張素風(fēng)， 雷 丹， 徐永射，2， 遲聰聰， 錢立偉， 劉麗娜

(1.陜西科技大學(xué) 陜西省造紙技術(shù)及特種紙品開發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 中國(guó)輕工業(yè)紙基功能材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 輕化工程國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心， 陜西 西安 710021； 2.天津中鈔紙業(yè)有限公司， 天津 300381)

相容劑對(duì)合成纖維紙熱壓性能的改善

張素風(fēng)1， 雷 丹1， 徐永射1，2， 遲聰聰1， 錢立偉1， 劉麗娜1

(1.陜西科技大學(xué) 陜西省造紙技術(shù)及特種紙品開發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 中國(guó)輕工業(yè)紙基功能材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 輕化工程國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心， 陜西 西安 710021； 2.天津中鈔紙業(yè)有限公司， 天津 300381)

合成纖維混雜成紙時(shí)，纖維間因相容性不佳往往引起界面結(jié)合強(qiáng)度的不穩(wěn)定，而應(yīng)用相容劑是改善合成纖維和漿粕之間相容比例的有效措施.當(dāng)添加一定的相容劑，在優(yōu)化熱壓條件下，可對(duì)紙張的力學(xué)和電學(xué)性能具有較好地提高.以芳綸(PMIA)漿粕/尼龍6(PA6)纖維成紙的機(jī)械強(qiáng)度和介電強(qiáng)度為主要研究參數(shù)，以馬來(lái)酸酐為相容劑，優(yōu)化了成紙的熱壓溫度和熱壓時(shí)間.結(jié)果表明，添加反應(yīng)性相容劑后，紙張的抗張指數(shù)提高了56.02%，介電強(qiáng)度提高了110.26%.

相容劑； 合成纖維紙； PMIA漿粕； PA6纖維； 熱壓工藝

Abstract:The interfacial strength between synthetic fibers are often unstable as a result of poor compatibility in composite papers.Application of compatibilizer is an effective method to enhance the compatibility between the synthetic fiber and pulp.It can improve the mechanical strength and electrical strength of paper with the optimization of hot pressing conditions.In this present work,the mechanical strength and dielectric strength of paper with aramid (PMIA) pulp / nylon 6 (PA6) fiber was mainly studied,and maleic anhydride was applied as compatibilizer,the hot pressing temperature and time were optimized.The results showed that the tensile strength of the paper increased by 56.02% and the dielectric strength increased by 110.26% at the aid of the reactive compatibilizer.

Keywords:compatilizer； composite papers； PMIA pulp； PA6 fiber； hot pressing process

0 引言

現(xiàn)代造紙工業(yè)越來(lái)越多應(yīng)用合成纖維，如芳綸(PMIA)和尼龍(PA6)以改善紙基結(jié)構(gòu)及性能[1-4].PMIA是一種高強(qiáng)度、高模量和耐磨性好的有機(jī)合成高科技纖維，由85%的酰胺基(-CONH-)直接與苯環(huán)相連，具有優(yōu)良的物理化學(xué)性能[5-10].PA6又名尼龍6，熔點(diǎn)較低且工藝加工溫度范圍寬[11].利用合成纖維的優(yōu)良性能[12,13]，在濕法造紙中，將合成短纖維和合成漿粕混合抄造，然后進(jìn)行熱壓，得到的紙張不僅具有高的強(qiáng)度、尺寸穩(wěn)定、阻燃、絕緣性能好，而且耐熱、耐輻射、耐化學(xué)腐蝕.

但合成纖維混雜成紙因界面粘結(jié)狀態(tài)不佳而使性能不穩(wěn)定、強(qiáng)度低于合成纖維本身性能.在成紙過(guò)程中添加一定量的相容劑，增加合成纖維和漿粕之間的界面相容性，是提高紙張抗張強(qiáng)度的有效措施.反應(yīng)型相容劑中的非極性基團(tuán)會(huì)與共混物中的非極性聚合物相容，而極性基團(tuán)又能與共混物的極性聚合物的活性基團(tuán)反應(yīng)或鍵合，所以能起到很好的相容作用，如馬來(lái)酸酐(順丁烯二酸酐，MAH)及其接枝共聚物[14,15].本研究采用MAH為相容劑，以過(guò)氧化二異丙苯(DCP)為交聯(lián)劑，用于PMIA漿粕/PA6纖維紙張成形中，確定了熱壓溫度和熱壓時(shí)間；并對(duì)熱壓后的紙張進(jìn)行物理性能(緊度、抗張強(qiáng)度)和電學(xué)性能(介電強(qiáng)度)的測(cè)試.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原料及儀器

(1)實(shí)驗(yàn)原料：PMIA漿粕，打漿度為36 °SR，浙江某化纖有限公司；PA6纖維，國(guó)內(nèi)某化學(xué)纖維有限公司；順丁烯二酸酐(MAH)，分析純，成都市科龍化工試劑廠；過(guò)氧化二異丙苯酚(DCP)，分析純，天津光復(fù)精細(xì)化工研究所；無(wú)水乙醇，分析純，天津市天麗化工試劑廠；聚氧化乙烯(PEO)，日本住友化學(xué)試劑廠.

(2)主要儀器：紙頁(yè)成型器，ZQJ1-B-1，陜西科技大學(xué)機(jī)械廠；抗張強(qiáng)度測(cè)試儀，DN-1190，西安鼎諾測(cè)控技術(shù)公司；多媒體攝影生物顯微鏡，MMDICH-30，日本；全數(shù)顯耐壓測(cè)試儀，CS2672D，南京長(zhǎng)盛電子有限公司；平板硫化機(jī)，青島鑫城一鳴橡膠機(jī)械有限公司；掃描電子顯微鏡(SEM)，Vega3SBH，捷克TESCAN；保爾篩分儀，BMN5A，奧地利PTI公司.

1.2 反應(yīng)性相容劑的制備及使用

稱取一定量的MAH和DCP，將兩者溶于無(wú)水乙醇，得到濃度為3%的反應(yīng)性相容劑.將配好的相容劑在合成纖維紙上均勻噴涂20 mL，自然風(fēng)干后進(jìn)行熱壓處理，得到用相容劑改性后的合成纖維紙.

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 合成纖維/合成漿粕的顯微形態(tài)分析

將少量纖維和漿粕用日本MMDICH-30多媒體顯微鏡觀察纖維的形態(tài)并拍照.

1.3.2 合成漿粕的篩分及計(jì)算

根據(jù)GB/T2678.1-1993，采用奧地利PTI公司生產(chǎn)的BMN5A保爾篩分儀進(jìn)行漿粕篩分分析.其中，篩網(wǎng)目數(shù)分別為16、30、50、100和200，篩分時(shí)間為20 min.其中，留在各網(wǎng)目上的組分分比記為R16、R30、R50、R100、R200，通過(guò)200目的組分記為P200.

1.3.3 PMIA漿粕/PA6纖維紙張的成形

合成纖維紙張定量為100 g/m2，PMIA漿粕與PA6纖維配比為6∶4，濕法成紙后，噴涂相容劑，進(jìn)行熱壓處理，獲得紙張.

1.3.4 PMIA漿粕/PA6纖維紙張性能的檢測(cè)及方法

(1)紙張緊度及抗張指數(shù)的測(cè)定

根據(jù)GB/T451.2-1989測(cè)出定量，按照公式(1)計(jì)算緊度：

ρ=g/(δ×1 000)

(1)

式(1)中：ρ—紙或紙板的緊度(g/cm3)；g—紙張的定量(g/m2)；δ—紙張的厚度(mm)；抗張指數(shù)根據(jù)GB/T453-1989進(jìn)行測(cè)量.

(2)紙張介質(zhì)損耗角正切值及介電常數(shù)的測(cè)定

介電常數(shù)按公式(2)計(jì)算得出：

εr=C·d/(ε0·S)

(2)

式(2)中：ε0—8.854×10-12(F/m)；εr—紙張的相對(duì)介電系數(shù)；C—紙張的電容(F)；S—紙張的面積(m2)；D—紙張的厚度(nm).

(3)紙張介電強(qiáng)度的測(cè)定

調(diào)整介電強(qiáng)度儀，用快速連續(xù)升壓法測(cè)定介電強(qiáng)度值，每個(gè)紙樣選取5個(gè)測(cè)試點(diǎn)，取平均值.介電強(qiáng)度值使用公式(3)表示為：

V=v/h

(3)

式(3)中：V—介電強(qiáng)度指標(biāo)(kV/mm)；v—介電強(qiáng)度測(cè)試值(kV)；h—紙樣厚度(mm).

2 結(jié)果與討論

2.1 合成纖維與漿粕表面形貌特征

PMIA漿粕和PA6纖維與的形貌如圖1所示.由圖1(a)可知，PMIA漿粕整體呈細(xì)纖狀，纖維表面分絲帚化現(xiàn)象比較明顯；圖1(b)中PA6纖維呈剛性伸直狀，表面較圓滑，無(wú)明顯溝槽，符合干濕法紡絲制得的纖維表面特征.

(a)PMIA漿粕

(b)PA6纖維圖1 PA6纖維和PMIA漿粕光學(xué)顯微鏡圖

2.2 PMIA漿粕尺寸分布

通過(guò)篩分對(duì)所用PMIA漿粕的尺寸分布情況進(jìn)行分析，測(cè)得不同尺寸纖維含量百分比，如表1所示.其中，R16、R30、R50、R100、R200對(duì)應(yīng)的孔徑大小分別為1.362 mm、0.956 mm、0.318 mm、0.154 mm和0.074 mm.

表1 國(guó)產(chǎn)間位芳綸漿粕篩分目數(shù)及含量

從表1可知， 50目與100目篩網(wǎng)上留存的纖維所占的比例較大，總和達(dá)73.4%，其余纖維百分率總和不到30%，因此，所使用的PMIA漿粕大多尺寸在0.154～0.318 mm之間，符合造紙制備要求，不需要進(jìn)行打漿處理.

2.3 PMIA漿粕/PA6纖維紙張性能研究

相容劑的添加會(huì)對(duì)PMIA漿粕/PA6纖維紙張成紙的熱壓溫度和熱壓時(shí)間產(chǎn)生影響，所以對(duì)熱壓溫度、熱壓時(shí)間進(jìn)行優(yōu)化.MAH和DCP添加量分別為12.6%、6.3%(相對(duì)總的絕干纖維量).相容劑的添加量為實(shí)驗(yàn)室前期工作的優(yōu)化結(jié)果.

2.3.1 熱壓溫度對(duì)PMIA漿粕/PA6纖維紙張性能的影響

熱壓溫度應(yīng)控制在合成聚合物熔化溫度以下[16,17]，略低于粘流態(tài)(玻璃化)的溫度.這時(shí)纖維表面軟化，在壓力作用下能互相粘結(jié)又保持原來(lái)形態(tài).如果熱壓溫度過(guò)高，漿粕和短切纖維會(huì)熔融，產(chǎn)生羊皮化，被壓成薄膜狀，喪失了紙的特性，且熱壓時(shí)易產(chǎn)生粘板問(wèn)題.熱壓溫度過(guò)低則達(dá)不到玻璃化溫度,不能形成良好的互相粘結(jié).所以生產(chǎn)合成絕緣紙的專利中提出，合成纖維紙基的熱壓溫度一般在150 ℃～300 ℃之間[18,19].本文探究了熱壓溫度對(duì)加入反應(yīng)性相容劑前后的PMIA漿粕/PA6纖維紙張性能的影響.

圖2為熱壓溫度對(duì)PMIA漿粕/PA6纖維紙張緊度和抗張指數(shù)的影響.由圖2可知，相同溫度下，添加相容劑后，紙張緊度會(huì)提高.隨著熱壓溫度的升高，加入相容劑的PMIA/PA6紙緊度變化平緩；未加相容劑的PMIA/PA6紙緊度有一定上升，170 ℃后接近于前者.熱壓溫度的升高，紙張的厚度會(huì)不斷降低，使得緊度不斷上升；溫度超過(guò)170 ℃后，紙張厚度基本不會(huì)再變化，PA6在玻璃化的狀態(tài)下填補(bǔ)紙張的孔隙，排除紙張中的氣體，使得紙張的定量略微下降，使得緊度也出現(xiàn)下降.

(a)熱壓溫度對(duì)紙張緊度的影響

(b)熱壓溫度對(duì)紙張抗張指數(shù)的影響圖2 熱壓溫度對(duì)PMIA漿粕/PA6 纖維紙張緊度和抗張指數(shù)的影響

對(duì)于未加相容劑的PMIA漿粕/PA6纖維紙張，隨著熱壓溫度的升高，抗張指數(shù)呈先上升后下降的趨勢(shì)；添加相容劑后紙張抗張指數(shù)有所提高，并隨著熱壓溫度的升高呈上升趨勢(shì).這是由于PMIA漿粕和PA6纖維上的胺基與MAH反應(yīng)形成鍵合.表明相容劑的添加和溫度的變化對(duì)紙張強(qiáng)度性能的提高有一定幫助.在190 ℃下，抗張指數(shù)提高了48.52%.而未添加相容劑的紙張中，PA6的玻璃化狀態(tài)隨著溫度升高，流動(dòng)性越強(qiáng)，使得纖維自身強(qiáng)度也下降，所以在高溫?zé)釅旱臈l件下會(huì)使得紙張抗張強(qiáng)度出現(xiàn)降低.

圖3為熱壓溫度對(duì)紙張介電常數(shù)的影響.由圖3可知，紙張的介電常數(shù)隨熱壓溫度的升高變化不大,原因可能是介電常數(shù)只與材料本身性能有關(guān)，與熱壓溫度無(wú)關(guān)，與是否加入相容劑無(wú)關(guān).

圖3 熱壓溫度對(duì)PMIA漿粕/PA6 纖維紙張介電常數(shù)的影響

圖4為熱壓溫度對(duì)紙張介電強(qiáng)度的影響.由圖4可知，兩種紙張的介電強(qiáng)度隨著溫度變化均呈現(xiàn)上升趨勢(shì).同一溫度下，加入相容劑后PMIA漿粕/PA6纖維紙張的介電強(qiáng)度大幅增加.加入相容劑提高了纖維間的相容性，減少了紙基材料的空隙率，熱壓后緊度隨之越高，纖維空隙也就變得越少且越小，暴露在電極間的空隙變少，由于合成漿粕的電阻率比空氣的電阻率大，所以測(cè)得的絕緣性能也就越好.190 ℃下介電強(qiáng)度增加56.90%.

圖4 熱壓溫度對(duì)PMIA漿粕/PA6 纖維紙張介電強(qiáng)度的影響

圖5為熱壓溫度對(duì)紙張介電損耗角正切值的影響.由圖5可知，加相容劑前后的合成纖維紙，隨熱壓溫度的升高，其介質(zhì)損耗角正切值基本沒(méi)有變化.表明介質(zhì)損耗角正切值與熱壓溫度和相容劑的添加無(wú)關(guān)，只與材料本身有關(guān).

圖5 熱壓溫度對(duì)PMIA漿粕/PA6 纖維紙張介電強(qiáng)度的影響

在成紙熱壓過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，合成纖維和漿粕間相容性較差.通過(guò)添加相容劑來(lái)提高PMIA漿粕/PA6纖維紙張的界面結(jié)合力，可以充分發(fā)揮纖維的補(bǔ)強(qiáng)作用.本研究采用共混過(guò)程同時(shí)進(jìn)行接枝反應(yīng)，反應(yīng)型相容劑的高分子鏈中具有能與共混物中的聚合物發(fā)生反應(yīng)的基團(tuán).酸酐基團(tuán)與間位芳綸漿粕大分子鏈上的胺基、羧基等活性基團(tuán)在共混物界面發(fā)生氫鍵作用或酯交換反應(yīng)來(lái)提高兩相之間的相容性.其反應(yīng)原理如圖6所示.

圖6 馬來(lái)酸酐做相容劑的反應(yīng)原理圖示

綜上所述，PMIA漿粕表面有大量微纖，比表面積大，與基體有很強(qiáng)的表面結(jié)合力，具有很好的韌性和絕緣性，表面大量的酰胺基易與反應(yīng)性相容劑發(fā)生接枝反應(yīng)，從而增加纖維與漿粕間相容性，混合過(guò)程中不易斷裂，形成優(yōu)良的增強(qiáng)材料和絕緣材料[20].加入相容劑的PMIA漿粕/PA6纖維紙張?jiān)诳箯堉笖?shù)、介電強(qiáng)度等方面更具有優(yōu)勢(shì).在190 ℃下，抗張指數(shù)和電學(xué)性能達(dá)到最佳.

2.3.2 熱壓時(shí)間對(duì)PMIA漿粕/PA6纖維紙張性能的影響

在一定的熱壓溫度和壓力下，熱壓時(shí)間太短時(shí)，只有少數(shù)纖維表面發(fā)生軟化，大多數(shù)纖維仍保持原來(lái)的形態(tài)，纖維間互相粘合少，合成纖維紙的力學(xué)性能及電學(xué)性能不能夠滿足要求.相反，熱壓時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，紙張會(huì)出現(xiàn)表面發(fā)黑的現(xiàn)象，因此應(yīng)根據(jù)合成纖維紙的特性選取合適的熱壓時(shí)間.熱壓時(shí)間對(duì)噴涂相容劑后的190 ℃下的PMIA漿粕/PA6纖維紙張性能的影響如圖7、圖8所示.

由圖7可知，合成纖維紙的緊度隨熱壓時(shí)間增加變化不大，纖維和漿粕發(fā)生微量的變形，對(duì)整個(gè)合成纖維紙的影響不大.相比前面提到的未添加相容劑的紙張，抗張指數(shù)明顯變大，在54～57 N·m/g范圍內(nèi)波動(dòng)，但隨熱壓時(shí)間抗張指數(shù)變化趨勢(shì)較平緩，原因是增加纖維間結(jié)合點(diǎn)的數(shù)目不再增加，合成纖維紙的抗張強(qiáng)度不再增加，抗張指數(shù)基本不變.其中抗張指數(shù)最大增加56.02%.

圖7 熱壓時(shí)間對(duì)PMIA漿粕/PA6 纖維紙張緊度和抗張指數(shù)的影響

由圖8可知，在熱壓壓力、溫度一定時(shí)，介電常數(shù)隨熱壓時(shí)間的變化不明顯，介電常數(shù)主要與材料自身的性能有關(guān)，熱壓時(shí)間的變化造成太大影響.而180 s之前，隨著熱壓時(shí)間的增加，紙張緊度逐漸增加，空隙率減小，介電強(qiáng)度增加，180 s以后，隨著熱壓時(shí)間的增加其介電強(qiáng)度基本不變.熱壓超過(guò)一定時(shí)間以后，纖維已經(jīng)充分相容，纖維間的縫隙也基本不再減少，紙的介電強(qiáng)度也基本不再變化.180 s時(shí)，紙張介電強(qiáng)度提高110.26%.

圖8 熱壓時(shí)間對(duì)PMIA漿粕/PA6纖維 紙張介電常數(shù)和介電強(qiáng)度的影響

2.3.3 PMIA漿粕/PA6纖維紙張表觀形貌

圖9(a)表示PMIA漿粕/PA6纖維紙張未經(jīng)過(guò)熱壓處理的原紙形貌；圖9(b)表示紙張直接進(jìn)行熱壓處理的形貌；圖9(c)表示紙張經(jīng)MAH噴涂后熱壓處理的形貌特征.

從圖9可以看到：圖9(a)未熱壓的紙張孔隙多，纖維挺直，PMIA漿粕和PA6纖維的界面結(jié)合情況很弱，只是相互交織纏繞；圖9(b)中的紙張經(jīng)過(guò)熱壓之后，PA6纖維明顯被壓扁，纖維漿粕之間相互粘結(jié)在一起，比圖9(a)孔隙明顯減少；圖9(c)中的紙張經(jīng)過(guò)MAH噴涂后，填補(bǔ)了孔隙，熱壓之后，紙張表面更平滑，相比圖9(a)和圖9(b)紙張孔隙基本被明顯填補(bǔ).紙張孔隙減少，纖維和漿粕之間的粘附力提高，紙張力學(xué)性能提高，孔隙率大大減少，使得暴露在空氣中的電極也減少，介電性能也會(huì)隨之提高.

(a)原紙未熱壓

(b)原紙熱壓

(c)噴涂MAH后熱壓圖9 PMIA漿粕/PA6纖維紙張的表觀形貌

3 結(jié)論

在加入反應(yīng)性相容劑條件下，熱壓溫度190 ℃，熱壓時(shí)間3 min可以獲得性能良好PMIA漿粕/PA6纖維紙張.紙張的抗張指數(shù)提高了56.02%，介電強(qiáng)度提高了110.26%.

相容劑與PMIA和PA6中的-NH-CO-反應(yīng)，增加纖維之間的化學(xué)鍵的鏈接力來(lái)提高纖維之間的結(jié)合強(qiáng)度，增加纖維間的結(jié)合力，從而更加提高紙基材料的物理和電學(xué)性能.

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【責(zé)任編輯：陳佳】

Hotpressingperformanceenhancementofpaper-basedcompositesfromwithmixedsyntheticfiberwithcompatibilityagent

ZHANG Su-feng1， LEI Dan1， XU Yong-she1,2， CHI Cong-cong1，QIAN Li-wei1， LIU Li-na1

(1.Shaanxi Province Key Laboratory of Papermaking Technology and Specialty Paper， Key Laboratory of Paper Based Functional Materials of China National Light Industry， National Demonstration Center for Experimental Light Chemistry Engineering Education, Shaanxi University of Science & Technology, Xi′an 710021, China; 2.Tianjin Banknote Paper Co., Ltd., Tianjin 300381, China)

2017-04-13

陜西省科技廳重大科技專項(xiàng)項(xiàng)目(2015KTCQ01-44)； 陜西省造紙技術(shù)及特種紙品開發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室科研計(jì)劃項(xiàng)目(12JS024)

張素風(fēng)(1972-)，女，山西洪洞人，教授，博士，研究方向：纖維基功能材料研發(fā)、紙基廢棄物資源化利用

2096-398X(2017)05-0010-06

TS722

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