李飛（北京博暉創(chuàng)新光電技術(shù)股份有限公司，北京 100000）

電感耦合等離子體質(zhì)譜法測試一般人群全血中16種元素方法研究

李飛（北京博暉創(chuàng)新光電技術(shù)股份有限公司，北京 100000）

［目的］建立一般人群全血中16種微量元素的快速同時測定方法。［方法］血樣中鋰（Li）、釩（V）、鐵（Fe）、鈷（Co）、鎳（Ni）、鉻（Cr）、錳（Mn）、銅（Cu）、硒（Se）、鍶（Sr）、鉬（Mo）、鋅（Zn）、砷（As）、鎘（Cd）、碘（I）、鉛（Pb）共16種元素，經(jīng)市試劑處理后，用鈧（Sc）、鍺（Ge）、鋰（Li）、銦（In）作為內(nèi)標(biāo)元素，質(zhì)譜法測定。［結(jié)果］標(biāo)準(zhǔn)系列線性良好，線性相關(guān)系數(shù)r均≥0.9980；各元素的加標(biāo)回收率在95.6%～105.1%，各元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.78%～4.3%；十六種元素檢出限在0.01～5.91μg/L之間。［結(jié)論］此方法簡便、快速、準(zhǔn)確，結(jié)果令人滿意，可用于一般人群全血中16種金屬元素的測定，結(jié)果令人滿意，可以滿足分析測試的要求，適用于日常全血樣品的測定。

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀;全血;微量元素

前言

微量元素在人體中的作用是必不可少的，雖然含量不多，但與生命健康相關(guān)。如果某一元素缺失就會引發(fā)身體疾病，從而危機(jī)人的生命安全。根據(jù)調(diào)查，截止到現(xiàn)在，已被確認(rèn)與人體健康和生命有關(guān)的必需微量元素[1]有18種，即有鐵、銅、錳、鉻、硒、碘、鋅、鈷、鎳、釩、錫、硅、氟、鉬、鍶、銣、硼、砷等。各個微量元素在人體都發(fā)揮自己獨特作用。如缺鋅可引起口、眼、肛門或外陰部發(fā)紅、丘疹、溫疹。又如鐵是構(gòu)成血紅蛋白的主要成分之一，缺鐵可引起缺鐵性貧血。微量元素在抗病、防癌、延年益壽等方面都還起著不可忽視的作用。本文采用0.07% Triton X-100和0.01mM的EDTA溶液[2]對一般人群全血處理后，用質(zhì)譜儀直接測定了全血[3]中十六種微量元素含量，方法簡便可靠，易于操作。

1 實驗部分

1.1 試劑

0.01 %Triton X-100溶液；0.01mM的EDTA溶液；鋰（Li）、釩（V）、錳（Mn）、鐵（Fe）、鉻（Cr）、鈷（Co）、鋅（Zn）、砷（As）、硒（Se）、鍶（Sr）、鉬（Mo）、鎘（Cd）、碘（I）、鎳（Ni）、銅（Cu）、鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（國家有色金屬及電子研究院）或混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（Agilent公司提供）；含有鈧（Sc）、鍺（Ge）、鋰（Li）、銦（In）內(nèi)標(biāo)儲備溶液（Agilent公司提供）；含有鋰（Li）、鉈（Tl）、鈷（Co）、釔（Y）、鈰（Ce）、電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）調(diào)諧溶液（Agilent公司提供）；去離子水；液氬。

1.2 儀器

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀7900（ICP-MS）（Agilent公司）；渦旋振蕩儀。

1.3 實驗方法

1.3.1 樣品收集

采集一般人群靜脈全血1.0 mL加入到含有抗凝劑的帶蓋真空采血管中，搖勻，置于冰箱0～4℃冷藏保存，待測。

1.3.2 樣品前處理

取人血樣品0.04 mL，加入1.16 mL含有0.07%Triton X-100和0.01mM的EDTA溶液，在旋渦振蕩儀上充分振蕩至均勻，測定。

1.3.3 儀器調(diào)諧與工作條件

使用調(diào)諧溶液，對儀器進(jìn)行調(diào)諧。使得氧化物形成CeO/ Ce＜2%和雙電荷化合物形成［70/140］＜3%要求。ICP-MS儀器操作條件見表1。

表1 ICP-MS工作參數(shù)

2 結(jié)果

2.1 工作方程及檢出限

檢出限以連續(xù)測定11次空白所得的值計算標(biāo)準(zhǔn)偏差，3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差即各元素的儀器檢出限，方法檢出限是儀器的檢出限乘以稀釋系數(shù)。本研究測定0.07%Triton X-100和0.01mM的EDTA溶液11次,測量值標(biāo)準(zhǔn)差的3倍所對應(yīng)濃度即為檢出限,由于樣品稀釋30倍后測定,所以方法定量限為檢出限的30倍,見表2。

3 實驗

計算各元素精密度：使用同一個樣品連續(xù)測定6次計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,各元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.78%～4.3%。

2.3 一般人群樣品分析

使用質(zhì)譜儀所測得的100例一般人群樣品檢測結(jié)果見表3。

4 小結(jié)

表2 16種元素工作方程及檢出限

表3 實際樣品分析結(jié)果

本方法采用含有0.07%Triton X-100和0.01mM的EDTA溶液作為稀釋劑，處理一般人群靜脈全血直接用質(zhì)譜儀進(jìn)行分析，樣品前處理簡單，測試時間短，提高了分析方法的測試時效率。該測量方法精密度很好，方法檢出限可以滿足分析要求，加標(biāo)回收率在95.6%～105.1%之間，樣品結(jié)果準(zhǔn)確可靠，測試一般人群微量元素可采用該方法進(jìn)行測試。

[1]羅華.微量元素的生理意義和應(yīng)用［J］.生物磁學(xué)，2004，4（2）：44-46.

[2]SONG Juan-e,LIANG Yue-qin,YU Shui(宋娟娥,梁月琴,于水).Chinese Journal of Analytical Chemistry(分析化學(xué)), 2007,35(3):425.

[3]彭榮飛，甘平勝，黃聰.ICP-MS直接測定兒童全血中Pb、Cd、Cu、Zn、Mn、Fe和Ca［J］.中國衛(wèi)生檢驗雜志，2006，16（11）：1303-1304，1309.

863項目《醫(yī)用ICP-MS微量元素分析系統(tǒng)的研制》2014AA022306