張金娥 康志強

（1、山東省環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究設(shè)計院環(huán)境檢測中心，山東 濟(jì)南 250101；2、山東省環(huán)境保護(hù)信息中心，山東 濟(jì)南 250101）

探究環(huán)境不同介質(zhì)的重金屬鉻檢測回收率對比

張金娥1康志強2

（1、山東省環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究設(shè)計院環(huán)境檢測中心，山東 濟(jì)南 250101；2、山東省環(huán)境保護(hù)信息中心，山東 濟(jì)南 250101）

根據(jù)生態(tài)環(huán)境和介質(zhì)條件下，對重金屬鉻的檢測和回收作用，本文通過對自然環(huán)境中，在相同環(huán)境下選取對水體介質(zhì)、魚體介質(zhì)和沉積物，3種物質(zhì)作為本次試驗的不同介質(zhì)，通過電熱板法消解法，探尋對介質(zhì)中重金屬鉻的檢測與回收方法。結(jié)合原子吸收分光光度計，來對3種介質(zhì)樣品中，提取的重金屬鉻的含量進(jìn)行檢測記錄并繪制回歸方程。本次實驗的檢測鉻的含量，通過曲線系數(shù)得出其關(guān)系在99%以上，對于重金屬鉻的回收率上頗有成效，而且Water method中提取鉻的回收率高于P＜0.05，故此表明該研究在重金屬鉻的回收上，成效顯著，而且處理方式相對簡單，測試結(jié)果可靠并適用于多中情況對鉻的回收有實際性運用。

環(huán)境；鉻；檢測方法；回收率

重金屬鉻作為典型的水文環(huán)境污染物之一，控制難度大，特別是六價鉻大多在溶解在水中并處于穩(wěn)定，自然狀態(tài)下不易分離的狀態(tài)。而鉻無論是對水生生物還是對人體，都產(chǎn)生不利影響。關(guān)于重金屬常規(guī)的檢測與回收中，通常利用干灰化法固、微波消解法，以及脈沖懸浮法等，來作為重金屬鉻的消解方法。市面上常用微波消解法，但此作為一次性消除方法，不適合于批量生產(chǎn)和大面積推廣。故此本次研究選用電熱板濕法消解法，結(jié)合其便于大批生產(chǎn)的特點，利用院子吸收光譜法，作為本文本次提取金屬鉻的研究方法。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑的選用

儀器：本研究選用原子吸收分光光度計，以及電熱消解儀;電子分析天平，以及冷凍干燥機。

試劑：一定濃度的硝酸，30%的雙氧水；鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液與鉻環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品。

本實驗研究為保證實驗不被干擾，所選用的設(shè)備儀器經(jīng)洗滌和清洗，并使用成分為10%的硝酸，將使用玻璃設(shè)備儀器浸泡至24小時以上，并用離子水做回沖洗試劑，保證試劑的優(yōu)級純特點。

1.2 樣品前處理階段

1.2.1 水樣處理

對水樣前處理并空白加標(biāo)（Water method）的方式，在消解管中加入離子水25mL，作為對比則需要在加標(biāo)試驗中加入10 μ/gL的標(biāo)準(zhǔn)品。取1.25mL的硝酸放置于90℃的電熱板上加熱消毒，直至樣品的水樣到7.8mL時消毒完畢，并定容到25mL。

1.2.2 魚樣處理

對魚樣處理并空白加標(biāo)（Fish method），所選取的魚樣，應(yīng)在室溫情況下，取于同一條魚背部肌肉的3份，同等為1g的魚肉，作為試驗樣品。將3份樣品分別放入消解管中，并用5mL的濃硝酸進(jìn)行預(yù)消解。3份樣品應(yīng)分別為：一份加入10μg/L的標(biāo)準(zhǔn)液，一份為40μgL，則最后一份不處理為空白對照。對于空白試驗只加入25mL的離子水即可。將3份都置于電熱板上恒溫110℃加熱，冷卻后將其定容到25mL。

1.2.3 沉積物處理

沉淀物樣品及其空白加標(biāo)方式（Sediment method），對于沉積物應(yīng)低溫干擾保存在聚乙烯瓶中，過后磨碎至100目篩。取得3份0.2g沉積物樣品放入消解管中，空白加標(biāo)則與上述制作相同。并加入15mL的50%硝酸于電熱板上，用105℃的恒溫加熱。冷卻后加入0.5mL的雙氧水加熱15min，并用離子水定容25mL。

2 結(jié)果與分析

2.1 對鉻情況繪制曲線及其相關(guān)回歸方程

首先將1000μg/mL的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行稀釋到1μg/mL，再將1μg/mL的稀釋鉻標(biāo)準(zhǔn)溶

液分為0-5mL分別置于對應(yīng)容量瓶中，再加入2mL硝酸且定容。

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由線性回歸方程計算數(shù)據(jù)可以看出，相關(guān)系數(shù)都在百分99%.4以上，故此本次研究試劑符合基本要求，結(jié)果相比沒有太大的差異性。

2.2 重金屬鉻回收率情況

通過線性回歸方程分析，由水樣處理的試驗得出，對重金屬鉻的回收率在（111.25±5.85）%，求得的ESD為5.27%，故此得出該方法對鉻的回收率高達(dá)100%。

對于魚樣的處理結(jié)果得出對鉻的回收率為（91.43±13.46）%，而RSD為14.83%，總體上符合基本要求，而魚樣的2、3兩次的試驗回收率低，則跟樣品情況和機器的運轉(zhuǎn)情況，對試驗的準(zhǔn)確性都可能產(chǎn)生一定的影響。

對于沉淀物的樣品試驗結(jié)果中，對鉻的回收率在（89.70±16）%，求得RSD為17.87%，整體上也符合試驗要求。

總結(jié)對于該環(huán)境下的不同介質(zhì)鉻的回收試驗中，Water method的鉻回收率是最高，可達(dá)到100%的回收率。對于回收率的影響與樣品的消解時間有一定關(guān)系。對于魚樣品與沉淀物樣品在鉻的回收實驗上，可能因為不像水樣介質(zhì)純凈，有含有其他雜質(zhì)的沖突，導(dǎo)致對鉻的回收不理想。總體而言對于本次的試驗研究上，回收率基本滿足要求，在所選實際和檢測方法上，對重金屬鉻的檢測與回收上都有一定的可靠依據(jù)。

3 結(jié)語

本試驗通過以電熱板消解法為試驗基礎(chǔ)，結(jié)合原子吸收分光光度法，該試驗檢測樣品中的鉻含量情況，試驗證明在測定水體介質(zhì)、魚體介質(zhì)，以及沉淀物介質(zhì)上，對鉻的回收都是可行的，而對水樣品介質(zhì)中，對金屬鉻的回收率最高。在試驗的精確性和穩(wěn)定性的要求上，都需要進(jìn)行2次的平行測試，以此保證試驗的可靠性。從試驗的測量開始到結(jié)束都應(yīng)該對現(xiàn)有的溶液濃度進(jìn)行測定，以保證試驗正確穩(wěn)定的運行。而且本次的試驗研究操作簡單方便，設(shè)備成本低，獲得的成果顯著的特點。

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