張安華++劉淑香++姚旭
摘 要:鋁是一種低毒的金屬元素,不會導致人體急性中毒,但是食品中鋁元素含量超過一定量就會對人體造成危害。
關鍵詞:電感耦合;離子體原子;鋁
DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.15.206
人體經(jīng)常攝入鋁元素,對健康的威脅還是挺大的。根據(jù)世界衛(wèi)生組織的研究表明,人體的每千克體重每天允許攝入的鋁元素的含量不可以超過1mg。其主要來源是油炸早餐,如油條,炸糕等,另外一些膨酥食品也會含有少量鋁。在這些食品中,鋁是作為添加劑添加到食品中的。因此,開展食品中鋁的快速檢測,具有重要的意義。本文用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP -AES) 對常見食品中鋁含量的測定方法進行了探索。
1 儀器與試劑
(1)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES):美國鉑金埃爾默公司。
入射功率:1.3kw 冷卻氣體流量:8L/min
吹掃氣流量:0.2L/min 剪切氣流量:0.8L/min
樣品溶液流量:2ml/min 觀測方式:水平觀測
鋁的分析線:
(2)試劑。
鹽酸:分析純
硝酸:分析純
高氯酸:分析純
鋁標準儲備溶液:ρ(Al)=1mg/mL
(3)實驗用水均為二次蒸餾水。
2 待測樣品的制備
(1)樣品的準備:將米粉,粉條,餅干等待測樣品于105℃烘干,然后以不含鋁的研缽研成粉末,備用。
(2)樣品的消解:準確稱取1 g(精確至0.0002g)樣品于100毫升燒杯中,加入20ml硝酸(ρ1.42g/cm3)和5ml高氯酸(ρ1.67g/cm3),加蓋表面皿,置于通風櫥中,浸泡過夜。然后將盛有樣品的燒杯分別放到電爐上低溫加熱,并用玻璃棒攪拌,直到樣品消解完全,并蒸至高氯酸白煙冒盡,取下,冷卻,用鹽酸(1+99)溫熱溶解鹽類,并定容到20毫升比色管中,搖勻,于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上按選定的儀器條件測定樣品中鋁的含量。
3 標準曲線
將鋁的標準儲備溶液ρ(Al)=1mg/mL逐級稀釋,最后配制成鋁的濃度分別為:0,0.5,1.0,2.0,4.0,8.0?g/mL標準系列溶液,溶液介質(zhì)為鹽酸(1+99)。
4 結果與討論
4.1 鋁分析線的選擇
鋁的分析線有396.153nm、308.215nm、394.401nm、237.313nm、309.271nm根據(jù)儀器推薦鋁分析線的強度和信噪比,本實驗選擇308.215nm作為待測元素鋁的分析線。
4.2 儀器的檢出限
按選定的儀器最佳條件下,鋁校正曲線的線性范圍為0.03~
100?g/mL,校正曲線的相關系數(shù)r 為0.9999 ,分別對空白溶液進行12次測定,其檢出限為3.2 ng/mL,對2?g/ mL的鋁標準溶液平行測定12次,相對標準偏差(RSD) 為1.37%。實驗結果表明:該方法的精密度良好。
4.3 方法的回收率實驗
用本方法分別測定了米粉,粉條,餅干及油條樣品中鋁的含量,并用加標回收法對方法進行了驗證,其中米粉,餅干及粉條加標量為15?g;油條加標量為40?g. 結果見表1。由實驗結果可以看出:用本法測定的樣品中的鋁,加標回收率在98.5%-99.5%之間,表明該方法有很好的準確度。
從上述實驗結果可以看出,本次實驗分析結果均小于國標中有關食品中鋁的殘留量≤100 mg/kg 的要求??梢娔壳坝嘘P食品中的鋁的添加量復合國家標準。
本文建立了用硝酸、高氯酸浸泡后低溫溶解樣品,制成鹽酸(1+99)溶液,以電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定食品中鋁的分析方法。通過對實際樣品分析和進行精密度、加標回收實驗,說明本方法精密度和準確度都很好。為食品中鋁的測定提供了一種選擇性好、簡便、快速、準確可靠的方法。
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