張永財(cái)

摘 要：本文結(jié)合實(shí)際工作，利用原子吸收分光光度法對(duì)日用陶瓷器鉛溶出量進(jìn)行了檢測(cè)，對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行不確定度分析與評(píng)價(jià)。通過(guò)不確定度分析，找出不確定度的主要來(lái)源，對(duì)每一個(gè)不確定度分量進(jìn)行評(píng)定和量化，計(jì)算出合成不確定度及擴(kuò)展不確定度。

關(guān)健詞：原子吸收分光光度法；不確定度；日用陶瓷器；鉛溶出量

1 引言

不確定度表示在實(shí)驗(yàn)測(cè)量結(jié)果中，由于測(cè)量誤差的存在，而對(duì)被測(cè)量值不能確定的程度，表示被測(cè)量的真值存在于某一個(gè)量值范圍的評(píng)定，它反映了測(cè)量結(jié)果的可信程度的高低。

檢測(cè)日用陶瓷器鉛溶出量是檢測(cè)日用陶瓷器的常規(guī)項(xiàng)目，鉛為有毒重金屬，血鉛濃度超標(biāo)將對(duì)人體造成嚴(yán)重危害，重要程度不言而喻。原子吸收分光光度計(jì)法是目前測(cè)定陶瓷器鉛溶出量的主要方法。本文結(jié)合實(shí)際工作，依據(jù)相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)和文件，對(duì)原子吸收分光光度法測(cè)定陶瓷器鉛溶出量的不確定度進(jìn)行了評(píng)定，找出不確定度的主要來(lái)源，對(duì)每一個(gè)不確定度分量進(jìn)行評(píng)定和量化，計(jì)算出合成不確定度及擴(kuò)展不確定度。

2 測(cè)量方法

2.1主要儀器與試劑

原子吸收分光光度計(jì)，型號(hào)： WYX-9003A（沈陽(yáng)儀通分析儀器有限公司）；電子分析天平，型號(hào)：AEG（日本島津），精度±0.0001 g；鉑皿；容量瓶100 ～ 1000 ml；移液管25 ml；水為二次去離子水；其它試劑均為優(yōu)級(jí)純或分析純。

2.2測(cè)量步驟

隨機(jī)抽取6件樣品進(jìn)行試驗(yàn)，試樣清洗后晾干備用。注入4%乙酸溶液，在室溫（22 ± 2℃）條件下，浸泡24 h 20 min，然后攪拌均勻后，將萃取液移入容器中，置于火焰光度計(jì)上，按選定的儀器最佳工作條件，以水參比進(jìn)行測(cè)定，讀取吸光度。同時(shí)繪制鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

3 影響不確定度的因素

3.1數(shù)學(xué)模型

CPb（mg/L）=（a+by）F

式中：y - 樣品鉛溶出量的吸光度。mg/L；

a - 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)斜率；

b - 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的截距；

F - 溶液稀釋倍數(shù)。

3.2不確定度的來(lái)源分析

原子吸收分光光度法測(cè)定日用陶瓷器鉛溶出量不確定度的來(lái)源很多，如果對(duì)每一個(gè)影響因素都加以研究是不現(xiàn)實(shí)的，我們主要研究對(duì)不確定度影響顯著的幾大因素。

（1）測(cè)量重復(fù)性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)最小二乘法擬合引入的不確定度。

（3）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

參考文獻(xiàn)

[1] 國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局.測(cè)量不確定度評(píng)定與表示（JJF1059.1-2012）[S]北京：中國(guó)計(jì)量出版社，2012.

[2] 中國(guó)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可委員會(huì).化學(xué)分析中不確定度評(píng)定與表示指南[S] 中國(guó)計(jì)量出版社，2002.

[3] 用陶瓷器鉛鎘溶出量的測(cè)定方法 GB/T3534-2002.endprint