王慧利

摘 要：汽油中硅磷氯等元素的含量是影響汽油質(zhì)量的重要因素之一，對汽油中的硅磷氯含量進行探究具有十分重要的價值。汽油中硅磷氯等元素的測定方法多種多樣，本文中主要介紹了用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定汽油中的硅含量，微庫倫法測定汽油中的氯含量，以及用分光光度法測定汽油中的磷含量的主要流程和操作方式，希望能夠給汽油中這三種元素的測定工作提供一定的參考。

關(guān)鍵詞：汽油 氯磷硅 測定方法

中圖分類號：TE1 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2017）08（a）-0098-02

石油分餾產(chǎn)生汽油，主要作為燃料使用，給車輛的行駛提供動力。汽油的精制需要在分餾的餾分中添加一定的附加劑，以提高汽油燃燒的效率。在汽油燃燒的過程中，硅、磷、氯的含量均能夠影響汽油的燃燒效率，其中硅元素是剩余不能燃燒的部分，會加快發(fā)動機的磨損，減少燃燒爐的使用壽命。所以，對汽油中硅、磷、氯的含量測定是十分必要的，下面介紹硅、磷、氯含量的測定的主要方法。

1 硅磷氯測定方法

1.1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定汽油中硅的含量

汽油中硅含量的測定方法有很多種，主要包括重量法、容量法、鉬藍和鉬黃分光光度法以及等離子體發(fā)射光譜法等，下面主要介紹等離子體發(fā)射光譜法測定硅含量的主要流程[1]。

1.1.1 儀器和試劑

車用汽油；電子天平；電感耦合等離子體發(fā)射光譜；油樣標準品。

1.1.2 實驗部分

（1）配置標準溶液。

在測定汽油中硅含量之前，要配置相應濃度的標準溶液。分別量取0.01g、0.02g、0.04g、0.1g、0.2g的有機金屬標準樣品和油中硅的標準樣品放入樣品瓶中，用車用汽油將其稀釋至25g，充分攪拌搖勻，得到一系列濃度的標準工作溶液[2]。

（2）樣品的預處理。

用電子天平準確稱量2g樣品，加入車用汽油稀釋到25g，其中車用汽油需要在低溫下處理1h后再稱取。

（3）電感耦合等離子體發(fā)射光譜。

根據(jù)電感耦合等離子體發(fā)射光譜的特點和精度要求，規(guī)定硅元素的標準譜線的高為288.158nm。射頻功率為1.50kW，一次讀數(shù)時間為20s[3]。

（4）測定。

取上述配置好的標準工作溶液進行光譜分析，建立線性回歸標準曲線，求出回歸方程。將準備好的預處理試樣和空白試樣放入儀器中，測量樣品譜線強度并根據(jù)回歸曲線和校準溶液得出溶液中各種元素的濃度，從而測得硅元素的含量。

1.2 分光光度法測定汽油中磷的含量

1.2.1 主要內(nèi)容和試用范圍

分光光度法是測定汽油中磷含量的主要方法，汽油中磷元素過高不僅會造成汽油燃燒不充分，而且還能夠?qū)е聡乐氐沫h(huán)境污染，不利于可持續(xù)發(fā)展，因此，對汽油中磷元素含量的測定是十分重要的。分光光度法主要能夠測量汽油中五價磷酸酯和磷酸鹽兩者共存的磷的含量。

1.2.2 方法

通過煅燒使含有氧化鋅的試樣中的有機物分解，將燃燒后的殘渣溶解于硫酸中，和硫酸銨、鉬酸銨反應生成銅藍絡合物。測量中以蒸餾水作為參比液，采用5cm光徑的比色皿，在820mm的波長下測量樣品的吸光度，并根據(jù)磷濃度與銅藍絡合物的吸光度成比例的特點，計算出試樣中的磷含量。

1.2.3 材料和試劑

（1）儀器和材料。

分光光度計、吸量管、恒溫水浴、冷卻水浴裝置、燃燒皿、溫度計、高溫爐、容量瓶、注射器、濾紙、定量濾紙。

（2）試劑。

硫酸、氧化鋅、磷酸三氫鉀、鋁酸碘、硫酸銨、鋁酸銨。

1.2.4 準備工作

（1）配置鉬酸銨溶液。

用量筒量取200mL硫酸，在充分的攪拌中慢慢注入冷水浴中的盛有500mL去離子水的燒杯中，加入18g的鉬酸銨并充分攪拌使其完全溶解，然后將溶液用1000mL的容量瓶定容。

（2）配置硫酸銨溶液。

將2g硫酸銨加入盛有1000mL去離子水的燒杯中，充分攪拌使其完全溶解。

（3）配置鋁酸銨溶液。

取25mL鋁酸銨溶液，將其溶解于50mL左右的去離子水中配成溶液，然后把溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，在將10mL硫酸銨溶液加入容量瓶中，加水定容至100mL。

（4）配置硫酸溶液。

取100mL硫酸，在不斷攪拌下緩慢加入冷水浴處理的盛有1000mL去離子水的燒杯中，配成實驗所用的硫酸溶液

（5）配置磷標準母液。

取6g磷酸三氫鉀放入100℃左右的烘箱中處理3h，然后準確稱取干燥后的磷酸三氫鉀4.393g，加入含有150mL硫酸溶液的1000mL容量瓶中，溶解后加水定容至刻度。

（6）配置磷標準溶液。

量取上述配置好的磷標準母液10mL，將其加入到1000mL容量瓶中并用去離子水定容。

（7）繪制標準曲線。

（8）分別量取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0mL的上述磷標準溶液于100mL容量瓶中。

（9）依次取10mL硫酸、50mL的鉬酸銨溶液加入到容量瓶中并定容。

（10）將容量瓶放置于85℃的恒溫水浴鍋中，處理0.5h，然后將容量瓶置于冷水浴中，待冷卻至室溫后，取出。

（11）在比色皿中放入2mL磷標準溶液，測定其最大吸光度。以去離子水為參比液，測定空白和各標樣的吸光度，繪制對應的標準曲線。

（12）根據(jù)習慣度與磷含量的關(guān)系得出汽油中磷的含量。

1.3 微庫倫法測定汽油中氯的含量endprint

1.3.1 儀器與試劑

微庫倫綜合測定儀、加熱爐、滴定池、打印機、攪拌機、石英燃燒管、冰醋酸、去離子水、氬氣、氧氣、氯代苯標準溶液、異辛烷、車用汽油。

1.3.2 實驗方法

將待測樣品加入到石英裂解管中，將汽油成分轉(zhuǎn)化為可以被滴定的成分，然后利用氬氣帶入滴定池，與滴定劑反應，并利用指示電極感應離子濃度的變化，將電流信號放大傳輸?shù)娇刂葡到y(tǒng)中進行工作電機電解電流的控制，從而可以控制滴定劑的加入量。得出電解過程中消耗的電量，可以得到所用滴定劑的量，根據(jù)運算得出待測樣品中被測組分的含量。

1.3.3 結(jié)論

根據(jù)測定結(jié)果顯示，微庫倫法測定的氯含量時隨著增益、氣體流量、采樣電阻以及加熱爐中間段爐溫的提高氯轉(zhuǎn)化率也相應提高。而氯轉(zhuǎn)化率會隨著偏壓、加熱爐入口段爐溫、積分門坎的提高而降低，同時，進樣速度的快慢也會影響氯轉(zhuǎn)化率，過快或過慢都不利于氯轉(zhuǎn)化率提高。所以，在實驗過程中，應該根據(jù)實際情況合理選擇各參數(shù)比例。在本實驗中，通過綜合各方面的因素分析，得出了在該實驗條件下的最佳分析參數(shù)：氧氣流速90mL/min；氬氣流速150mL/min，加熱爐3段爐溫：500e，700e，600e；樣品進樣速度為1L/s；采樣電阻3kΩ；積分門坎6mV；偏壓270mV；增益2500。當標準溶液的濃度適當升高或者降低時，可以適當?shù)慕档突蛏卟蓸与娮?、氣體流速，相應降低或升高偏壓值，達到最佳的分析狀態(tài)。

2 結(jié)語

隨著經(jīng)濟的不斷發(fā)展和人民生活水平的提高，對汽油的需求量也越來越大。環(huán)境形式的嚴峻使得人們不得不將焦點轉(zhuǎn)為能源的充分利用上，汽油中磷、硅、氯等元素的含量對汽油的充分燃燒和尾氣排放具有至關(guān)重要的影響，可以說通過這3種元素的測量能夠某種程度上表示汽油的質(zhì)量。在本文中，主要介紹了用分光光度法測定汽油中磷含量，用微庫倫法測定汽油中氯含量以及用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定汽油中硅含量的主要操作方式，希望能給汽油中元素測量工作提供一定的指導。

參考文獻

[1] GB/T 33465-2016，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定汽油中氯和硅的含量[S].

[2] 王經(jīng)濤.化驗儀器分析基礎[M].北京：中國石化出版社，1999：

347-350.

[3] 李國祥，李松波.硅錳合金中磷的測定[J].內(nèi)蒙古石油化工，2006，32（5）：3-4.endprint