途徑。

(3)箬葉表面的絨毛和生物蠟質(zhì)進一步促成了液滴在其上的各向滾動性，然而液滴在模板法復形表面的接觸狀態(tài)使其難以滾動，2種模板法成型的仿生聚合物表面最終未能較好保留箬葉的動態(tài)潤濕性能。

(4)注射成型過程中的模具溫度是影響微納結(jié)構(gòu)復制質(zhì)量的重要工藝參數(shù)，模具溫度的增加可有效提高微納復合結(jié)構(gòu)充填的完整性。

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ReplicationbyTemplateMethodsandWettingPropertiesofIndocalamus-leaf-likePolymerSurfaces

WENG Can1,2YANG Dongjiao1,2WANG Fei1,2ZHOU Honghui3

(1.StateKeyLaboratoryofHighPerformanceComplexManufacturing,CentralSouthUniversity,Changsha410083,China2.CollegeofMechanicalandElectricalEngineering,CentralSouthUniversity,Changsha410083,China3.ZhuzhouTimesNewMaterialTechnologyCo.,Ltd.,Zhuzhou412007,China)

Learn from the nature, the undersurface of indocalamus leaf with water contact angle of 140° was taken as the mimetic object.Two template methods were chosen to fabricate polymer biomimetic surfaces which had the similar micro-nano hierarchical structure characteristics of the indocalamus leaf.The morphology and surface wettability of polymer biomimetic surfaces were investigated by scanning electron microscope and contact angle meter, respectively.The undersurface of indocalamus leaf was then used as a template.Only some replicated micro-papilla were found on the PDMS biomimetic surface fabricated by a double replica method, missing most nano-lamellar structures.The water contact angle of PDMS biomimetic surface was only increased by 7°, compared with that of PDMS flat surface.The PP biomimetic surfaces were fabricated by injection molding combined with electroforming process.Results showed that the most micro-nano hierarchical structures of indocalamus leaf were successfully transferred onto the PP surfaces.Compared with PP flat surface, the water contact angle of PP biomimetic surface was increased by 50°.The PP biomimetic surface was then modified by fluoroalkylsilane with low surface energy.Compared with PP flat surface, the water contact angle of modified PP biomimetic surface was increased by 70°, reaching 133°±2°.But the polymer biomimetic surfaces fabricated by these two template methods can not reserve the dynamic wettability of natural indocalamus leaf.Results showed that the injection molding combined with electroforming and modification by fluorochemicals could be used to fabricate biomimetic hydrophobic surfaces with high efficiency and low cost.

hydrophobicity; indocalamus leaf; micro-nano structure; template method

10.6041/j.issn.1000-1298.2017.10.054

TQ320.66

A

1000-1298(2017)10-0424-05

2017-01-23

2017-04-14

國家自然科學基金青年科學基金項目(51305465)和中南大學研究生自主探索創(chuàng)新項目(2016zzts309)

翁燦(1982—)，女，副教授，主要從事高分子材料精密注射成型加工與模擬研究，E-mail: canweng@csu.edu.cn