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(上海理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 上海 200093)

文章編號：2096-2983(2017)05-0253-07DOI：10.13258/j.cnki.nmme.2017.05.002

預(yù)處理工藝對銅基材表面化學(xué)鍍Ni-P-PTFE復(fù)合涂層的影響

李偉,董帥峰,劉平,張柯,馬鳳倉,劉新寬,陳小紅,何代華

(上海理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 上海200093)

研究銅基預(yù)處理工藝過程中不同除油溫度和酸洗時間對Ni-P-PTFE復(fù)合涂層的微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響.首先對H70黃銅進行不同工藝的預(yù)處理,然后在基體上先鍍Ni-P層,最后化學(xué)鍍Ni-P-PTFE復(fù)合涂層.通過控制預(yù)處理過程中除油溫度和酸洗時間,利用掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射儀(XRD)、納米壓痕儀和HSR-2M摩擦磨損試驗機對涂層的微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能進行表征和測試.結(jié)果表明:不同除油溫度和酸洗時間對Ni-P-PTFE復(fù)合涂層的微觀組織、涂層硬度和摩擦因數(shù)均有較大的影響.當(dāng)除油溫度為70℃、酸洗時間為4min時,可在基材上得到潤滑性和硬度等綜合性能優(yōu)良的Ni-P-PTFE復(fù)合涂層,涂層硬度達(dá)到5.16GPa,摩擦因數(shù)為0.135.

化學(xué)鍍;Ni-P-PTFE涂層; 預(yù)處理工藝; 硬度; 摩擦因數(shù)

化學(xué)鍍鎳的工業(yè)應(yīng)用已經(jīng)取得巨大成功[1-3],是近年來發(fā)展迅速、應(yīng)用廣泛的表面保護技術(shù).為適應(yīng)不同的工作環(huán)境和使用要求,化學(xué)鍍已經(jīng)由早期的單一中磷化學(xué)鍍鎳發(fā)展成為鍍種豐富、組分多樣、具有各種特定功能的技術(shù)體系.鑒于PTFE具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、優(yōu)異的不黏性以及耐高低溫性能,尤其是該材料與其他聚合物相比具有較低的摩擦因數(shù)(約為0.05)而得到重視[4-5].因此,利用化學(xué)鍍制備的Ni-P-PTFE復(fù)合涂層具有廣泛的應(yīng)用市場.

化學(xué)鍍是在沒有外電流通過,利用還原劑將溶液中的金屬離子還原在呈催化活性的基體表面,形成金屬涂層的表面處理技術(shù).在銅基材表面化學(xué)鍍Ni-P-PTFE工藝具有一定的難度,由于在其表面附有一層鈍化膜,只有通過恰當(dāng)?shù)念A(yù)處理,才能實現(xiàn)化學(xué)鍍Ni-P-PTFE復(fù)合涂層.盡管目前國內(nèi)外已有一些相關(guān)研究成果[6-10],但其施鍍工藝并沒有在工業(yè)生產(chǎn)中大規(guī)模應(yīng)用,其中關(guān)鍵的原因之一就是銅基材的預(yù)處理工藝問題.因為金屬基體在化學(xué)鍍鎳磷溶液的活性不相同,預(yù)處理工藝在銅基材化學(xué)鍍Ni-P-PTFE的整個鍍覆過程中是一道非常重要的工序.合適的預(yù)處理工藝可獲得適合于化學(xué)鍍的潔凈催化活性表面,并且預(yù)處理后基體表面的形態(tài)將極大地影響鍍層的質(zhì)量.

由于不同除油溫度和酸洗時間是金屬基材預(yù)處理工藝過程中的兩個重要工藝參數(shù),結(jié)合以上研究背景,本文研究預(yù)處理工藝過程中的不同除油溫度和酸洗時間對銅基材化學(xué)鍍Ni-P-PTFE復(fù)合涂層的結(jié)構(gòu)和性能影響,以期能使銅基材獲得更加穩(wěn)定的Ni-P-PTFE復(fù)合涂層,使其更好地應(yīng)用在工業(yè)生產(chǎn)中.

1 試驗材料與方法

1.1試驗工藝流程

試驗采用H70黃銅(含有70%的Cu,雜質(zhì)含量小于0.3%,余量為Zn,%為質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)作為化學(xué)鍍基材,基材尺寸規(guī)格是20 mm×30 mm×1 mm.首先進行適當(dāng)?shù)那疤幚?然后化學(xué)鍍Ni-P層,再化學(xué)鍍Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層.在黃銅基材表面化學(xué)鍍Ni-P和Ni-P-PTFE雙層涂層的試驗工藝如下:打磨試樣、拋光→熱水沖洗(60～80 ℃)→有機除油加超聲清洗10 min→冷水清洗1 min→進行不同溫度下化學(xué)除油→熱水沖洗(60～80 ℃)→對試樣進行不同時間的酸洗(酸洗液使用體積分?jǐn)?shù)30%的鹽酸)→熱水沖洗(60～80 ℃)→將試樣放入體積分?jǐn)?shù)10%的稀硫酸中進行活化1 min→熱水沖洗(60～80 ℃)→將試樣迅速放入加熱到預(yù)定溫度的Ni-P鍍液中(在放入試樣后,用體積相同的干凈鐵片靠近銅片試樣)→完成后,迅速放入Ni-P-PTFE鍍液中進行化學(xué)鍍→完成后,取出用熱水沖洗2 min,烘干保存.施鍍過程中,使用磁力帶芯間歇攪拌(攪拌2 min,停留8 min),注意控制攪拌速度,保持鍍液干凈透明,并且沒有沉淀和分解現(xiàn)象.定時檢測鍍液的pH以及主鹽的成分,使pH始終保持在4.8左右,并及時補充鍍液主鹽成分,保證鍍液成分含量在設(shè)定范圍內(nèi).

1.2鍍液的配方

Ni-P,Ni-P-PTFE化學(xué)鍍液以及預(yù)鍍鎳溶液的配方見表1.

表1 Ni-P,Ni-P-PTFE化學(xué)鍍液以及預(yù)鍍鎳溶液的配方Tab.1 Recipe of Ni-P and Ni-P-PTFE electroless plating solution

1.3Ni-P-PTFE復(fù)合涂層的表征和測試

Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的物相分析在D8 Advance型X射線多晶衍射儀(德國Bruker 公司)上進行,采用Cu Kα輻射(λ=0.154 06 nm),測量范圍為10°～70°;表面形貌的顯微組織表征采用Quanta FEG450型場發(fā)射環(huán)境掃描電子顯微鏡(美國FEI公司);薄膜的硬度測量采用NANO Indenter G200型納米壓痕儀(美國Agilent公司),采用Berkovich壓頭,通過精確記錄壓入深度隨載荷的變化,得到加載-卸載曲線.用Oliver-Pharr模型[11]計算出材料的硬度和彈性模量,薄膜的壓入測量深度約為400 mm,該深度小于薄膜厚度的1/10,以消除基底對薄膜硬度的影響.每個樣品測量16個點,取變異系數(shù)在10%以內(nèi)的數(shù)據(jù)平均值為最終的硬度值;Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的摩擦因數(shù)測試是在HSR-2M往復(fù)摩擦磨損試驗機(蘭州中科凱華科技開發(fā)有限公司)上進行,加載載荷為40 N,往復(fù)頻率為5 Hz,摩擦長度為8 mm,摩擦副材料為φ3 mm的軸承鋼球.

2 試驗結(jié)果與討論

2.1除油溫度

化學(xué)除油是化學(xué)鍍預(yù)處理工藝中一道很重要的工序.通過合理的化學(xué)除油可以獲得潔凈的基體表面,基體表面的潔凈度大大地影響了涂層的質(zhì)量.因此,本部分固定酸洗時間為5 min,設(shè)計除油溫度分別為25,50,70和90 ℃,除油液的配方為30 g/L NaOH,20 g/L NaCO3,15 g/L NaSiO3.制備出不同除油溫度下的Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層,研究銅基預(yù)處理工藝中除油溫度對化學(xué)鍍Ni-P-PTFE復(fù)合涂層的潤滑性能和硬度的影響.

從圖1中不同除油溫度的XRD圖譜中可以觀察到,在16°的位置出現(xiàn)PTFE的衍射峰,45°的位置出現(xiàn)Ni3P的衍射峰,73°的位置出現(xiàn)Ni6P2的衍射峰[12].隨著化學(xué)除油溫度從25 ℃升高到90 ℃,在50和70 ℃形成的PTFE結(jié)晶衍射峰強度明顯高于25和90 ℃;但是,在70 ℃時,Ni3P呈現(xiàn)的衍射峰最強,表明涂層中形成的Ni3P相的結(jié)晶性更好,而在其他位置形成的Ni3P相的衍射峰呈現(xiàn)“饅頭包”形態(tài),表明在該狀態(tài)下形成的Ni-P涂層具有非晶特征[13].通過比較可見,在除油溫度為70 ℃時得到的涂層結(jié)晶效果最好.

由圖2可看出,隨著除油溫度的逐漸升高,基材表面的油脂逐漸被清除(圖2(a)(b)(c)上的標(biāo)記區(qū)域和箭頭指向區(qū)域為未除盡的油脂),可獲得一個潔凈的表面.另外,由圖2(e)(f)(g)中的Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層SEM圖可看出,沉積在基材表面的Ni-P-PTFE鍍層中PTFE顆粒(黑色顆粒)分布越來越均勻,PTFE顆粒數(shù)量也增多,這表明潔凈的基材表面能夠為Ni-P-PTFE鍍層的形成創(chuàng)造更有利的沉積條件.但當(dāng)溫度過高,達(dá)到90 ℃時,由圖2(h)基材微觀圖可看出,基材表面有被腐蝕的跡象(箭頭指向區(qū)域),另外,從圖2(d)中的Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的SEM圖可看出,沉積基材表面的Ni-P-PTFE鍍層質(zhì)量較差,鍍層微觀結(jié)構(gòu)非常模糊,幾乎看不出有PTFE顆粒的存在.

圖1 不同除油溫度下的Ni-P-PTFE復(fù)合涂層X射線衍射圖Fig.1 XRD patterns of Ni-P-PTFE composite coatings at different oil removal temperatures

不同除油溫度下的Ni-P-PTFE復(fù)合涂層的摩擦因數(shù)和硬度變化示于圖3.由圖3可見,當(dāng)溫度從25 ℃升高到90 ℃的過程中,Ni-P-PTFE復(fù)合涂層的摩擦因數(shù)先減小后增大,而硬度先增加后降低.在除油溫度達(dá)到70 ℃時,Ni-P-PTFE復(fù)合涂層的摩擦因數(shù)達(dá)到最小值0.17,硬度達(dá)到4.12 GPa.

油脂由脂肪酸構(gòu)成,在高溫堿性溶液中能夠發(fā)生化學(xué)反應(yīng)[14],如圖2(a)(b)(c)所示.隨著除油液溫度的升高,除油液中的脂肪酸的溶解性會不斷加強,加速油脂進入溶液,增強氫氧化鈉皂化反應(yīng)和硅酸鈉乳化反應(yīng)的進行[15],從而有效除去基材表面的油脂.潔凈的基材表面更有利于化學(xué)鍍中Ni-P-PTFE鍍層的沉積,如圖2(e)(f)(g)所示,提高了鍍層的結(jié)晶強度,PTFE顆粒更加均勻地分布在Ni-P-PTFE鍍層中.鍍層的摩擦因數(shù)和硬度都得到顯著改善,如圖3所示.然而,由于除油液呈現(xiàn)堿性,如圖2(d)所示.如果除油液的溫度過高,化學(xué)反應(yīng)進行非常劇烈,會對基材表面造成一定的腐蝕[16],對接下來化學(xué)鍍Ni-P-PTFE鍍層產(chǎn)生很大的影響.如圖2(h)所示,鍍層表面被腐蝕產(chǎn)物覆蓋,幾乎看不到PTFE顆粒存在.由圖3還可看出,當(dāng)溫度達(dá)到90 ℃時,鍍層的硬度顯著下降至1.8 GPa,涂層摩擦因數(shù)迅速上升到0.42,與基材表面摩擦因數(shù)相當(dāng),起不到潤滑的作用.并且,除油溫度過高,能源消耗大大增加,溶液蒸發(fā)加快,不利于室內(nèi)環(huán)境和安全操作.

綜合以上分析結(jié)果,當(dāng)酸洗時間一定,除油溫度為70 ℃時,Ni-P-PTFE復(fù)合涂層的微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能最佳,硬度達(dá)到4.12 GPa,表面摩擦因數(shù)為0.17,提高了Ni-P-PTFE復(fù)合涂層表面的摩擦磨損性能.

圖2 不同除油溫度下基材微觀結(jié)構(gòu)和Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的SEM照片F(xiàn)ig.2 Substrate microstructuresand SEM images of Ni-P-PTFE composite coating at different oil removal temperature

圖3 不同除油溫度下的Ni-P-PTFE復(fù)合涂層的摩擦因數(shù)和硬度變化曲線圖Fig.3 Variation of friction coefficient and hardness of Ni-P-PTFE composite coatingswith the oil removal temperature

2.2酸洗時間

基材表面的酸洗是為了除去其表面的氧化層,是預(yù)處理工藝中非常關(guān)鍵的工序之一,酸洗的好壞直接影響到鍍層能否完整均勻地沉積在基材表面.而控制好酸洗時間則是其中至關(guān)重要的一步.時間過短,基材表面的氧化膜和銹蝕不能完全清除,鍍層就不能夠沉積在基材表面;時間過長,則會導(dǎo)致基材表面出現(xiàn)一定程度的腐蝕,同樣會對鍍層的沉積造成很大的影響.鑒于此,本部分固定除油溫度為70 ℃,選取體積分?jǐn)?shù)30%的鹽酸作為酸洗液,調(diào)整酸洗時間分別為2,4,6和8 min,制備出不同酸洗時間預(yù)處理的Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層,研究預(yù)處理工藝中酸洗時間對銅基材化學(xué)鍍Ni-P-PTFE復(fù)合涂層的潤滑性能和硬度的影響.

從圖4中可以觀察到,不同Ni-P層沉積時間的XRD圖譜中,在16°的位置出現(xiàn)PTFE的衍射峰,45°的位置出現(xiàn)Ni3P的衍射峰,73°的位置出現(xiàn)Ni6P2的衍射峰[12].隨著酸洗時間從2 min延長到8 min,PTFE形成的結(jié)晶衍射峰強度呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢,在4 min時達(dá)到最大.同樣,Ni3P的衍射峰也呈現(xiàn)先增后減的趨勢,在2 min時形成的Ni3P相的衍射峰呈現(xiàn)“饅頭包”特征,表明該Ni-P合金涂層為非晶結(jié)構(gòu)[13];在4 min時,涂層中形成的Ni3P相的結(jié)晶性最好.Ni6P2的衍射峰則沒有明顯的變化.

不同酸洗時間下Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的SEM圖如圖5所示.當(dāng)酸洗時間從2 min延長到8 min,Ni-P-PTFE鍍層的微觀表面中PTFE的顆粒(黑色的顆粒)數(shù)量呈現(xiàn)先增多后減少的趨勢.當(dāng)酸洗時間僅為2 min時,PTFE的顆粒數(shù)量相對最少,而且顆粒大小不均勻,PTFE顆粒不能完整均勻地沉積在鍍層中,如圖5(a)所示.在酸洗時間為4 min時,PTFE顆粒數(shù)量達(dá)到最大,而且均勻地分布在鍍層中.當(dāng)酸洗時間(8 min)過長時,在Ni-P-PTFE鍍層中,PTFE顆粒出現(xiàn)團聚現(xiàn)象,而且分布比較稀疏,如圖5(d)所示.

圖4 不同酸洗時間下的化學(xué)鍍Ni-P-PTFE復(fù)合涂層XRD圖譜Fig.4 XRD patterns of Ni-P-PTFE composite coatings at different pickling time

圖6為不同酸洗時間下的Ni-P-PTFE復(fù)合涂層的摩擦因數(shù)和硬度變化曲線.從圖中可見,當(dāng)酸洗時間為4 min時,Ni-P-PTFE涂層的摩擦因數(shù)達(dá)到最低0.135,硬度達(dá)到最高5.16 GPa.綜合分析圖4和圖5可得,當(dāng)酸洗時間(2 min)過短時,基材表面的氧化膜不能完全被清除,導(dǎo)致后序的活化工藝過程中,難以對覆有氧化膜的部位進行活化.未被活化的部位就會影響化學(xué)鍍過程中鍍層的結(jié)晶效果,導(dǎo)致基材表面鍍層厚度不一致、不平整,鍍層結(jié)構(gòu)疏松,其表面的潤滑性能較差;隨著酸洗時間(4～6 min)的增長,基材表面的氧化膜能夠得到完整的清除,再經(jīng)過有效的活化處理后,使基材表面的活性達(dá)到最好,有利于化學(xué)鍍過程中鍍層晶粒的有效形成,晶粒尺寸大小均勻,鍍層均勻完整的沉積在基材表面,使得鍍層的硬度和潤滑性能均得到很大的提高;當(dāng)酸洗時間(8 min)過長,形成的鍍層表面基材表面的氧化膜被完全清除后,基材繼續(xù)暴露在酸洗液中,使得銅基材與酸發(fā)生反應(yīng),造成基材外表面腐蝕,形成凹凸不平的基材表面.對于高低起伏的基體形貌而言,凸起處難以形核卻易于生長,最終易形成少量大尺寸Ni球;凹陷處易于形核卻難以生長,最終易形成大量小尺寸Ni球.并且隨著這一生長過程的推進,凸起處的較大Ni球會愈發(fā)阻礙Ni2+向凹陷處轉(zhuǎn)移,使兩者變化趨勢更加明顯[17].從而導(dǎo)致其表面各處的能量不一致,并使Ni-P-PTFE復(fù)合涂層中的PTFE顆粒在沉積過程中出現(xiàn)團聚現(xiàn)象,如圖5(d)所示.最終導(dǎo)致形成Ni-P-PTFE復(fù)合涂層的微觀晶粒大小不一致,結(jié)構(gòu)稀疏,晶粒之間的間隙變大,使得Ni-P-PTFE復(fù)合涂層與基體的結(jié)合強度降低[18],Ni-P-PTFE復(fù)合涂層的硬度也隨之降低,涂層表面的粗糙度也增大,摩擦因數(shù)增大.

圖5 不同酸洗時間下Ni-P-PTFE復(fù)合鍍層的SEM圖Fig.5 SEM microstructure of Ni-P-PTFE composite coating at different pickling time

圖6 不同酸洗時間下的Ni-P-PTFE復(fù)合涂層的摩擦因數(shù)和硬度變化曲線圖Fig.6 Variation of friction coefficient and hardness of Ni-P-PTFE composite coatings with different pickling time

綜合以上分析結(jié)果可得:當(dāng)除油溫度一定,酸洗時間為4 min時,Ni-P-PTFE復(fù)合涂層可獲得較好的微觀結(jié)構(gòu)和最佳的力學(xué)性能,硬度達(dá)到5.16 GPa,表面摩擦因數(shù)為0.135,提高了Ni-P-PTFE復(fù)合涂層表面的摩擦磨損性能.

3 結(jié) 論

(1) 當(dāng)酸洗時間一定,隨著除油溫度從25 ℃升高到90 ℃,Ni-P-PTFE復(fù)合涂層的摩擦因數(shù)先減小后增大,硬度先增加后降低.當(dāng)除油溫度為70 ℃時,Ni-P-PTFE復(fù)合涂層的微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能最佳,硬度達(dá)到4.5 GPa,表面摩擦因數(shù)為0.17.

(2) 隨著酸洗時間從2 min延長到8 min,Ni-P-PTFE鍍層的微觀表面中PTFE的顆粒數(shù)量先增多后減少,摩擦因數(shù)先減小后增大,硬度先增加后降低.當(dāng)酸洗時間為4 min時,Ni-P-PTFE復(fù)合涂層的微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能最佳,硬度達(dá)到5.16 GPa,表面摩擦因數(shù)為0.135.

(3) 通過對預(yù)鍍鎳工藝進行優(yōu)化,當(dāng)預(yù)處理過程中的除油溫度為70 ℃,酸洗時間為4 min時,在基材上通過化學(xué)鍍得到Ni-P-PTFE復(fù)合涂層,潤滑性和硬度等綜合性能達(dá)到最優(yōu),硬度達(dá)到5.16 GPa,表面摩擦因數(shù)為0.135,提高了Ni-P-PTFE復(fù)合涂層表面的摩擦磨損性能.而且,相比未涂Ni-P-PTFE復(fù)合涂層的黃銅基材表面硬度為1.1 GPa、摩擦因數(shù)為1.0,H70黃銅表面的硬度和耐摩擦性能都得到很大的提高.

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EffectofPretreatmentProcessonElectrolessNi-P-PTFECompositeCoatingonCopperSubstrateSurface

LI Wei,DONGShuaifeng,LIUPing,ZHANGKe,MAFengcang,LIUXinkuan,CHENXiaohong,HEDaihua

(School of Materials Science and Engineering, University of Shanghai for Science and Technology, Shanghai 200093, China)

The effects of the oil removal temperature and pickling time on the microstructure and mechanical properties of Ni-P-PTFE composite coating were studied in this paper.First,70 brass substrates were pretreated with different techniques,then a Ni-P layer was deposited on the substrate,and the Ni-P-PTFE composite coating was finally deposited by electroless.By controlling the removing oil temperature and pickling time in pretreatment process,the effects of pretreatment process on the microstructure and mechanical properties of the composite coating were investigated by scanning electron microscopy(SEM),X-ray diffraction(XRD),Nano Indention and HSR-2M friction wear testing machine.The results show that both the oil removal temperature and pickling time have great influence on microstructure,hardness and friction coefficient of the Ni-P-PTFE composite coating.When the oil removal temperature is 70 ℃,and the pickling time is 4min,the comprehensive performance of Ni-P-PTFE coating can be achieved with the hardness of 5.16 GPa and the surface friction coefficient of 0.135.

electroless plating; Ni-P-PTFE coating; pretreatment process; hardness; friction coefficient

2017-01-19

國家自然科學(xué)基金資助項目(51471110)

李 偉(1981—),博士,教授. 研究方向: 功能薄膜. E-mail: liwei176@usst.edu.cn

TM911.4

A